Název:
Vývoj disperzní kapalinové mikroextrakce ve spojení s kapilární kapalinovou chromatografií pro stanovení fipronilu a jeho dvou metabolitů
Překlad názvu:
Development of dispersive liquid-liquid microextraction coupled with capillary liquid chromatography for determination of fipronil and its two metabolites
Autoři:
Jirková, Tereza ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Horstkotte, Burkhard (oponent) Typ dokumentu: Diplomové práce
Rok:
2020
Jazyk:
eng
Abstrakt: [eng][cze] 1 ABSTRACT Charles University, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Tereza Jirková Supervisors: Dr. Francisco J. Lara prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D Title: Development of dispersive liquid-liquid microextraction coupled with capillary liquid chromatography for determination of fipronil and its two metabolites Fipronil is a phenylpyrazolic insecticide that is prohibited for use in food-producing animals. This diploma thesis proposes a green analytical methodology for the study of residual fipronil and its two degradation products, fipronil sulfone and fipronil sulfide. For their determination, a method of capillary liquid chromatography with UV detection was developed and validated. Correlation coefficients above 0.998 confirm good linearity and the study of repeatability with values not exceeding 2.9% RSD shows high precision of this method. For the dispersive liquid-liquid microextraction method used for sample preparation, the dispersing and extracting solvents were optimized. The results show that the highest recoveries 82% - 92% were achieved with dibromomethane as an extractant and acetonitrile as a dispersant. All the experiments were carried out with standard solutions and in further studies this methodology should be transferred to egg or other...1 ABSTRAKT Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Tereza Jirková Školitelé: Dr. Francisco J. Lara prof. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D Název: Vývoj metody disperzní mikroextrakce z kapaliny do kapaliny ve spojení s kapilární kapalinovou chromatografií pro stanovení fipronilu a jeho dvou metabolitů Fipronil je fenylpyrazolový insekticid, který je zakázán pro použití u zvířat určených k produkci potravin. Tato diplomová práce navrhuje zelenou analytickou metodologii pro studium reziduí fipronilu a jeho dvou degradačních produktů, fipronil sulfonu a fipronil sulfidu. Pro jejich stanovení byla vyvinuta a validována metoda kapilární kapalinové chromatografie s UV detekcí. Korelační koeficienty nad 0,998 potvrzují dobrou linearitu. Studie opakovatelnosti s hodnotami nepřesahujícími 2,9 % RSD ukazují vysokou přesnost této metody. Pro metodu disperzní mikroextrakce kapaliny kapalinou, použitou pro přípravu vzorku, bylo optimalizováno disperzní a extrakční rozpouštědlo. Výsledky ukazují, že nejvyšší výtěžnost 82% - 92% byla získána s použitím dibrommethanu jako extrakčního činidla a acetonitrilu jako disperzního činidla. Všechny experimenty byly prováděny se standardními roztoky a v dalších studiích by tato metodika měla být přenesena na vzorky vajec nebo...