|
|
Development of HPLC method for assesment of stability of amorphous compounds
Číhalová, Daniela ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Daniela Číhalová Školitel: Prof. RNDr. Petr Solich, CSc., Prof. Seppo Auriola, MSc. Marko Lehtonen Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody ke sledování stability amorfních látek Pevné materiály se nacházejí v mnoha různých formách, které se liší svými vlastnostmi. Ve své práci se zabývám především amorfními látkami, jejich vlastnostmi, významem, výskytem a charakterizací. Představuji a popisuji nejčastěji používané metody se zaměřením na jejich praktické využití k charakterizaci polymorfů a amorfních sloučenin. Během přípravy jsou amorfní látky prudce zahřívány a ochlazeny, což může vést k degradaci. Pro ověření stability byla vyvinuta a validována HPLC metoda pro stanovení poklesu koncentrace účinné látky v amorfním stavu u 8 sloučenin. Tyto sloučeniny (benzokain, chlorpropamid, clotrimazol, furosemid, piroxicam, kyselina salicylová, kyselina thisalicylová a tolbutamid) byly stanovovány odděleně. Pro separaci byla použita kolona se zpětnou fází (1,8µm, 50 × 4,6 mm) udržovaná při 40řC. Mobilní fáze byla složena z acetonitrilu a vody s obsahem 50mmol/l fosfátového pufru, pH 2,1. Průtok mobilní fáze byl 1,0 ml/min izokraticky. Byla použita UV detekce při 4 vlnových délkách. Validační parametry, jako...
|
|
|
Studium vlivu chinonů a Quantum Dots částic na průběh chemiluminiscenčních reakcí
Kořínková, Martina ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Martina Kořínková Školitel: PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Studium vlivu chinonů a Quantum Dots částic na průběh chemiluminiscenčních reakcí Záměrem této diplomové práce bylo pozorovat a vyhodnotit vliv 9,10- fenantrenchinonu, dithiothreitolu a Quantum Dots (QD) částic na chemiluminiscenční (CL) systém, který obsahoval roztok peroxidu vodíku, luminolu a hexakyanoželezitanu draselného. Všechny analýzy byly provedeny pomocí průtokové metody sekvenční injekční analýzy (SIA). Chemiluminiscenční záření luminolu bylo založeno na jeho oxidaci peroxidem vodíku za katalýzy FeIII (CN)6. Existuje také ještě jiný CL systém, který se podařilo vyvinout japonským vědcům s využitím chinonu, luminolu a dithiothreitolu. Zájmem této práce bylo tedy reprodukovat výsledky, kterých dosáhli autoři japonské studie, avšak s použitím metody SIA nebyly shledány srovnatelné výsledky měření. Fenantrenchinon ovlivňoval CL signál ve smyslu zkrácení délky dosvitu a tím lze také vysvětlit rozdíly v hodnotách plochy pod píkem u jednotlivých měření. Roztok dithiothreitolu ovlivnil CL signál tak, že jen mírně zkracoval délku dosvitu. U roztoků s Quantum Dots částicemi bylo pozorováno, že čím méně je roztok QD...
|
|
|
Využití SIA systému pro stanovení hliníku
Fialová, Barbora ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Barbora Fialová Školitel: PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: Využití SIA systému pro stanovení hliníku Tato diplomová práce se zabývá stanovením hlinitých iontů ve vzorcích povrchové vody pomocí metody SIA. Pro stanovení hlinitých iontů byl použit postup uvedený ČSN 83 0520 část 22 B. Podstatou stanovení je komplexotvorná reakce hlinitých iontů s aluminonem, v průběhu reakce dochází ke vzniku barevného komplexu, intenzita zbarvení je přímo úměrná koncentraci hlinitých iontů ve vzorku. Detekce byla provedena spektrofotometricky. Nejdříve byly optimalizovány reakční podmínky ve zkumavce. Zde byla ověřena lineární závislost intenzity zbarvení na koncentraci Al ve vzorku pro rozsah koncentrací 0,02 - 1 mg/l s korelačním koeficientem 0,9932. Také byl vypočítán limit (LOD = 0,0119 mg/l) a limit kvantifikace (LOQ = 0,0390 mg/l). Následně byla reakce převedena do SIA systému a byla provedena optimalizace reakčních podmínek v SIA systému. Kalibrační křivka vykazovala linearitu v rozmezí koncentrací 0,02 - 0,6 mg/l Al ve vzorku s korelačním koeficientem 0,9971. Zakřivení kalibrační křivky v rozmezí vyšších koncentrací bylo způsobeno nedostatečným množstvím činidla. Z kalibrační křivky...
|
|
|
Vývoj extrakce a HPLC stanovení vitamínů A a D v léčivém přípravku Infadolan
Košvancová, Tereza ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Název diplomové práce: Vývoj extrakce a HPLC stanovení vitamínů A a D v léčivém přípravku Infadolan Tereza Košvancová Školitel : PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Byly nalezeny vhodné chromatografické podmínky pro stanovení obsahu vitamínů A a D v masti Infadolan® za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Optimálních výsledků bylo dosaženo na analytické koloně Onyx Monolithic C18 (50 x 4,6 mm) s předkolonou (5 x 4,6 mm). Jako mobilní fáze byla použita směs acetonitril : methanol : voda v poměru 49 : 49 : 2 (v/v/v) při průtokové rychlosti 2 ml/min, nastřikovaném objemu 20 µl, izokratickém režimu a laboratorní teplotě. K detekci byl použit UV detektor s vlnovými délkami 265 a 290 nm. Vnitřním standardem se stal vitamín E acetát. Látky byly eluovány v pořadí: vitamín A acetát, vitamín D a vitamín E acetát. Během hledání vhodných extrakčních činidel pro vývoj metody byla vyzkoušena extrakční schopnost mnoha základních analytických rozpouštědel. Látky s nejvhodnějšími vlastnostmi byly použity v pěti vícestupňových extrakcích. Získané výsledky byly porovnány a navržen další postup.
|
|
| |
|
| |
|
|
Optimalizace HPLC stanovení klotrimazolu
Žáková, Petra ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Byla vypracována metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) pro stanovení obsahu účinné látky klotrimazolu a příslušných nečistot (2-chlorfenyl)difenylmethanolu a imidazolu v přípravku Clotrimazol spray 1 %. Předložená práce byla zaměřena na výběr vhodné chromatografické kolony, složení mobilní fáze, jejího pH a vnitřního standardu pro analýzu léčivého přípravku obsahujícího lokálně užívané antimykotikum klotrimazol. Celkem bylo testováno 7 chromatografických kolon. Testované kolony: Discovery HS F5 (5 μm, 150 x 4,6 mm); Chromolith® Performance, RP-18e (100 x 3 mm); ZIC® HILIC (3,5 μm, 50 x 2,1 mm); XTerra® RP 18 (5 μm, 100 x 3 mm); Discovery RP Amide C 16 (5 μm, 250 x 3 mm); Zorbax Extend-C18 (3,5 μm, 75 x 4,6 mm); Discovery ZR-PBD (5 μm, 150 x 4,6 mm). Jako optimální kolona byla zvolena Discovery ZR-PBD (5 μm, 150 x 4,6 mm). Tato kolona je na bázi oxidu zirkoničitého, který je potažený vrstvou polybutadienu. Oxid zirkoničitý je stabilní v celém rozsahu pH při vysokém tlaku a teplotě až do 200 řC. Byla použita spektrofotometrická detekce při 210 nm. Jako optimální mobilní fáze byla vybrána směs acetonitrilu a vody (pH 9,7) v poměru 50:50. pH vodné fáze bylo upraveno roztokem NH4OH 25 % na hodnotu 9,7. Výsledný roztok byl přefiltrován přes membránový filtr 0,45 mm. Jako optimální množství...
|
|
| |
|
| |
|
| |
host ::
RSS.