|
|
Hodnocení biologicky aktivních látek kapalinovou chromatografií IX
Sommernitzová, Nora ; Pilařová, Pavla (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
SOUHRN Hodnocení biologicky aktivních látek vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií II. (Validace stanovení metformin-hydrochloridu vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií) Diplomová práce Sommernitzová Nora Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byla optimalizována metoda stanovení metformin-hydrochloridu vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií v přípravcích Diaphage 500 a Diaphage 850. Při práci bylo využito principu iontově výměnné chromatografie na koloně μBondapack C18 (10μm). Jako mobilní fáze byl použit roztok pentansulfonanu sodného a chloridu sodného. pH bylo nastaveno na 3,5 pomocí kyseliny fosforečné. Průtok mobilní fáze byl 1,5 ml/min, teplota na koloně 25,0 řC. Vlnová délka UV detektoru byla nastavena na 218 nm. Za těchto podmínek byla metoda validována, dále byla ověřena přesnost stanovení, správnost stanovení, linearita metody a selektivita. Všechny testované parametry splnily předepsaná kritéria.
|
|
|
Hodnocení biologicky aktivmích látek kapalinovou chromatografií XV
Blažková, Zuzana ; Pilařová, Pavla (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Zuzana Blažková Školitel: Mgr. Pavla Pilařová Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení biologicky aktivních látek kapalinovou chromatografií XV. Byla vyvinuta nová, rychlá, citlivá metoda pro stanovení risperidonu a jeho příbuzných látek v tabletách. Byla použita ultra účinná kapalinová chromatografie s UV/VIS detekcí při 260 nm. Analýza probíhala na koloně Syncronis C18 10x3 mm s velikostí částic 1,7 µm při 40 řC. Mobilní fáze byla tvořena acetonitrilem a octanovým pufrem a byla použita gradientová eluce za průtoku 0,5 ml/min. Výsledná metoda byla použita při stresových zátěžích, které měly formu hodinového varu s vodou, s NaOH nebo s HCl. Klíčová slova: UHPLC,chromatografie, risperidon
|
|
|
Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku VII.
Šalamounová, Anna ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
SOUHRN Hodnocení vybrané účinné látky v přípravku VII Diplomová práce Anna Šalamounová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byly hledány vhodné metody pro stanovení cinchokainu hydrochloridu a pro hodnocení čistoty dexamethasonu v tekutém přípravku za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Použila se monolitická kolona Chromolith Speed ROD RP- 18e 50-4.6. Pro cinchokain se jako mobilní fáze zvolila směs vody, acetonitrilu, triethylaminu v poměru 50:50:0,1575; pH mobilní fáze se nastavilo kyselinou fosforečnou na hodnotu 7,0. Průtoková rychlost byla 3 ml/min, teplota kolony 25 řC, nástřik 5 µl a UV detekce při 325 nm. Za těchto podmínek byla prozkoušena linearita, selektivita, přesnost a správnost metody. Pro hodnocení čistoty dexamethasonu byla zvolena gradientová eluce . Mobilní fáze A: Voda, acetonitril (80:20) a mobilní fáze B v poměru 93:7; pH mobilní fáze nastaveno kyselinou fosforečnou na hodnotu 7,0. Mobilní fáze B: Voda, acetonitril v poměru 75:25; 1,05 ml triethylaminu na 250ml vody; pH mobilní fáze nastaveno kyselinou fosforečnou na hodnotu 7,0. Průtok byl 4 ml/min, teplota kolony 25 řC, nástřik 50 µl a UV detekce při 238 nm. Prokázala se přesnost metody, selektivita a linearita. 67
|
|
|
Hodnocení kafru v masti s využitím monolitické kolony
Voříšková, Michaela ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent)
SOUHRN Hodnocení kafru v masti s využitím monolitické kolony Rigorózní práce Mgr. Michaela Voříšková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byla vyvinuta HPLC metoda pro stanovení kafru v léčivém přípravku Unguentum camphoratum 10% s použitím monolitické stacionární fáze. Oproti metodě na klasické náplňové koloně došlo ke zkrácení doby analýzy na cca 1,3 minut. Byla použita chromatografická kolona Chromolith Speed rod, RP-18e 50-4,6 mm a chromatografická předkolonka Chromolith, RP-18e 10-4,6 mm s mobilní fází voda a methanol v poměru 35 : 65. K detekci byl použit UV detektor s nastavenou vlnovou délkou 289 nm. Metoda byla validována z hlediska správnosti (recovery = 99,03 %), přesnosti (RSD = 0,83 %), linearity (R = 0,9995 ) a selektivity. Na závěr byla vyvinutá metoda otestována při analýze kafru v dalších přípravcích.
|
|
|
Analytické hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií VI.
Kuželová, Kristýna ; Pilařová, Pavla (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
ANALYTICKÉ HODNOCENÍ ÚČINNÝCH LÁTEK KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ VI. Diplomová práce Kristýna Kuželová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Byla optimalizována metoda stanovení piroxikamu v králičí plasmě pomocí mikroextrakce na tuhé fázi (SPME) s využitím vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s UV detekcí. Pro mikroextrakci bylo použito vlákno potažené PDMS/DVB. Jako vnitřní standard byl vybrán isoxikam. Vzorek plasmy byl upraven na hodnotu pH 2,5. Mikroextrakce se skládala z 20 minut sorpce a 20 minut desorpce do 200 μl methanolu. Separace byla provedena na koloně s reverzní fází C18. Jako mobilní fáze byl použit roztok čištěné vody a acetonitrilu (60:40 v/v), upravený kyselinou mravenčí na hodnotu pH 2,5. Průtok kolonou byl 1 ml/min a teplota na koloně 40řC. Hodnocení probíhalo při 333 nm. Byla ověřena linearita a selektivita metody. Také byl stanoven limit detekce a kvantifikace pro piroxikam.
|
|
|
HPLC analýza dexamethasonu v topických přípravcích
Janurová, Catherine ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát: Mgr. Catherine Janurová Konzultant: Doc. RNDr. Jaroslav Sochor, CSc. Název rigorózní práce: HPLC analýza dexamethasonu v topických přípravcích Tato práce se zabývá HPLC hodnocením dexamethasonu v topickém přípravku. Dexamethason byl analyzován za použití kolony s náplní C-18, mobilní fáze voda a acetonitril v poměru 40:60 (v/v), při průtokové rychlosti 1,0 ml/min a při vlnové délce 239 nm. Pro kvantifikaci byla použita metoda vnitřního standardu. Byla sestrojena a ověřena kalibrační křivka, jejíž pomocí byla určena koncentrace dexamethasonu ve vybraných topických přípravcích. Byla sestrojena kalibrační křivka standardu a zkoušeno stanovení dexamethasonu v těchto přípravcích. Na základě srovnání výsledků je vhodnější sestrojit kalibrační křivku v příslušném masťovém základu a z ní kvantifikovat dexamethason, k zobecnění je ale třeba provést důkladnější a obsáhlejší hodnocení. Vypracovaná metodika byla validována a byl vypracován test způsobilosti. Byly hodnoceny validační parametry přesnost, správnost, selektivita, linearita a robustnost. Jejím prokázáním byla ověřena platnost zvoleného postupu. Určením retenčních časů, výpočtem rozlišení a faktoru symetrie píku byla zajištěna...
|
|
|
Hodnocení vybrané nečistoty v přípravku
Topková, Kateřina ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
SOUHRN Hodnocení vybrané nečistoty v přípravku (Stanovení obsahu imidazolu pomocí HPLC) Diplomová práce Kateřina Topková Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Byla hledána vhodná metoda pro stanovení obsahu imidazolu a popř. současné stanovení obsahu benzylalkoholu a imidazolu ve vaginálním krému za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Nejlepších výsledků bylo dosaženo na chromatografické koloně LiChrospher RP 18,5 μm, 125 mm x 4,6 mm s mobilní fází methanol: pufr se sodnou solí kyseliny hexansulfonové a pH 7 v poměru 30 : 70 při průtokové rychlosti 1,0 ml/min. K detekci byl použit UV detektor s nastavenou vlnovou délkou 223 nm. Celková doba analýzy byla kratší než 20 minut. Látky byly eluovány v pořadí imidazol, benzylalkohol, klotrimazol.
|
|
|
Hodnocení stability gestodenu s využitím HPLC
Oháňková, Alena ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidátka: Alena Oháňková Školitel: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Název diplomové práce: Hodnocení stability gestodenu s využitím HPLC Cílem této diplomové práci byl vývoj a validace HPLC metody a následné hodnocení stability gestodenu za vybraných modelových podmínek. Gestoden je vysoce účinný gestagen nové generace, který je součástí hormonálních kontraceptiv, jež se následně v nízkých koncentracích dostávají do povrchových vod. Při vývoji metody byly jako výchozí parametry použity parametry lékopisné metody. Chromatografické podmínky byly dále optimalizovány s cílem získat metodu, která sníží její časovou zátěž a náklady. Vyvinutá izokratická metoda zkrátila retenční čas gestodenu o polovinu aniž by zasahovala do mrtvého času kolony a vyhověla všem předepsaným validačním požadavkům. Chromatografické parametry metody jsou následující: rozměry kolony (délka 150 mm, vnitřní průměr 4,6 mm), stacionární fáze (sférický silikagel pro chromatografii oktadecylsilylovaný R (5 μm), mobilní fáze (voda R, acetonitril R1), eluce (izokratická, 45 % vody + 55 % acetonitrilu), průtoková rychlost (1 ml/min), detekce (spektrofotometrický detektor 254 nm a 205 nm). Vyvinutá metoda byla aplikována...
|
|
|
Analytické hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií
Janurová, Catherine ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Kastner, Petr (oponent)
Analytické hodnocení účinných látek kapalinovou chromatografií Diplomová práce Catherine Janurová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv, Heyrovského 1203, Hradec Králové Tato práce se zabývá HPLC hodnocením dexamethasonu v masťovém přípravku. Dexamethason byl analyzován za použití kolony s náplní C-18, mobilní fáze voda a acetonitril v poměru 40:60 (v/v), při průtokové rychlosti 0,6 ml/min a při vlnové délce 239 nm. Pro kvantifikaci byla použita metoda vnitřního standardu. Pro izolaci dexamethasonu z masťového základu se osvědčil v acetonitril. Byla sestrojena a ověřena kalibrační křivka, jejíž pomocí byla určena koncentrace dexamethasonu v masti. Vypracovaná metodika byla validována. Byly hodnoceny validační parametry přesnost, správnost, selektivita, linearita, detekční limit, kvantitativní limit a robustnost.
|
|
|
GC analýza léčiv s využitím iontové kapaliny jako stacionární fáze I
Bärová, Karolína ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Kučera, Radim (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Vedoucí diplomové práce: PharmDr. Petr Kastner, Ph.D. Student: Karolína Bärová Název diplomové práce: GC analýza léčiv s využitím iontové kapaliny jako stacionární fáze I V této práci jsme testovali tři komerčně vyráběné kolony se stacionární fází tvořenou iontovými kapalinami na modelovém vzorku ibuprofenu a jeho čtyř lékopisných nečistot po derivatizaci alkylchloroformiáty a získané výsledky jsme porovnali s výsledky na koloně s konvenční nepolární stacionární fází. Dále jsme se pokusili popsat a vysvětlit retenční mechanismy, které hrály roli při těchto separacích, optimalizovat metodu pro použití na jednotlivých kolonách a extrahovat deriváty do nepolární fáze s vidinou menší škodlivosti takto upraveného vzorku na kolonu. Výsledky získané na stacionárních fázích s iontovou kapalinou a na nepolární stacionární fázi hodnotíme jako celkem srovnatelné. Všechny námi testované kolony s iontovou kapalinou jako stacionární fází jsou na analýzu našich vzorků použitelné a na všech těchto kolonách se dá metoda optimalizovat. Kromě změny v selektivitě na nejpolárnější koloně jsme však nezjistili, že by hlediska separace našich analytů přinášely iontové kapaliny jako stacionární fáze velké...
|
host ::
RSS.