|
|
vývoj fluorosenzoru na bázi chemicky modifikovaných elektroluminiscenčních diod.
Blažková, Ivona ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Luminiscenční senzory na bázi LED byly připraveny modifikací polykarbonátového povrchu LED a následným navázáním luminiscenčních barviv na tento povrch. Byly provedeny dva způsoby modifikace. Prvním způsobem byla oxidace povrchu za vzniku volných karboxylových skupin. Na takto modifikované LED bylo následně navázáno kationogenní barvivo kresylvioleť. Druhým způsobem modifikace byla nitrace a následná redukce povrchu za vzniku volných aminoskupin a dále navázání anionogenního barviva sulforhodamin. Byla zkoumána stabilita záření používaných LED a stabilita navázání barviva. Dále byla proměřena odezva připravených senzorů na analyt toluen v plynné a kapalné fázi.
|
|
| |
|
|
Elektrochemické stanovení carboxinu na uhlíkové pastové elektrodě
Jarošová, Romana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Pesticidy jsou látky široce používané k zamezení výskytu plevele, hmyzu a hub na rostlinách, krmivu a potravinách. Během dlouhé doby jejich často předimenzovaného použití kontaminovaly pesticidy celé životní prostředí. K nejvíce postiženým patří vodní ekosystém; pesticidy v něm mohou představovat obrovské nebezpečí pro živé organismy a primární zdroje pitné vody. Je proto nezbytné vyvíjet takové analytické metody, které budou schopny obsah těchto látek spolehlivě monitorovat. Předmětem této diplomové práce bylo nalezení optimálních podmínek pro stanovení carboxinu metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) a nalezení co nejnižších mezí detekce (LD). Dále byla ověřena aplikovatelnost metody na stanovení studované látky v matrici říční a pitné vody. Protože častým cílem nově vyvíjených metod je mimo jiné přenositelnost a použitelnost v terénu, zabývá se tato práce také možností využití miniaturizované uhlíkové pastové elektrody (mCPE). Jako optimální prostředí pro voltametrické stanovení carboxinu na CPE a mCPE bylo zvoleno prostředí BR pufru o pH 2 a methanolu (1%, V/V), ve kterém byly následně proměřeny kalibrační závislosti v rozmezí...
|
|
|
Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...
|
|
|
Voltametrická stanovení 2-metoxy-5-nitrofenolu na netradičních elektrodách
Charvátová, Michala ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Voltametrické stanovení 2-methoxy-5-nitrofenolu bylo studováno DC voltametrií (DCV) a diferenční pulzní voltametrií (DPV) na uhlíkové filmové elektrodě (CFE) a meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). Byly nalezeny podmínky pro jeho stanovení pomocí DCV a DPV na CFE v Brittonově - Robinsonově pufru v koncentračním rozmezí 1.10-4 až 1.10-6 mol.l-1 . Použitím adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na m-AgSAE v Brittonově - Robinsonově pufru o pH 2,0 byla látka stanovena v koncentračním rozmezí (2 - 10).10-7 mol.l-1 s mezí stanovitelností 3,6.10-7 mol.l-1 . Použitím kombinace DPV s extrakcí tuhou fází (SPE) pro stanovení 2-methoxy-5-nitrofenolu v říční vodě byla dosažena mez stanovitelnosti 6,6.10-8 mol.l-1 . Použitím cyklické voltametrie (CV) na m-AgSAE a CFE byl navržen mechanismus elektrochemické redukce 2-methoxy-5-nitrofenolu.
|
|
|
Stanovení vybraných terpenoidů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí
Mužíková, Jana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením karvakrolu, thymolu a eugenolu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda a borem dopovaná diamantová filmová elektroda. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV spektrofotometrická detekce při vlnové délce 275 nm. K separaci byla použita kolona LiChroCART 125-4, RP-18e (5µm). Byly určeny optimální podmínky separace: mobilní fáze složená z acetonitrilu a acetátového pufru v poměru 50:50, optimální pH pufru bylo 5. Jako optimální potenciál pracovní elektrody byl zvolen potenciál +0,8 V v případě uhlíkové pastové elektrody a +1,2 V v případě borem dopované diamantové elektrody. U obou elektrod byla ověřena opakovatelnost měření, povrch obou elektrod bylo nutné během měření obnovovat. Za optimálních podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti, ze kterých byly zjištěny meze stanovitelnosti. Studované látky byly vyvinutými metodami stanoveny v reálných vzorcích, a to v mateřídoušce obecné a řebříčku obecném, dále pak v průduškovém čaji a v sirupu s mateřídouškou.
|
|
|
Voltametrické a amperometrické stanovení 5-nitrochinolinu v pitné a říční vodě pomocí uhlíkové filmové elektrody
Rumlová, Tereza ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Diplomová práce je zaměřena na optimalizaci a aplikaci voltametrických metod pro stanovení 5-nitrochinolinu v modelových vzorcích pitné a říční vody při použití uhlíkové filmové elektrody (CFE). Výhodou uhlíkové filmové elektrody je především široké potenciálové okno v anodické i katodické oblasti a její nízká zátěž pro životní prostředí oproti rtuťovým elektrodám. V rámci předkládané práce byly sledovány probíhající elektrochemické děje pomocí metod CV a AdSV. Pro stanovení 5-NQ v modelových vzorcích vody byla vybrána metoda DPV a FIA. Byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DPV. Stanovení 5-NQ na CFE je založeno na probíhající katodické redukci přítomné nitroskupiny. Lze konstatovat, že v této práci byla prokázána použitelnost CFE pro stanovení submikromolárních koncentrací 5-NQ v modelových vzorcích vody.
|
|
| |
|
|
Stanovení karvakrolu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí
Mužíková, Jana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením karvakrolu ve směsi s eugenolem a thymolem pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí. Jako pracovní elektroda byla použita uhlíková pastová elektroda. K separaci byly použita kolona Kromasil-C18, 250x4,6 mm. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV spektrofotometrická detekce při vlnové délce 275 nm. Byly stanoveny optimální podmínky separace: mobilní fáze složená z acetonitrilu a fosforečnanového pufru v poměru 60:40, optimální pH pufru bylo pH 4. Jako optimální potenciál pracovní elektrody při elektrochemické detekci byl nalezen potenciál +1,1 V. Na základě získaných informací byly proměřeny kalibrační závislosti, ze kterých byly zjištěny meze stanovitelnosti. Mez stanovitelnosti pro karvakrol byla 9,6·10-7 mol dm-3 při použití UV spektrofotometrické detekce a 4,0·10-8 mol dm-3 při použití elektrochemické detekce.
|
|
|
Vývoj a použití elektrochemického průtokového detektoru s obnovitelnou náplní
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent) ; Metelka, Radovan (oponent)
Tato disertační práce byla věnována vývoji a základnímu testování nového porézního elektrochemického detektoru pro průtoková uspořádání, zejména pro průtokovou injekční analýzu (FIA) a kapalinovou chromatografii. Hlavní předností tohoto detektoru je snadná obnova pracovního materiálu, detektor je tak zejména vhodný pro stanovení silně pasivujících látek. Jako pracovní materiál byly v rámci této práce vyzkoušeny mikrokuličky skelného uhlíku a mikročástice mědi. Nejprve byly otestovány základní elektrochemické vlastnosti detektoru na bázi skelného uhlíku při stanovení modelových látek hydrochinonu a hexakyanoželeznatanu draselného metodou FIA. Detektor pro obě modelové látky dosahoval vysokého stupně konverze okolo 100% a je ho tedy možné označit za coulometrický. Práce dále představuje možné praktické aplikace detektoru na bázi uhlíku stanovením pěti elektrochemicky aktivních látek úzce spjatých s lidským lékařstvím a farmacií - thymolu, tyrosinu, sulfamethizolu a vanilmandlové kyseliny (VMA) simultánně s homovanilovou kyselinou (HVA). Instrumentální náročnost použitých metod byla postupně navyšována až k HPLC stanovení s gradientovým programem. Tím bylo prokázáno, že detektor je možné použít v praxi pro všechny běžné aplikace. Pro všechny sledované látky bylo dosaženo obdobných limitů detekce jako...
|
host ::
RSS.