|
|
Silver Amalgam Electrodes in Electroanalysis of Selected Agrochemicals
Daňhel, Aleš ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
4 ABSTRAKT Tato disertační práce se zabývá vývojem a testováním nových netoxických elektrodových materiál , detekčních uspo ádání a analytických metod následn využitých pro stanovení vybraných agrochemikálií. Byly vyvinuty nové druhy pracovních elektrod, jedna využívající st íbrnou pevou amalgamamovou pastu s organickou pastovací kapalinou (AgSA-PE), a druhá krystal st íbrného amalgamu (CAgAE). Bylo studováno jejich elektrochemické chování ve vodném prost edí a následn byly použity pro voltametrické stanovení rozší eného a toxického polutantu životního prost edí, 4- nitrofenolu (4-NP). Tento analyt byl stanoven pomocí diferenční pulsní voltametrie na AgSA-PE s limitem detekce (LD) 1 mol lí1 a pomocí CAgAE s LD 0.4 mol lí1 . V obou p ípadech bylo m eno v 0.2 mol lí1 acetátovém pufru pH 4.8. Pokusy o snížení LD využitím adsorpční rozpoušt cí voltametrie nebyly ani v jednom p ípad úsp šné. Krystalický st íbrný amalgam byl rovn ž úsp šn použit pro konstrukci mikrocylindrické pr tokové cely pro amperometrické stanovení sm si nitrofenol pomocí HPLC s elektrochemickou detekci (HPLC-ED). Ob vyvinuté elektrody, AgSA-PE i CAgAE, mohou být použity jako vhodné alternativy k toxickým rtu ovým elektrodám a CAgAE se nabízí jako slibný materiál pracovních elektrod v pr tokových systémech. Dále byla vyvinuta metoda p ípravy...
|
|
|
Nový elektrochemický biosenzor pro detekci poškození DNA způsobeného chemickými karcinogeny
Blašková, Marta ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je zaměřena na vývoj a využití jednoduchého a levného elektrochemického DNA biosenzoru pro detekci poškození DNA způsobeného chemickými karcinogeny. K jeho přípravě byla použita elektroda ze skelného uhlíku (GCE), mezi jejíž výhody patří široké potenciálové okno nebo dobře obnovitelný povrch. Použitá DNA byla nízkomolekulární DNA z lososích spermií. První část práce je věnována optimalizaci přípravy biosenzoru a jeho charakterizaci, která byla provedena za použití několika elektrochemických technik - cyklické voltametrie (CV), square-wave voltametrie (SWV) a elektrochemické impedanční spektroskopie (EIS). Zkoumán byl také vliv způsobu imobilizace DNA na kvalitu odezvy biosenzoru. Vyzkoušeny byly dva přístupy: 1) samovolná adsorpce DNA zaschnutím zásobního roztoku DNA na povrchu GCE a 2) adsorpční akumulace DNA na povrch GCE z roztoku (zvolena jako optimální přístup). Druhá část práce se zabývá detekcí poškození DNA různými chemickými karcinogeny. Byly testovány čtyři modelové látky: flutamid (antiandrogenní protinádorové léčivo), 4-nitro- 3-(trifluormethyl)anilin (NTMA; metabolit flutamidu), 2-aminoanthracen (genotoxický polutant životního prostředí ze skupiny aminoderivátů polycyklických aromatických uhlovodíků (APAH)) a anthracen (perzistentní polutant životního...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu na stříbrné amalgamové pastové elektrodě
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektroda byla použita stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení připravena přímo v laboratoři. Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV stanovení 5-NBIA na AgA-PE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 7,0, pro DPV stanovení BR-pufru o pH 5,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu píku 5-NBIA v rozmezí 2 . 10-7 mol/l až 1 . 10-4 mol/l. Pro metodu DCV na AgA-PE bylo dosaženo LQ ~ 6 . 10-7 mol/l a pro metodu DPV na AgA-PE LQ ~ 2 . 10-7 mol/l.
|
|
|
Voltametrické stanovení léčiv doxycyklin a dimenhydrinát pomocí uhlíkové filmové elektrody
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením doxycyklinu (DX) a dimenhydrinátu (DMH) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulzní voltametrií (DPV) na uhlíkové filmové elektrodě (CFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení DX a DMH a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení DX na CFE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 12,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 20 µmol·l-1 až 100 µmol·l-1 s LOQ 15,4 µmol·l-1 pro DCV a 15,2 µmol·l-1 pro DPV. Metodou DCV byl DX stanoven v léčivu, za stanovených podmínek, pro porovnání byl DX v léčivu stanoven také pomocí UV-VIS absorpční spektrofotometrie v destilované vodě se shodným výsledkem. Pro stanovení DMH bylo vybráno jako optimální prostředí roztoku BR pufru o pH 3,0 pro DCV a pH 2,0 pro DPV. Metodou DCV na CFE byla získána lineární kalibrační křivka v rozmezí 2,0 - 10,0 µmol·l-1 DMH a metodou DPV na CFE 0,2 - 1,0 µmol·l-1 DMH s dosaženými mezemi stanovitelnosti 0,08 µmol·l-1 pro DCV a 0,02 µmol·l-1 pro DPV. Byla sledována stabilita zásobního roztoku DX, DMH v destilované vodě pomocí UV-VIS spektrofotometrie. Roztok DX byl stabilní po dobu jednoho dne a DMH...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 4-nitroindanu na rtuťových a stříbrných amalgámových elektrodách
Burdová, Vendula ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá elektroanalytickým stanovením genotoxického 4-nitroindanu, který řadíme mezi nitrované polycyklické aromatické uhlovodíky (NPAHy). Prekurzorem 4-nitroindanu je uhlovodík indan - jedna ze složek benzínu. NPAHy, jež vnikají především při spalovacích procesech v benzínových či dieslových motorech, vykazují několikanásobně větší mutagenitu či karcinogenitu než jejich matečné uhlovodíky, proto se analýza těchto nebezpečných polutantů dostává do popředí moderní environmentální analytické chemie. Optimální podmínky pro stanovení 4-nitroindanu byly hledány v pufrovaných vodně- methanolických prostředích a probíhající elektrochemické přeměny 4-nitroindanu byly zkoumány pomocí DC voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a cyklické voltametrie na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE) a rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). Pro voltametrická stanovení 4-nitroindanu byly použity následující techniky: DCV (mez stanovitelnosti (LQ) ~ 7. 10-8 mol. l-1 ), DPV (LQ ~ 1. 10-7 mol. l-1 ) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV; LQ ~ 7. 10-9 mol. l-1 ) na HMDE a DCV (LQ ~ 1. 10-7 mol. l-1 ) a DPV (LQ ~ 1. 10-7 mol l-1 ) na m-AgSAE. Aplikovatelnost nově vyvinutých polarografických/voltametrických metod stanovení 4-nitroindanu...
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrobifenylu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě
Horáková, Eva ; Schwarzová, Karolina (oponent) ; Barek, Jiří (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 4-nitrobifenylu (4-NBP), nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE). Dalším cílem této práce bylo dosažení co nejnižší meze stanovitelnosti a ověření použitelnosti nově vyvinutých metod ke stanovení 4-NBP v modelovém vzorku pitné vody. Optimální pro stanovení 4-NBP na m-AgSAE v deionizované vodě je prostředí methanol-acetátový pufr o pH 4,8 (3:7). Při metodě DCV není nutné použití elektrochemickou regeneraci elektrody při metodě DPV je vhodné použit elektrochemické regenerace pomocí pulzů s následujícími potenciály Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -1300 mV. Pro obě metody byly nalezeny lineární koncentrační závislosti proudu píku 4-NBP v koncentračních řádech 10-5, 10-6 a 10-7 mol∙l-1. Metodou DCV i DPV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2∙10-7 mol∙l-1. Stanovení 4-NBP v pitné vodě bylo provedeno ve směsi modelového vzorku pitné vody a acetátového pufru o pH 4,8 (9:1). Při měření metodou DCV nebyla použita regenerace, při měření metodou DPV byla použita regenerace s výše uvedenými regeneračními potenciály. Pro obě metody byly opět nalezeny lineární závislosti proudu píku 4-NBP na koncentraci v...
|
|
|
Voltametrické stanovení flutamidu na sítotiskových uhlíkových elektrodách
Škvarla, Juraj ; Fischer, Jan (oponent) ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce)
Práce se zabývala elektrochemickým chováním flutamidu na tištěných uhlíkových elektrodách (SPCE) s cílem optimalizace podmínek pro praktické použití v in situ analýzách. Jako první byla spektrometricky ověřená stálost zásobního roztoku, která se potvrdila. Bylo prostudováno voltametrické chování flutamidu pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na SPCE v závislosti na pH prostředí, době míchání a koncentraci flutamidu v analyzovaném roztoku. V celém rozmezí pH poskytoval flutamid jeden dobře vyvinutý voltametrický pík. Bylo prokázáno, že doba míchání roztoku má při všech pH zásadní vliv na výsledek měření. Čím déle se roztokem míchalo před samotným měřením, tím vyšší byl pík flutamidu. Proto byla v dalších měřeních přesně dodržována stanovená doba míchání mezi každým měřením. Optimálním prostředím pro voltametrické stanovení flutamidu byl zvolen Brittonův-Robinsonův pufr o pH 7,0 - methanol (9:1) pro DCV i DPV na SPCE. Koncentrační závislosti měly pro obě metody lineární charakter pro koncentrace 1·10-6 - 1·10-4 mol·dm-3 a byly vyhodnotitelné, i když ne zcela spolehlivě až do koncentrací 1·10-7 mol·dm-3 ; dosažená mez stanovitelnosti byla 6·10-7 mol·dm-3 pro DCV na SPCE a 8·10-7 mol·dm-3 pro DPV na SPCE. Proběhlo stanovení samotného flutamidu v tabletě léčiva...
|
|
|
Voltametrické stanovení metronidazolu na leštěné stříbrné pevné amalgamové kompozitní elektrodě
Škvorová, Lucie ; Zima, Jiří (oponent) ; Barek, Jiří (vedoucí práce)
Cílem této bakalářské práce bylo zjistit optimální podmínky pro voltametrické stanovení metronidazolu, který se používá jako protinádorové léčivo. Byla sledována stabilita zásobního roztoku metronidazolu v deionizované vodě pomocí UV-VIS absorpční spektrofotometrie a nalezeno vhodné prostředí pro následující voltametrická stanovení na leštěné stříbrné pevné amalgamové kompozitní elektrodě (p-AgSA-CE). Závislost voltametrického chování metronidazolu o koncentraci 1∙10-4 mol/L na pH analyzovaného roztoku byla sledována pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) v rozsahu pH 2,1 až 12,1 ve vodném prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru. Pro elektrochemicky redukovatelnou nitro skupinu metronidazolu byl na základě pozorovaného chování navrhnut mechanismus voltametrické redukce na p-AgSA-CE. Pro proměření koncentračních závislostí bylo vybráno optimální prostředí vodného roztoku BR pufru o pH 4,0 pro obě voltametrické metody. Metodou DCV i DPV na p-AgSA-CE bylo měřeno koncentrační rozmezí 2∙10-6 - 1∙10-4 mol/L metronidazolu s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 2∙10-6 mol/L pro DCV a 4∙10-6 mol/L pro DPV. Pro porovnání voltametrických metod s jinou analytickou metodou bylo proměřeno koncentrační rozmezí 2∙10-6 - 1∙10-4 mol/L metronidazolu pomocí UV-VIS absorpční...
|
|
|
Stanovení propylgallátu pomocí uhlíkové pastové elektrody
Vysoká, Marie ; Fischer, Jan (oponent) ; Zima, Jiří (vedoucí práce)
Propylgallát (PG) je významný syntetický antioxidant a konzervant. K jeho stanovení na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) byla použita metoda diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) a HPLC s UV spektrometrickou detekcí (HPLC-UV). Metodou DPV v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru (pH 5) a methanolu (20 %, V/V) byly proměřeny koncentrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,6110-7 moldm-3 . Pomocí HPLC v mobilní fázi o složení 0,01 moldm-3 fosfátový pufr (pH 4) a methanol (50 %, V/V), s potenciálem pracovní elektrody E = +0,8 V a detekční vlnovou délkou λ = 280 nm byly proměřeny kalibrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,39 moldm-3 pro HPLC-ED a 4,95 moldm-3 pro HPLC-UV. Následně byl PG po ověření extrakčního postupu stanoven ve vzorku rostlinného oleje. Zjištěná koncentrace odpovídá 3,2 mgkg-1 oleje a je v souladu s povolenými limity.
|
|
|
Characterization of working electrodes of electrochemical sensors modified by carbon nanomaterials
Vančík, Silvester ; Majzlíková, Petra (oponent) ; Prášek, Jan (vedoucí práce)
This bachelor thesis deals with electrochemical detection of substances using screen-printed electrochemical sensors. The theoretical part describes thick film technology, sensors, selected parts of electrochemistry, voltammetry and carbon nanomaterials. The practical part includes the modification of standard screen-printed electrode by oxygen plasma and spray-coated carbon nanomaterials and its experimental comparison using cyclic voltammetry and scanning electron microscopy. The measured values were processed and evaluated numerically and graphically. In comparison with standard working electrode, the current responses of both electrodes were improved significantly.
|
host ::
RSS.