|
|
Plazmochemická příprava a charakterizace tenkých vrstev na bázi hexamethyldisiloxanu
Blahová, Lucie ; doc. Mgr. Vít Kudrle. Ph.D. (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tenké vrstvy jsou již řadu let využívány k modifikaci povrchových vlastností různých materiálů. Jednou z metod jejich přípravy je Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD), která je pro depozici tenkých vrstev použita i v této diplomové práci. Jako prekurzor je používán organokřemičitan hexamethyldisiloxan. Ve směsi s kyslíkem se pak v prostředí radiofrekvenčně buzeného kapacitně vázaného plazmatu vytváří tenké vrstvy na povrchu substrátu. Cílem práce je najít optimální podmínky depozičního procesu pro transparentní tenké vrstvy s co nejlepšími bariérovými vlastnostmi, především s co nejmenší propustností pro kyslík. Depozice tenkých vrstev byly realizovány pro různá složení depoziční směsi v kontinuálním i pulzním režimu plazmatu s měnícím se dodaným výkonem a střídou. Vlastní depoziční proces byl in situ monitorován optickou emisní spektrometrií. Nanesené tenké vrstvy byly následně zkoumány z hlediska fyzikálně-chemických vlastností (infračervená spektroskopie, stanovení povrchové energie) a bariérových vlastností. Pomocí optické emisní spektrometrie byly identifikovány důležité částice v depozičním plazmatu, z relativních intenzit vybraných fragmentů bylo možné určit rotační, vibrační a elektronovou teplotu plazmatu. Infračervenou spektrometrií bylo zkoumáno složení tenkých vrstev. Nejlepších výsledků v měření propustnosti pro kyslík dosahovaly tenké vrstvy připravené z depoziční směsi s vysokým obsahem kyslíku. Bariérové vlastnosti bylo možné ještě vylepšit depozicí směsi daného složení v pulzním režimu plazmatu při 20–30% střídě. V diplomové práci byly stanoveny optimální podmínky depozice tenkých vrstev z hexamethyldisiloxanu s nízkou propustností pro kyslík. Z tohoto výsledku je možné vyjít při jejich aplikaci jako inhibitorů další koroze na archeologických předmětech, popřípadě i v různých průmyslových odvětvích, kde je žádoucí a realizovatelné zabránit přístupu kyslíku do materiálu depozicí tenké bariérové vrstvy.
|
|
|
Spektroskopie povrchového výboje při rozkladu VOC katalyzovaném TiO2
Veverková, Radka ; Slavíček, Pavel (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá studiem rozkladu těkavých organických látek v povrchovém výboji katalyzovaném TiO2. Těkavé organické látky jsou nebezpečné jak pro lidský organismus tak i životní prostředí. Proto je nutné těkavé organické látky eliminovat a plazmové techniky jsou jedna z možností. Experiment byl prováděn v plazmovém reaktoru na elektrodách pro povrchový výboj. Na jedné z elektrod byla nanesena jedna nebo dvě vrstvy katalyzátoru TiO2. Jako nosný plyn byl použit dusík, který se před vstupem do reaktoru míchal se vzduchem. Záření emitované výbojem při rozkladu VOC bylo pomocí optického vlákna přenášeno do optického emisního spektrometru Jobin Yvon TRIAX 550. Jako modelové látky byly použity toluen, hexan, cyklohexan a xylen. Během experimentu byl sledován vliv výkonu na katalyzovaný, respektive nekatalyzovaný rozklad VOC výbojem. Pomocí optické emisní spektrometrie je možné stanovit některé důležité parametry výboje, např. rotační a vibrační teplota. Tyto hodnoty byly pro jednotlivá měření stanoveny rozsahu od 650 do 1050 K pro rotační teplotu a od 1600 do 1950 K pro vibrační teplotu. Průměrná chyba stanovení byla 100 K pro rotační teplotu a 120 K pro vibrační teplotu. Bylo zjištěno, že katalyzátor nemá na rotační a vibrační teplotu vliv. Naopak změna výkonu výboje výrazně ovlivňuje jak rotační, tak i vibrační teplotu. Při nižším výkonu byly spočteny výrazně odlišné hodnoty vibrační teploty u jednotlivých sloučenin, zatímco při vyšším výkonu byly tyto hodnoty podobné. Dále byly z emisních spekter identifikovány spektrální pásy dusíku, kyslíku a NO. Zjištěné výsledky lze použít jako základ pro další, rozšířené studium rozkladu těkavých organických látek v povrchovém výboji.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na bronzu
Miková, Petra ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Jednou z významných etap historie lidstva je bezesporu doba bronzová, na našem území datována 1900 – 800 př. n. l. V této době bylo vyráběno mnoho předmětů z bronzu, např. meče, kopí, dýky, ozdoby, šperky. Tyto artefakty jsou dnes nacházeny archeology při vykopávkách po celém světě. V průběhu let docházelo k působení rozmanitých druhů látek a prostředí a výsledkem je rozsáhlá koroze použitého materiálu. Abychom mohli lépe pochopit kulturu a zvyky našich předků, je nezbytné důkladné odstranění koroze a prozkoumání těchto předmětů. V této bakalářské práci se zabýváme odstraňováním modelových korozních vrstev bronzu redukcí nízkoteplotním vodíkovým plazmatem. Metoda plazmochemické redukce se vyvinula v osmdesátých letech minulého století a v současnosti se dále rychle rozvíjí. Bohužel mechanismus procesu není doposud přesně znám. Příprava modelové korozní vrstvy probíhala následujícím způsobem: bronzové kvádry (hmotnost cca 80 g) byly obroušeny na elektrické brusce (byl použit brusný papír 280 a poté 600). Takto ošetřené vzorky byly opláchnuty ethanolem, osušeny fénem a vloženy do uzavíratelných igelitových pytlíků. Na dno exsikátoru byla umístěna Petriho miska a do ní bylo nalito 20 ml kyseliny chlorovodíkové. Nad miskou se nacházel děrovaný keramický rošt, na který byly umístěny vzorky. Uzavřený exsikátor se během korodování nacházel ve tmě při laboratorní teplotě. Pro urychlení korozního procesu byly vzorky v exsikátoru ještě přímo pokapány kyselinou chlorovodíkovou. Plazmochemické ošetření probíhalo ve válcovém reaktoru z křemenného skla s vně umístěnými měděnými elektrodami. Byl použit RF (13,54 MHz) nízkotlaký výboj ve vodíku. Pro každý vzorek byly voleny jiné podmínky: výkon (50 – 300 W), pulzní (střídá 10 - 25 %) nebo kontinuální režim. Během redukce byla pomocí optické emisní spektroskopie sledována závislost intenzity záření OH- radikálu na čase. Pokles na 1/10 maximální hodnoty byl impulsem k ukončení experimentu. V závislosti na tomto kritériu byla doba ošetřování vzorků v rozmezí 30 – 80 minut. Koroze byla odstraňována ze 7 vzorků. Před vložením do reaktoru byly všechny vzorky pokryty korozí sytě zelené barvy s dobře viditelnou krystalickou strukturou. Po ošetření byla barva tmavě černá a po ponechání na vzduchu začal povrch zelenat, na některých vzorcích byl pozorován bílý a žlutý nádech. Nejlépe odstranitelná vrstva byla na vzorcích č. 1 a 5, kde docházelo k samovolnému odpadávání. U těchto dvou vzorků byl aplikován pulzní režim 10 % a výkony 200 a 300 W. Povrchová vrstva u vzorků ošetřovaných pulzním režimem 25 % byla lehce odstranitelná špachtlí. Práce prokázala použitelnost vodíkového RF plazmatu v pulzním módu pro odstraňování koroze z bronzových předmětů. Další práce bude zaměřena zejména na optimalizaci podmínek plazmochemického procesu.
|
|
|
Měření koncentrace atomárního dusíku v dohasínajícím dusíkovém plazmatu
Josiek, Stanislav ; doc.Mgr.Pavel Slavíček, Ph.D. (oponent) ; Mazánková, Věra (vedoucí práce)
Čisté dohasínající dusíkové plazma a dusíkové plazma s různými příměsemi je v zájmu vědců již více než 50 let a bylo již publikováno mnoho článků na téma aktivní výboj, dohasínání, probíhající procesy a reakce. Z těchto informací lze vytvořit kinetické modely a následně spočítat koncentraci prvků v atomární formě. Diplomová práce se právě zabývá měřením koncentrace atomárního dusíku za různých podmínek (čas dohasínání, tlak, příměs). K určení koncentrace atomárního dusíku byla použita metoda titrace oxidem dusnatým do dohasínajícího výboje. Všechny experimentální výsledky byly získány optickou emisní spektroskopií. Optická emisní spektra byla změřena v rozsahu 300-600 nm. Mezi elektrodami ve výbojové trubici z křemenného skla byl udržován stejnosměrný výboj a celý experiment probíhal v proudícím režimu. Proudícím režim byl zvolen z důvodu vhodného časového rozlišení dohasínajícího výboje, řádově milisekundy. Pro jednotlivé experimenty byly zvoleny časy dohasínání v rozmezí 16 až 82 ms. Průtok dusíku byl 400 mln/min. Oxid dusnatý byl do dohasínajícího výboje přidáván v různých časech dohasínání a jeho průtok činil 0-10 mln/min. Stopová příměs methanu v čistém dusíku byla 0,006 % z celkového objemu proudícího plynu. Celkový tlak byl nastaven od 500 do 4000 Pa. u všech experimentů byl nastaven konstantní proud 150 mA a výkon se měnil podle velikosti tlaku. Ve všech spektrech byly identifikovány následující spektrální systémy: první pozitivní, první negativní a druhý negativní systém dusíku, dále NO a NO2*. Absolutní koncentrace atomárního dusíku byla určena metodou titrace NO. Přidaný methan zvyšuje disociaci molekulárního dusíku a tím pádem zvyšuje koncentrace atomárního dusíku. Tato práce přináší nové poznatky do dlouholetého výzkumu měsíce Titanu i studia procesů v dusíko-methanovém plazmatu.
|
|
|
Diagnostika depozice tenkých vrstev připravovaných z dimethylphenylsilanu
Procházka, Michal ; Kudrle, Vít (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Cílem této práce je studium procesů probíhajících během depozice organokřemičitanových tenkých vrstev formou plazmové polymerace. Tenké vrstvy se v poslední době staly nejrozšířenějším způsobem povrchových úprav materiálů. Používají se jako ochranné a funkční vrstvy, mohou zvyšovat nebo snižovat adhezi k různým sloučeninám (např. k vodě), nebo jen zlepšit mechanické vlastnosti silnějších materiálů. Plazmové polymery, které nejsou známy moc dlouho, jsou moderním trendem ve vývoji depozice tenkých vrstev. Vykazují perfektní adhezi k substrátu a jsou vysoce odolné vůči většině chemikálií. Jejich struktura je poměrně odlišná od struktury klasických polymerů. V poslední době se jako prekurzory plazmových polymerů začaly používat organokřemičitany, protože křemík zabudovaný v jejich struktuře umožňuje depozici tenkých vrstev na skleněný substrát a organická část monomeru nám nabízí nekonečné možnosti modifikací. V našem případě jsme jako monomer použili dimethylfenylsilan (DMPS). Diagnostiku plazmatu jsme prováděli optickou emisní spektrometrií indukčně vázaného plazmatu a v jednom případě i kapacitně vázaného plazmatu. Touto metodou je možno stanovit složení plazmatu během depozičního procesu. A tím můžeme podle vstupních parametrů předpovědět i složení deponované tenké vrstvy. Z relativních populací jednotlivých fragmentů jsme schopni zjistit optimální nastavení pro depoziční proces. Je také možno spočítat teploty částic v plazmatu, což nám podá informace o energiích těchto částic. První část této studie se zabývá identifikací částic (fragmentů), které vznikly při fragmentaci monomeru v prostředí plazmatu. Ve spektrech jsme úspěšně identifikovali atomární čáry vodíku Balmerovy série. Byla detekována rovněž řada rotačních čar molekulového vodíku. Atomární uhlík se objevil pouze v malém množství. Daleko více uhlíku bylo zjištěno ve formě CH radikálu. Byly zachyceny i slabé čáry atomárního křemíku. Při použití směsi DMPS s kyslíkem byly ve spektrech přítomny i OH radikál a O2+. Dále bylo stanoveno optimální nastavení depozice pro jednotlivé fragmenty z jejich intenzit v optických emisních spektrech. S využitím těchto informací jsme schopni nastavit depoziční proces tak, aby nanášené vrstvy měly požadované složení a vlastnosti. Z Balmerovy série vodíku jsme spočítali elektronovou teplotu. Rotační teplota byla získána z pásu CH. Bohužel se ve spektrech nevyskytoval žádný vhodný radikál pro výpočet vibrační teploty. Všechny výsledky a informace získané během výzkumu mohou být nadále použity při průmyslových procesech plazmové polymerace a při vývoji nových povlaků a funkčních tenkých vrstev. Je možné, že se i další studie budou zabývat monomerem DMPS či jemu podobnými za účelem získání více vědomostí o procesech v plazmatu a tato práce může sloužit jako podklad pro další výzkum. Nicméně tato studie je i součástí mezinárodního projektu, jehož cílem je prozkoumat procesy během plazmové polymerace jak v teoretické, tak i v praktické rovině. Po dokončení bude projekt a jeho výsledky prezentovány ve vědecké literatuře a na mezinárodní konferenci.
|
|
|
Diagnostika plazmatu generovaného v atmosféře simulující podmínky na Marsu
Fojtíková, Nikola ; RNDr. Martin Ferus, Ph.D., (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Cílem diplomové práce byla diagnostika plazmatu generovaného v atmosféře simulující podmínky na Marsu. Tato diplomová práce je zaměřena na simulaci atmosféry Marsu za atmosférického tlaku a běžné laboratorní teploty. Díky podobným podmínkám atmosféry Marsu se Zemí byla tato planeta zkoumána již v minulosti a výzkum trvá dodnes. Atmosféra Marsu je složena převážně z oxidu uhličitého, který tvoří více jak 90 % atmosféry Marsu. Na simulaci atmosféry Marsu byl využit doutnavý výboj generovaný ve speciálním reaktoru za atmosférického tlaku při průtoku čistého CO2. Část měření proběhla pouze v čistém CO2 při změně proudu 20, 25, 30, 35 a 40 mA. Část měření se zaměřila na studium vlivu přídavku různých plynů jako je dusík, vodík a metan při změnách jejich průtoků 1, 2, 3, 4 a 5 sccm. Produkty vznikající ve speciálním reaktoru byly analyzovány pomocí hmotnostního spektrometru s protonovou ionizací a analyzátorem doby letu. Pro diagnostiku a složení plazmatu byla použita optická emisní spektrometrie. Byly detekovány převážně jednoduché alifatické uhlovodíky, alkoholy, aldehydy a ketony. Se zvyšováním průtoků jednotlivých plynů vznikaly i složitější aromatické sloučeniny s vyšší molekulovou hmotností. Odpovídající si hmotnostní a optická emisní spektra byla měřena současně.
|
|
|
Analytické metody pro ověření autenticity vína
Flegr, Šimon ; Štursa, Václav (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá problematikou autenticity vína s důrazem na geografickou autenticitu původu. Teoretická část shrnuje obsah hlavních složek vína v průběhu jeho výroby, známými způsoby falšování parametrů vína, dále je rozebrána problematika kontroly vína, metodika kontroly autenticity vína státním kontrolním orgánem (SZPI) a jiné dokumentované metody, vedoucí k odhalení falzifikátů. Práce popisuje vinařskou oblast Morava a sousední zahraniční oblasti z hlediska zeměpisného zařazení a správního členění. Experimentální část je zaměřena na analýzu prvkového složení vybraných stopových prvků a fenolických látek. Prvková analýza byla provedena pomocí hmotnostní spektrometrie a optické emisní spektrometrie, fenolické látky byly stanovovány pomocí vysokotlaké kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí. Výsledky byly podrobeny diskriminační analýze s cílem oddělení skupin dle geografického původu, k čemuž bylo využito dat z předešlých výzkumů v této oblasti.
|
|
|
Studium chemických procesů v atmosféře Titanu iniciovaných výbojem v elektrodové konfiguraci klouzavého obloukového výboje
Töröková, Lucie ; Zahoranová, Anna (oponent) ; Žabka,, Ján (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Cílem disertační práce je studium plazmochemických procesů a syntéza organických sloučenin vznikajících v elektrickém výboji plynné směsi odpovídající složení atmosféry Saturnova největšího měsíce Titanu. Atmosféra Titanu je svým chemickým složením velmi podobná atmosféře Země v době jejího vzniku. Látky obsažení v atmosféře jsou převážně dusík a metan s malý obsahem organických látek. Dosud byla publikována celá řada prací zabývajících se jak teoretickým-modelovým výzkumem, tak i laboratorními experimenty, v poslední době je snaha o jejich propojení. Hlavním cílem práce je identifikace plynných organických, amino, imino a kyano sloučenin promocí různých analytických metod jako jsou PTR-MS, FTIR a GC-MS. K získání vybraných parametrů plazmatu pak bylo využito OES. Ke studiu generace plynných produktů a radikálů bylo využito výboje generovaného ve směsích N2-CH4 (podíl metanu byl 0,5 až 5 %) za atmosférického tlaku v průtočném režimu při celkových průtocích 50 až 200 sccm a výbojovém proudu v rozmezí 15 až 40 mA. Část měření se rovněž zaměřila na studium vlivu příměsí vodíku a oxidu uhličitého. První část výsledků měření předložených v této práci byla získána z OES za vybraných podmínek (složení plynné směsi, dodávaný výkon). V naměřených spektrech byly identifikovány první negativní a druhý pozitivní systém dusíku, fialový systém radikálu CN a Swanův systém C2. Kromě nich byly rovněž detekovány čáry vodíku H, H a ve spektru druhého řádu i čára atomárního uhlíku. Tato spektra pak byla využita pro výpočet rotačních a vibračních teplot plazmatu. In situ analýzy plynných produktů pomocí FTIR ukázaly ve všech experimentech přítomnost různých nitrilů a uhlovodíků. Jako hlavní produkty generované výbojem byly identifikovány HCN, C2H2, NH3, přičemž jejich koncentrace odpovídaly relaci HCN > NH3 > C2H2. Tato relace byla potvrzena v závislosti na různých experimentálních parametrech. Další část práce byla zaměřena na studium vlivu příměsi CO2 na reaktivitu výše zmíněných plynných směsí. Kromě hlavních produktů, zmíněných výše, byly navíc detekovány CO2 a CO a také některé složitější kyslíkaté organické sloučeniny. Ty ale nebylo možné přesněji určit kvůli velké komplexnosti změřených spekter a překryvu jednotlivých absorpčních pásů. V případě příměsi vodíku do reakční směsi se nepodařilo identifikovat žádné nové látky ani funkční skupiny. K detailnější analýze plynných produktů výboje bylo využito in situ PTR-MS. V tomto případě bylo detekováno velké množství molekulárních struktur obsahujících nitrilové (–CN), amino (–NH2, –NH– a –N CH3CN > C2H5CN. Mimo tyto sloučeniny byla detekována celá řada dalších uhlovodíků i nitrilů.
|
|
|
Studium kinetických procesů v dohasínajícím plazmatu titračními metodami
Josiek, Stanislav ; Kozáková, Zdenka (oponent) ; Mazánková, Věra (vedoucí práce)
V posledních více než padesáti letech bylo provedeno nesčetně experimentů a publikováno velké množství teoretických prací v oblasti dohasínajícího dusíkového plazmatu. Část těchto prací se zaměřovala i na dusík v aktivním výboji, na dohasínání i na kinetické procesy v něm probíhající. Cílem prezentované bakalářské práce bylo právě studium kinetických procesů v dohasínajícím výboji v čistém dusíku a v dusíku obsahujícím stopy methanu. Metodou popsanou v práci byla stanovena koncentrace atomárního dusíku při různých příměsech methanu titrací oxidu dusného do dohasínajícího výboje. Všechny experimentální výsledky byly získány optickou emisní spektroskopií. Optická emisní spektra byla změřena v rozsahu 300-600 nm. Mezi elektrodami ve výbojové trubici z křemenného skla byl udržován stejnosměrný výboj a celý experiment probíhal v proudícím režimu. Proudícím režim byl zvolen z důvodu vhodného časového rozlišení dohasínajícího výboje. Průtok dusíku byl 400 mln/min. Oxid dusný byl do dohasínajícího výboje přidáván v různých časech dohasínání a jeho průtok činil 0-10 mln/min. Stopové příměsi methanu v čistém dusíku byly v rozsahu 0,006-0,025 % z celkového objemu proudícího plynu. Totální tlak byl nastaven na 1000 Pa, výboj byl udržován při proudu 150 mA a napětí na 1110 V. Ve všech spektrech byly identifikovány následující spektrální systémy: 1. pozitivní, 1. negativní a 2. negativní systémy dusíku, dále NO a NO2*. Koncentrace atomárního dusíku byla určena pomocí naměřených intenzit NO a NO2*. Ze získaných výsledků lze usoudit, že hodnota koncentrace atomárního dusíku se zvyšuje se zvyšující se koncentrací methanu. Na druhé straně, molekulární ion dusíku je silně zhášen dokonce už při nízkých koncentrací methanu. Z hlediska použití titrační metody a vyhodnocení získaných výsledků se tato práce řadí mezi inovativní a přináší nové poznatky do současného výzkumu.
|
|
|
Studium autenticity kávy různého geografického původu
Flegr, Šimon ; Pořízka, Jaromír (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Diplomová práce rozebírá problematiku autenticity kávy, s důrazem na autenticitu geografického původu a její aspekty. V teoretické části je rozebrán botanický původ kávy, technologie zpracování, chemický obsah hlavních komponent a jejich změny v průběhu pražení, dále jsou rozebírány světové produkční oblasti a specifika produkce kávy v jednotlivých regionech. Je nastíněna problematika kontroly kávy a jejího falšování s možnostmi odhalení. Je provedena geologická klasifikace půdních typů produkčních oblastí v 17 studovaných pěstitelských regionech. Experimentální část je zaměřena na analýzu prvkového složení vybraných stopových prvků, jako dodatečný faktor je přidán profil těkavých látek. Prvková analýza byla provedena pomocí hmotnostní spektrometrie a optické emisní spektrometrie, těkavé látky byly stanovovány pomocí plynové chromatografie kombinované s hmotnostně-spektrometrickým detektorem. Výsledná dat byla statisticky zpracovávána za účelem oddělení produkčních makroregionů, k čemuž byla využita kombinace naměřených dat a vytvořeno několik modelů.
|
host ::
RSS.