|
|
Spektrometrické stanovení vybraných kovů jako polutantů ve vzorcích z oblasti staré ekologické zátěže
Zurynková, Pavla ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá studiem znečištění těžkými kovy v oblasti města Králíky v Pardubickém kraji. Na tomto místě se nacházela továrna Tesla a také skládka nebezpečného odpadu. Analyzovány byly vzorky půd z okolí místa bývalé skládky a vzorky sedimentů odebrané po toku řeky Tiché Orlice a Králického potoka. Ve vzorcích půd a sedimentů byly s využitím hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem stanoveny celkové obsahy rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu, mědi a arsenu. Celkový obsah rtuti byl také stanoven pomocí jednoúčelového atomového absorpčního spektrometru AMA-254. Před vlastní analýzou reálných vzorků byla provedena optimalizace podmínek loužení studovaných prvků. V místě původní skládky byly ve vzorcích půd zjištěny značně zvýšené obsahy rtuti, kadmia, olova, niklu a mědi. V sedimentech byly naměřeny zvýšené koncentrace rtuti, kadmia, olova, chromu, niklu a mědi. Největší znečištění bylo nalezeno přímo u výtoku z areálu bývalé Tesly a nynější úpravny kovů ve městě Králíky. U zbylých vzorků se koncentrace těžkých kovů dále po toku snižovaly.
|
|
|
Stanovení vybraných prvků v rostlinných extraktech technikou atomové absorpční spektrometrie
Rydlová, Lenka ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Předmětem této bakalářské práce bylo stanovení vybraných prvků (Na, Mg, K, Ca, Zn, Se) v rostlinných extraktech a šťávách rostlin pomocí techniky atomové absorpční spektrometrie s různými způsoby atomizace. Pro stanovení výše uvedených prvků byly optimalizovány jednotlivé metody. Při použití plamene jako atomizačního prostředí byla optimalizována především výška procházejícího paprsku primárního záření výbojky nad hranou hořáku. Zde se výška pohybovala obecně mezi 6,0 - 8,0 mm. Dále byly optimalizovány průtoky jednotlivých složek plamene (acetylen, vzduch, oxid dusný) a byla seřízena poloha výbojky s dutou katodou a pozice plamene. Za optimálních podmínek byly naměřeny základní charakteristiky popisující metodu stanovení uvedených prvků (LOD pro sodík 2,13 µg L-1 , pro hořčík 2,44 µg L-1 , pro draslík 11,3 µg L-1 , pro vápník 15,6 µg L-1 , pro zinek 6,04 µg L-1 , pro selen 0,34 µg L-1 ). V další části práce byly optimalizované metody použity pro měření uvedených prvků v reálných vzorcích. Po prvotní úpravě zahrnující ředění získaných vzorků, přídavky různých reakčních činidel aj., byly vzorky v atomovém absorpčním spektrometru atomizovány plamenem (Na, Mg, K, Ca, Zn) a následně stanoveny, či převedeny na těkavou sloučeninu (Se) a stanoveny pomocí techniky generování těkavých hydridů chemickým...
|
|
|
Extrakce vybraných sloučenin rtuti z reálných vzorků pro speciační analýzu pomocí RP-HPLC-UV-CVG-QTAAS
Kolorosová, Alžběta ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Předkládaná práce se zabývá extrakcí specií rtuti (methylrtuti, ethylrtuti, fenylrtuti a dvojmocné rtuti) z reálných vzorků rybí tkáně a jejich stanovením pomocí HPLC na reverzních fázích, UV-fotochemického generování studené páry rtuti a detekcí atomovou absorpční spektrometrií s křemennou detekční trubicí. Byly porovnávány účinnosti různých extrakčních činidel a rozkladových metod. Z extrakčních činidel bylo nejlepších výsledků dosaženo se směsí 6,25% (m/v) hydroxidu tetramethylamonného s 0,05 mol·l-1 kyselinou chlorovodíkovou, která měla zároveň i pozitivní vliv na UV-generování a separaci sledovaných sloučenin rtuti. U mikrovlnné extrakce byla odhalena sorpce na teflonové inserty způsobující zhoršenou opakovatelnost, a proto byla jako vhodnější vyhodnocena extrakce za zvýšené teploty (50-60 řC) ve skleněných nádobách. Výsledky stanovení specií rtuti po jejich extrakci z reálných vzorků byly porovnány s kontrolním stanovením celkového množství rtuti ve vzorku pomocí AMA 254. Předkládaný postup extrakce ve spojení s RP-HPLC-UV-CVG-QTAAS poskytuje kvalitní výsledky při speciační analýze rtuti z tkání ryb.
|
|
|
Konstrukce modulárního atomizátoru pro prekoncentraci hydridotvorných prvků s AAS detekcí
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Korunová, Vlasta (oponent)
Práce se zabývá konstrukcí a ověřením funkčnosti modulárního prekoncentračního zařízení a atomizátoru pro hydridotvorné prvky s AAS detekcí. Účelem této konstrukce je umožnit snadné testování různých prekoncentračních povrchů v rámci optimalizace podmínek stanovení ultrastopových koncentrací hydridotvorných prvků. Bismut a arsen byly vybrány jako modelové analyty, přičemž byla studována prekoncentrační účinnost na křemenném a safírovém povrchu v modulární konstrukci prekoncentračního zařízení. Dosažené výsledky byly porovnány s dříve používanou kompaktní konstrukcí křemenného prekoncentračního a atomizačního zařízení. Funkčnost modulární konstrukce je stejná jako kompaktního uspořádání. Modulární uspořádání je proto vhodným uspořádáním pro testování nových prekoncentračních povrchů.
|
|
|
Studium interferencí při stanovení selenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií v prostředí kyseliny mravenčí s AAS detekcí
Duben, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Náplní této bakalářské práce bylo experimentálně zmapovat vliv různých potenciálních interferentů na stanovení selenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií v prostředí kyseliny mravenčí s AAS detekcí. Jako modelové látky ovlivňující odezvu analytu byly vybrány HNO3, As3+ , Co2+ , Cu2+ a Ni2+ . Všechny tyto látky se projevily jako významné interferenty. Důležitým faktorem byla jejich koncentrace ve vzorku. Některé látky (HNO3, As3+ , Cu2+ , Ni2+ ) při nízké koncentraci signál zvyšovaly, při jejich vyšší koncentraci ve vzorku však signál selenu výrazně poklesl. Opačný průběh závislosti velikosti odezvy analytu na koncentraci interferentu byl pozorován u iontů Co2+ . Bylo zjištěno, že činidlo Chelaton II, používané v analytické chemii k maskování interferentů, taktéž způsobovalo samo o sobě pokles signálu selenu. Naproti tomu jiná testovaná maskovací činidla (mravenčan amonný, triethanolamin) žádné interference nezpůsobovala. Klíčová slova: selen, UV-fotochemické generování těkavých sloučenin, kyselina mravenčí, AAS, interference, maskování
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Prekoncentrace hydridotvorných prvků v křemenných atomizátorech pro atomovou absorpční spektrometrii
Kratzer, Jan ; Dědina, Jiří (vedoucí práce) ; Komárek, Josef (oponent) ; Spěváčková, Věra (oponent)
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA Katedra analytické chemie PREKONCENTRACE HYDRIDOTVORNÝCH PRVKŮ V KŘEMENNÝCH ATOMIZÁTORECH PRO ATOMOVOU ABSORPČNÍ SPEKTROMETRII Autoreferát disertační práce Praha 2008 RNDr. Jan Kratzer 2 OBSAH OBSAH ............................................................................................................. 2 ODBORNÝ ŽIVOTOPIS ................................................................................ 4 SEZNAM PUBLIKACÍ ................................................................................... 6 ABSTRAKT ..................................................................................................... 9 1 ULTRASTOPOVÁ ANALÝZA HYDRIDOTVORNÝCH PRVKŮ .... 11 2 CÍLE DISERTAČNÍ PRÁCE................................................................. 13 3 EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST................................................................... 15 3.1 Aparatura............................................................................................ 15 3.2 Procedura............................................................................................ 16 3.3 Detekce atomovou absorpční spektrometrií ........................................ 18 3.4 Radiometrická měření......................................................................... 19 4...
|
host ::
RSS.