Název:
Voltametrické stanovení diacetylu a pyruvátu pomocí derivatizace s o-fenylendiaminem
Překlad názvu:
Voltammetric Determination of Diacetyl and Pyruvate by Derivatization with o-Phenylenediamine
Autoři:
Kotasová, Marcela ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent) Typ dokumentu: Diplomové práce
Rok:
2015
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Cílem této diplomové práce bylo vyvinout citlivé, levné a časově nenáročné voltametrické metody pro stanovení diacetylu a pyruvátu, při kterém jsou oba analyty derivatizovány s ofenylendiaminem (OPDA) a stanovují se vzniklé produkty reakcí. Za tímto účelem byly použity techniky DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (mAgSAE). Optimalizace metody se skládala z hledání vhodného prostředí a vhodné regenerace elektrodového povrchu pro stanovení 2,3dimethylchinoxalinu (2,3DMQ) a 2hydroxy3methylchinoxalinu (2-OH-3-MQ) (produkty derivatizací). Pro stanovení 2,3DMQ bylo optimální prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BRpufru) o pH 6,0 pro techniku DCV (optimální regenerační potenciály Ein = -400 mV a Efin = 900 mV a dosažená mez stanovitelnosti LQ ≈ 1,2·10-6 mol·L-1 ) a pH 7,0 pro techniku DPV (Ein = 200 mV a Efin = -900 mV, LQ ≈ 1,1·10-7 mol·L-1 ). Pro 2OH3MQ bylo nalezeno optimální prostředí BRpufr o pH 4,0, s regeneračními potenciály Ein = 500 mV a Efin = -900 mV pro obě techniky (LQ ≈ 4,8·10-7 mol·L1 pro DCV a 3,4·10-7 mol·L-1 pro DPV). Optimalizace derivatizační reakce pro stanovení diacetylu a pyruvátu se skládala z nalezení optimální koncentrace OPDA, která byla 9·104 mol·L-1 , pH, při...The aim of this Diploma Thesis was to develop sensitive, inexpensive, and less time- consuming voltammetric methods for the determination of diacetyle and pyruvate, when both analytes are derivatized by ofenylendiamine (OPDA) and the resulting reaction products are determined. For this purpose, techniques DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m- AgSAE) were used. The optimization consisted of finding a suitable medium and regeneration of the electrode surface for the determination 2,3dimethylquinoxaline (2,3DMQ) and 2hydroxymethylquinoxaline (2OH3MQ), products of derivatization reactions. The optimal medium for the 2,3DMQ determination was a solution of the Britton-Robinson buffer (BRbuffer) of pH 6.0 for DCV (optimal regeneration potentials Ein = 400 mV and Efin = 900 mV, with limit of quantification LQ ≈ 1.2·10-6 mol·L-1 ) and pH 7.0 for DPV (Ein = 200 mV and Efin = -900 mV, LQ ≈ 1.1·10-7 mol·L-1 ). For 2OH3MQ, the optimal medium was BRbuffer of pH 4.0 and regeneration potentials Ein = 500 mV and Efin = 900 mV for both techniques (LQ ≈ 4.8·10-7 mol·L1 for DCV and 3,4·10-7 mol·L-1 for DPV). Optimization of derivatization reactions for the determination of diacetyle and pyruvate consisted of...