|
|
Stanovení selenu metodou HG-AAS s prekoncentrací a atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou
Duben, Ondřej ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Náplní této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu selenu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Pro tento atomizátor byly následně určeny základní analytické charakteristiky, které byly porovnány s běžně používaným externě vyhřívaným křemenným atomizátorem, který byl v této práci nahrazen multiatomizátorem (MMQTA). Detekční limit dosažený v DBD atomizátoru (0,24 ng ml−1 Se) je jen mírně horší než v MMQTA (0,15 ng ml−1 Se). Odolnost DBD atomizátoru vůči interferencím je naopak lepší než v případě MMQTA. Rovněž byla studována prekoncentrace hydridu selenu v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou a bylo dosaženo prekoncentrační účinnosti 75 ± 5%. Mez detekce při použití doby prekoncentrace 300 s činila 0,012 ng m1−1 Se. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie s generováním hydridů, dielektrický bariérový výboj, atomizace hydridu, prekoncentrace, selen
|
|
|
Studium interferencí při stanovení selenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií v prostředí kyseliny mravenčí s AAS detekcí
Duben, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Náplní této bakalářské práce bylo experimentálně zmapovat vliv různých potenciálních interferentů na stanovení selenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií v prostředí kyseliny mravenčí s AAS detekcí. Jako modelové látky ovlivňující odezvu analytu byly vybrány HNO3, As3+ , Co2+ , Cu2+ a Ni2+ . Všechny tyto látky se projevily jako významné interferenty. Důležitým faktorem byla jejich koncentrace ve vzorku. Některé látky (HNO3, As3+ , Cu2+ , Ni2+ ) při nízké koncentraci signál zvyšovaly, při jejich vyšší koncentraci ve vzorku však signál selenu výrazně poklesl. Opačný průběh závislosti velikosti odezvy analytu na koncentraci interferentu byl pozorován u iontů Co2+ . Bylo zjištěno, že činidlo Chelaton II, používané v analytické chemii k maskování interferentů, taktéž způsobovalo samo o sobě pokles signálu selenu. Naproti tomu jiná testovaná maskovací činidla (mravenčan amonný, triethanolamin) žádné interference nezpůsobovala. Klíčová slova: selen, UV-fotochemické generování těkavých sloučenin, kyselina mravenčí, AAS, interference, maskování
|
host ::
RSS.