Název:
HPLC analýza isoxikamu v krvi s využitím fluorimetrické detekce
Překlad názvu:
HPLC analysis of isoxicam in blood with using fluorimetric detection
Autoři:
Pavelková, Petra ; Sochor, Jaroslav (vedoucí práce) ; Mokrý, Milan (oponent) Typ dokumentu: Rigorózní práce
Rok:
2013
Jazyk:
cze
Abstrakt: [cze][eng] Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Kandidát Mgr. Petra Pavelková Konzultant Doc. RNDr. Jaroslav Sochor, CSc. Název rigorózní práce HPLC analýza isoxikamu v krvi s využitím fluorimetrické detekce Tato rigorózní práce se zabývá problematikou HPLC analýzy isoxikamu ve vzorku plné krve. Vzorek isoxikamu byl upraven metodou solid - phase extrakce. Výsledné extrakty byly podrobeny HPLC analýze. Mobilní fází byla směs kys. fosforečná 0,1% - methanol (30 : 70), pH 3, analýza proběhla na koloně Separon SGX C18 150 x 3,0 mm I.D. (7µm). Detekce byla realizována fluorimetrickým detektorem při excitační vlnové délce 335 nm a emisní vlnové délce 470 nm. Jako vnitřní standard byl použit diflunisal. Byla sestrojena kalibrační křivka, ověření kalibračních křivek proběhlo pomocí čtyř vzorků o známé koncentraci. Dále byly analyzovány modelové vzorky. Byla provedena validace metody, hodnoceny byly parametry selektivita, přesnost, správnost, linearita, detekční a kvantitativní limit, robustnost.Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové, Department of Pharmaceutical Chemistry and Drug Control Candidate Mgr. Petra Pavelková Consultant Doc. RNDr. Jaroslav Sochor, CSc. Title of Thesis HPLC analysis of isoxicam in blood with using fluorimetric detection This thesis is engaged in HPLC analysis of isoxicam in whole blood. For sample pretreatment solid - phase extraction was used. The resulting extracts were subjected to HPLC analysis. The mobile phase used was a mixture of methanol - phosphoric acid 0.1% (70 : 30 v/v), pH 3. The separation was performed on column Separon SGX C18 150 x 3,0 mm I.D. (7µm). Fluorimetric detection was set at excitation wavelenght 335 nm and emission wavelenght 470 nm. Diflunisal was used as internal standard. Calibration curve was constructed and verified with four samples. Then model samples were analysed. The method has been validated in respect of specificity, precision, accuracy, linearity, limit of detection, limit of quantification, and robustness.