|
|
Optimalizace parametrů dynamického headspace s termální desorpcí pro dávkování lidské tělesné vůně do GCxGC-TOFMS
Růžková, Lucie ; Kyjaková, Pavlína (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Jednou z nejpoužívanějších metod pro analýzu lidského pachu se stala komprehenzivní dvoudimenzionální plynová chromatografie, která oproti klasické plynové chromatografii umožňuje lepší separaci látek ze vzorku. Pro přenos analytů lidského pachu ze vzorkovacího sorbentu do plynového chromatografu se jako účinná metoda ukázal dynamický headspace (DHS) s termální desorpcí. Cílem této práce bylo optimalizovat parametry DHS pro použití vzorků lidské tělesné vůně při analýze ve dvoudimenzionálním plynovém chromatografu. Pro optimalizaci DHS byly vybrány dva jeho parametry, a to objem a průtok inertního plynu, který vzorek unáší na sorbent. Bylo vybráno celkem 16 nastavení těchto parametrů, které byly využity ke změření vzorků obsahujících kus bavlněného kolečka a modelovou směs. Modelová směs byla vybrána tak, aby z hlediska polarit a teplot varů sloučenin v ní obsažených odpovídala složení lidského pachu. Získané plochy píků analytů z modelové směsi byly porovnány a bylo nalezeno nejvhodnější nastavení parametrů DHS, jak z kvantitativního, tak i z časového hlediska. Toto nastavení bylo otestováno na reálném vzorku lidského pachu. Klíčová slova: Lidský tělesný pach, GC×GC-TOFMS, dynamický headspace, termální desorpce, modelová směs
|
|
|
Stanovení farmaceutických látek v odpadních vodách
Horkelová, Simona ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Akumulace léčiv v životním prostředí je signifikantním tématem dnešní doby. Každý rok se spotřeba a nadužívání farmaceutických látek zvyšuje a velká část poté končí v odpadních vodách. Dosavadní procesy na čistírnách odpadních vod často nedokážou efektivně odstranit tyto látky, protože k tomu nebyly původně navrhované a uzpůsobené. To způsobuje postupné pronikání léčiv do vodních systémů a tím se zvyšuje znečištění povrchových, podzemních, a dokonce i pitných vod. V současné době není platná legislativa, která by se zabývala sledováním a eliminací léčiv v odpadních vodách. V této diplomové práci byla pomocí akreditované metody v laboratořích ALS Czech Republic stanovována léčiva a některé metabolity ve vzorcích odpadních vod. Byly porovnávány vstupní a výstupní koncentrace farmak na čistírnách odpadních vod různé velikosti a byly stanoveny účinnosti jejich eliminace. Dále proběhlo srovnání čistíren komunálních a nemocniční čistírny. Klíčová slova: LC-MS, léčiva, metabolity, odpadní vody, životní prostředí
|
|
|
Utilization of ultra-high performance liquid chromatography for simultaneous determination of paracetamol, amoxicillin, and doxycycline
Hrašková, Hana ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
V tejto práci bola vyvíjaná metóda pre súčasné stanovenie troch liečivých látok - amoxicilínu, doxycyklínu a paracetamolu. K rozdeleniu bola zvolená metóda ultra-vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie. Ako stacionárna fáza bola použitá kolóna Kinetex C18 s rozmermi 100×2,1 mm a veľkosťou častíc 1,7 μm. Optimálna metóda prebiehala v gradientovom móde s celkovým časom analýzy 5 minút. Ako mobilná fáza bola použitá zmes zložky A, ktorá obsahovala acetonitril s prídavkom 0,1 % mravčej kyseliny a zložky B, ktorá pozostávala z deionizovanej vody s prídavkom 0,1 % mravčej kyseliny. Podmienky v kolóne sa v priebehu separácie menili podľa nasledujúceho gradientového programu: 0 - 1,0 min: 10 % A (obj.%); 1,0 - 1,5min: 10 % → 65 % A (obj. %); 1,5 - 2,0 min: 65 % A (obj. %); 2,0 - 2,5 min 65 % → 10 % A (obj. %); 2,5 - 5,0 min 10 % A (obj. %). Hodnota pH mobilnej fázy bola 2,8. Prietok bol nastavený na 0,3 ml/min, teplota kolóny bola 25 řC a teplota v autosampleri bola po celý čas analýzy udržiavaná na 8 řC. Objem jednotlivých nástrekov bol 1 μl a analyty boli detegované detektorom s diódovým poľom. Detekcia prebiehala pri vlnovej dĺžke 245 nm. Identifikácia liečiv prebehla použitím QDA detektoru, ktorý bol nastavený na pozitívny mód s hmotnostným rozsahom od 100,00 do 500,00 Da. Metóda bola čiastočne...
|
|
|
A study of non-volatile nitroso compounds in brewing
Malečková, Michaela ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent) ; Karabín, Marcel (oponent)
5 Abstrakt Nitrososloučeniny jsou kontaminanty piva s karcinogenními účinky, které se přirozeně tvoří během pivoarského procesu. Obecně jsou děleny na těkavé a netěkavé. Dostatečně charakterizované a prokázané karcinogenní látky jsou těkavé N-nitrosaminy, což nelze konstatovat pro strukturně neznámé zástupce netěkavých nitrososloučenin. Tato neznalost limituje vývoj nových analytických metod vedoucí k přesnějšímu zhodnocení a kontrole zdravotních rizik piva. Předložená studie se proto zabývá těmito méně známými sloučeninami, zejména strukturou molekul a jejich přirozeným výskytem v pivu i sladu. Jelikož je jejich vznik spojován s reakcemi dusitanu se sloučeninami piva a jeho surovin, byl vzorek piva paralelně ošetřen dusitanem (standardním a izotopickým-15N) v kyselém prostředí. Díky izotopickému značení byly vzniklé reakční produkty identifikovány plynovou chromatografií s tandemovou hmotnostní spektrometrií. Tímto přístupem bylo nalezeno a strukturně studováno až 22 neznámých reakčních produktů dusitanu (N-produktů) pomocí hmotnostně spektrometrických fragmentací. Kromě dříve nalezeného N-nitrosoprolinu a N-nitrosoprolin ethyl esteru, byly nově v pivu charakterizovány: 4-kyanofenol, oxim kyseliny pyrohroznové, 2-methoxy-5-nitrofenol, nitrosoguajakol a 4-nitrosofenol. Několik N-produktů bylo...
|
|
|
Stanovení bisfenolů ve vybraných nápojích vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií
Marvan, Jiří ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Olšovská, Jana (oponent)
Bisfenoly jsou chemické sloučeniny s širokou možností využití v chemickém průmyslu. Nalézají své využití při výrobě plastových materiálů, jako změkčovadla polymerních materiálů či epoxidových pryskyřic, monomery při syntéze polykarbonátů, nebo pro eliminaci kyseliny chlorovodíkové při výrobě polyvinylchloridu. Tato bakalářská práce se zabývá vývojem, validací a optimalizací analytické metody ke stanovení vybraných bisfenolů, konkrétně bisfenolu A, bisfenolu B, bisfenolu F, bisfenolu A diglycidyl etheru a bisfenolu F diglycidyl etheru (BPA, BPB, BPF, BADGE, BFDGE) a jejich metabolitů pomocí metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí neboli zkráceně HPLC/MS a aplikací metody na soubor vzorků plechovkových piv. Pro chromatografickou separaci byly optimalizovány následující podmínky. Byla zvolena kolona Sigma-Aldrich discovery C18 (150×2,1 mm, 5 µm). Mobilní fáze byla složena ze směsi mobilní fáze A, která obsahovala 0,05% hydroxid amonný a mobilní fáze B, která obsahovala methanol. Průtoková rychlost mobilní fáze byla 0,240 ml/min. Celková doba analýzy činila 22 minut, při nástřiku 5 μl roztoku vzorku za použití gradientové eluce. V dalším kroku byla provedena částečná validace metody, při které byly vyhodnoceny meze detekce a stanovitelnosti, lineární dynamický rozsah,...
|
|
|
The use of high-performance separation techniques for monitoring the bioaccumulation of selected micropollutants in plants of model root treatment plants
Modroczká, Karin ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Táto bakalárska práca sa zaoberá stanovením ibuprofénu v modelových koreňových čistiarňach z extraktov z Phalaris arundinacea. Cieľom bolo zistiť či je rastlina schopná akumulovať ibuprofén z vodného roztoku, ktorý bol pridaný rastline. Taktiež bola optimalizovaná HPLC metóda s UV/VIS detekciou k stanoveniu obsahu ibuprofénu. K analýze vzoriek bola použitá kolóna C18 (4.6 mm × 150 mm × 3.5 µm). Využitý bol izokratický program, v ktorom mobilná fáza pozostávala z methanolu a vodného roztoku kyseliny octovej o pH = 3,27. V rámci validácie metódy bola overená opakovateľnosť, robustnosť a výťažnosť metódy, ktorá činila 99,04 %. Ďalej bola zistená lineárnosť metódy od 0,01 mg ml-1 do 2,0 mg ml-1 , limit detekcie (LOD = 0,049 mg ml-1 ) a limit kvantifikácie (LOQ = 0,16 mg ml-1 ). Po validácií metódy môžeme tvrdiť, že je metóda presná, pretože hodnoty relatívnych smerodajných odchýlok nepresiahli 2 %. K overeniu čistoty šarží ibuprofénu bola využitá infračervená spektroskopia. V neposlednej rade bolo dokázané, že Phalaris arundinacea má schopnosť akumulácie ibuprofénu z vodného roztoku. Kľúčové slova: HPLC, ibuprofén, koreňová čistiareň, odpadné vody, Phalaris arundinacea
|
|
|
Využití metody "Ethanol jako interní standard" pro kvantitativní analýzu těkavých látek v alkoholických produktech metodou SPME-GC/FID
Zavoralová, Lucie ; Korban, Anton (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Práce se zabývala optimalizací metody pro stanovení 10 těkavých látek vyskytujících se jako minoritní složky v alkoholických produktech. Kvantifikace byla provedena metodou interního standardu, přičemž byly porovnávány výsledky s použitím klasického interního standardu 1-pentanolu a navrhovaného ethanolu. V případě ethanolu byla očekávána lepší opakovatelnost a přesnost výsledků, neboť tato metoda nevyžaduje úpravu vzorku. Optimalizovaná měřicí metoda byla pro oba interní standardy porovnána sledováním těchto parametrů - opakovatelnost, výtěžnost, linearita a limity detekce a kvantifikace. Bylo zjištěno, že, dle očekávání, poskytuje metoda navrhovaného interního standardu ethanolu správnější výsledky pro analýzu reálných vzorků alkoholických nápojů. Nicméně ne ve všech parametrech předčila metodu klasického interního standardu. Ta poskytla lepší výsledky pro opakovatelnost a linearitu sady proměřených kalibračních roztoků, a to i přes to, že musel být každý vzorek předem upravován. Dále bylo zjištěno, že pro analýzu pomocí SPME se nehodí vzorky s vysokým obsahem ethanolu, případně jiných těkavých látek, protože vlákno pak ztrácí svou schopnost sorbovat látky ve stejných poměrech a kvantitativní analýzu není možné spolehlivě provést.
|
|
|
Stanovení silic ve chmelu a pivu metodou GC-MS
Přikryl, Jaroslav ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Nesvadba, Vladimír (oponent)
Předložená diplomová práce se věnuje vývoji a validaci metody chmelových silic s využitím separace plynovou chromatografií a následnou detekcí pomocí dvojice detektorů hmotnostního a plamenově ionizačního. V první části se práce zaměřuje na teoretické přiblížení problematiky chmelových silic a technické funkcionalitě přístroje pro detekci a kvantitativní stanovení silic. Následně se ve druhé části práce věnuje popisu vývoje, optimalizace a validace nově vyvinuté metody pro extrakci a stanovení chmelových silic.
|
|
|
Rozšíření umělé inteligence DeepReI a její aplikace v praxi
Hurychová, Nikola ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Diplomová práce se zabývá rozšířením umělé inteligence DeepReI o predikci retenčních indexů látek v plynové chromatografii pro standardní nepolární a polární stacionární fázi. V teoretické části je obecně popsána umělá inteligence, konvoluční neuronové sítě a princip učení neuronových sítí. Je zde i stručný přehled aplikací neuronových sítí v analytické chemii. V experimentální části byl původní model DeepReI rozšířen o predikci retenčních indexů látek pro standardní nepolární a polární stacionární fáze. Dále bylo dosaženo přesnější predikce retenčních indexů látek pro semistandardní nepolární stacionární fázi oproti dostupným modelům. Aplikovatelnost modelu při identifikaci neznámých látek byla ověřena necílenou analýzou nealkoholických piv pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí.
|
|
|
Stanovení těkavých a netěkavých produktů dusitanu v uzeninách
Hlávka, Jan ; Sobotníková, Jana (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá problematikou stanovení produktů dusitanu v uzenářských výrobcích za pomoci plynové chromatografie. V první části této práce byla vyvinuta extrakční metoda pro stanovení 4-kyanofenolu a N-nitrosoprolinu ve vzorcích uzenářských výrobků za pomoci plynové chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí. Pro extrakci analytů ze vzorků uzeniny byl použit roztok 1% kyseliny mravenčí v acetonitrilu. Z důvodu nižší těkavosti analytů bylo nutné před každou analýzou provést jejich derivatizaci pomocí N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamidu. Pomocí této metody bylo provedeno stanovení 4-kyanofenolu a N-nitrosoprolinu ve vybraných vzorcích uzenin. Pro kvantifikaci těchto analytů byla, z důvodu silného matričního efektu, použita metoda přídavku standardu. U vybraných druhů uzeniny bylo sledováno, zda se koncentrace analytů ve výrobcích s různým obsahem masa liší či nikoliv. V závěru této práce byla provedena validace metody pro stanovení těkavých N- nitrosaminů v uzenářských výrobcích pomocí plynové chromatografie s chemiluminiscenční detekcí. Analyty byly N-nitrosodimethylamin, N-nitrosodiethylamin, N-nitrosodibutylamin, N- nitrosopiperidin, N-nitrosopyrolidin a N-nitrosomorfolin. Na základě výsledků zvolených výkonnostních charakteristik bylo zjištěno, že tuto metodu je možné...
|
host ::
RSS.