|
|
Sestavení databáze spektrálních čar vybraných standardů pro spektrometrii laserem buzeného plazmatu (LIBS) a dvoupulzní spektrometrii laserem buzeného plazmatu (DP LIBS)
Mazura, Martin ; Sládková, Lucia (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
Spektroskopie laserem buzeného plazmatu (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS) má velký potenciál pro využití v celé řadě oborů, jejímu širšímu nasazení však doposud brání několik překážek. Jednou z nejpodstatnějších je relativně složité vyhodnocení naměřených dat, zakládající se většinou na porovnávání získaných hodnot s databázemi, které vznikly jiným způsobem. Bakalářská práce se zabývá tvorbou databáze spektrálních čar pro LIBS a zároveň popisuje metodiku jak takovouto databázi sestavit. V první části je stručně popsán teoretický základ metody LIBS a použitá experimentální aparatura, na které se měření provádělo. Další části práce se věnují měření standardů a tvorbě databáze. Výsledkem práce je databáze spektrálních čar postihující 14 prvků a více než 500 spektrálních čar. Na praktickém příkladu je ilustrováno využití databáze pro identifikaci složení neznámého materiálu.
|
|
|
Srovnání kvantitativního měření ocelových standardů dvoupulzní a jednopulzní LIBS
Pořízka, Pavel ; Hrdlička, Aleš (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
V této diplomové práci je diskutován rozdíl mezi jednopulzní (Single Pulse) a dvoupulzní (Double Pulse) metodou spektrometrie laserem indukovaného mikroplazmatu (LIBS). Je zde pojednáno o časovém vývoji parametrů (hustota elektronů, teplota plazmatu, hustota iontů, resp. atomů jednotlivých prvků) laserem indukovaného mikroplazmatu (LIP). Současně jsou uvedeny metody pro stanovení hodnot jednotlivých parametrů plazmatu (Boltzmannova rovnice, Sahova-Boltzmannova rovnice). Lokální termodynamická rovnováha (LTE), která je nezbytnou podmínkou pro zavedení dříve zmíněných metod výpočtu jednotlivých parametrů, je v této práci podpořena teoretickými úvahami. Diplomová práce rovněž obsahuje experimentální nastavení jednotlivých komponent laserové sestavy a způsob optimalizace. Uvedené teoretické přednosti metody DP LIBS jsou demonstrovány na výsledcích experimentálních měření ocelových standardů.
|
|
|
Design of pulse generator for laser spectroscopy
Cebo, Patrik ; Žalud, Luděk (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
This diploma thesis deals with the design of a precise multi-channel pulse generator for the synchronization of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) instrumentation. The thesis reflects current state-of-the-art solutions in communication and trends in the field of laser spectroscopy. Moreover, the device is based on the modern implementation of embedded devices using C and C++ programming languages using the Ethernet for communication. The communication with the control software is provided via the SDD protocol; designed at CEITEC BUT. Finally, the data of the SDD protocol are sent by the hypertext transfer protocol (HTTP) protocol in native file format (JSON). This thesis brings the synchronization of the 10 devices by precision timing.
|
|
|
Optimisation of experimental parameters for double-pulse LIBS
Roščák, Michal ; Novotný, Karel (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
Diploma thesis presents the description of laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) analytical method. The possibility to decrease LIBS detection limits using double pulse LIBS (DP-LIBS) is also detailed. Properties of laser induced plasma (LIP) are discussed. Thesis describes the optimisation process of DP-LIBS setup at laser spectroscopy laboratory of Faculty of Mechanical Engineering, Brno University of Technology. Optimisation was carried out for detection of chrome in steel with respect to detection limits and ablation crater size. Optimised DP-LIBS setup is appropriate for mapping chrome distribution in steel samples.
|
|
|
Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) for Material Analysis
Pořízka, Pavel ; Hrdlička, Aleš (oponent) ; Pína,, Ladislav (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
This doctoral thesis is focused on further development of the Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) device for in-situ and in real-time classification and quantification of samples. The major part of work, namely the whole experimental part for this thesis, was conducted at the Federal Institute for Material Research and Testing (BAM) in Berlin, Germany where a simple LIBS system was constructed. In parallel to experimental work, the literature was surveyed with the aim to give a thorough view on the usage of chemometrics in the LIBS community. The application of chemometric algorithms on LIBS data is generally recommended when more complex data sets are obtained. The research was primarily aimed on the LIBS capability of quantitative analysis and classifying the igneous rocks. Variety of samples was measured employing a simple LIBS system. The sample set was compiled from certified reference materials as well as from real samples collected directly at copper mines in Iran. The samples from Iran were classified in-situ by an experienced geologist and the copper content was estimated at the University of Clausthal, Germany. Even though the certified reference materials were analysed, the resulting calibration curve was highly nonlinear. For each individual rock type the relevant part of the calibration curve was observed under different trend. This separation of the calibration curve was assigned to the so-called matrix effect, which strongly affects the LIBS measurement. In other words, when different matrices with complex composition are analysed at once, the quantitative analysis employing the univariate calibration curves may not be reliable. Moreover, the normalization of such calibration curves using the intensity of selected matrix element lines did not let to a significant improvement in their linearity. It is generally not possible to pick up one line, which could perform the linearization independently on the complex data matrices. Chemometric algorithms, such as principal component regression (PCR) and partial least squares regression (PLSR), were used for multivariate calibration. PCR and PLSR may compensate for the matrix effect only to a certain extent. Furthermore, samples were successfully classified based on their spectral fingerprint (i.e. composition of matrix elements) employing principal component analysis (PCA) and Kohonen’s selfs-organizing maps. On the basis of theory and results, a solution for the reliable classification and quantification of unknown samples is proposed. The whole study should contribute to the processing of the analytical data measured by the in-situ stand-off LIBS device which is currently being constructed at Brno University of Technology in Brno, Czech Republic. However, LIBS can fulfil its potential as the versatile and irreplaceable technique for in-situ classification and quantitative analysis only when utilized with chemometric algorithms and data libraries. For those purposes, a fragment of the data library has already been established and tested for the application of LIBS to the mining industry.
|
|
|
Processing of aerogel coatings on bulk materials substrates
Torres Rodríguez, Jorge Alberto ; Torre, Sebastián Díaz de la (oponent) ; Pinkas, Jiří (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
In this thesis, a systematic study of the synthesis and processing of advanced thermal-stable aerogels for potential high-temperature applications was carried out. The first part of this work details the synthetic implications to prepare an aerogel and its applications along with a description of the sol-gel coatings deposition techniques. The experimental procedure is divided into three sections. The first one shows the followed synthetic protocols to prepare ZrO2, YSZ, Ln2Zr2O7 (Ln = La3+, Nd3+, Gd3+, and Dy3+) aerogels, and Ln2Zr2O7 powders and xerogels. Then is described the used deposition method to prepare aerogel coatings on metallic substrates. Followed this, the characterization techniques are specified. It was found that the amount of water and nitric acid plays a determinant role to obtain suitable wet gels to transform into aerogels. Upon calcination at 500 °C, the ZrO2 and YSZ aerogels have a high surface area up to 114 m2 g-1, however, at 1000 °C, complete densification occurs losing all their porous structure. In comparison with the ZrO2 and YSZ, the Ln2Zr2O7 aerogels are thermally more stable since preserves their porosity at elevated calcination (1000 °C) with values >160 m2 g-1. In the studied temperature range, the ZrO2 aerogel experiment a complex tetragonal monoclinic phase transition driven by the crystallite size, while the YSZ is constituted by single-tetragonal phase. The phase composition of the rare-earth zirconates is highly dependent on the synthesis method; all the Ln2Zr2O7 materials are pyrochlore or fluorite crystalline phases. The direct casting of the aerogel on the metallic substrate yield completely broken coatings due to effect of shrinkage, while the slurry dip-coating allowed to fabricate homogeneous, thick, and coarse aerogel coatings. These coatings do not present phase changes and remain highly porous after different heat treatments.
|
|
|
Dálkově řízená laserová spektroskopie (LIBS)
Novotný, Jan ; Zemánek, Pavel (oponent) ; Pína,, Ladislav (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
Disertační práce popisuje vývoj zařízení pro spektroskopii laserem buzeného plazmatu (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, LIBS) v~modifikaci pro mobilní dálkovou analýzu rLIBS na Ústavu fyzikálního inženýrství, Fakulty strojního inženýrství, Vysokého učení technického v~Brně. Metoda LIBS takovouto modifikaci v principu umožňuje a vývoj byl s cílovou vzdáleností \SI{6}{m} zaměřen na uspořádání Stand-Off LIBS, tedy variantu, kdy je laserový pulz i záření plazmatu přenášeno okolním prostředím na základě přímé viditelnosti. Motivací pro vývoj je přenést veškeré výhody metody LIBS do mimolaboratorního prostředí a umožnit tak rychlou materiálovou analýzu přímo na místě výskytu vzorků. Obvyklé procesy transportu a přípravy vzorku bývají v praxi časově či finančně náročné, někdy dokonce nerealizovatelné. V~první části práce je ve stručnosti shrnuta historie a princip spektrochemické analýzy metodou atomové emisní spektroskopie (Atomic Emission Spectroscopy, AES), která tvoří jádro metody LIBS. Druhá část popisuje metody LIBS – historii, princip, používanou přístrojovou techniku a nejčastější či potenciální aplikace. Navazuje popis uspořádání dálkové varianty rLIBS a shrnutí aktuálního stavu poznání a vývoje ve světě. Třetí část se zabývá samotným vývojem aparatury rLIBS na ÚFI FSI VUT v Brně. Součástí je popis konstrukce od laboratorní verze po mobilní prototyp, a ukázka průběžných a finálních výsledků měření testovacích vzorků. V závěru je shrnut výsledek dosavadního vývoje a sepsány kroky do budoucna plánovaných vývojových fází.
|
|
|
Návrh monitorovací věže pro pozorování terče a fokusu laseru
Virostková, Kristína ; Kaiser, Jozef (oponent) ; Knoflíček, Radek (vedoucí práce)
Diplomová práca bola vypracovaná v spolupráci s Fyzikálním ústavem Akademie věd České republiky a európskym laserovým centrom ELI Beamlines. Zameriava sa na konštrukčný návrh monitorovacieho zariadenia, určeného pre pozorovanie terča a fokusu laserového zväzku ultra výkonného laserového urýchľovača častíc. V práci sú prezentované detaily vývoja snímacieho a polohovacieho systému určených na prevádzku v prostredí UHV. V snímacom systéme boli vykonané úpravy za cieľom zefektívnenia snímania. Polohovací systém, pozostávajúci z presných lineárnych a rotačných polohovacích jednotiek, je novo navrhovaným zariadením s vysokou presnosťou polohovania do 1 µm v smere každej osi. Účelom monitorovacieho zariadenia je zlepšenie celkovej presnosti snímania, skrátenie procesu zameriavania a zvýšenie užívateľského komfortu.
|
|
|
Research and development of a technology of hard anodization of nonferrous alloys
Remešová, Michaela ; Kudláček,, Jan (oponent) ; Vidal, Salvador Pané (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
The thesis is focused on the research and development of the technological process for the preparation of hard anodic coatings on three different non-ferrous materials, namely (i) aluminium alloy (AA1050), (ii) pure magnesium (99.9% Mg), and (iii) zinc alloy (ZnTi2). Suitable combinations of anodizing conditions (voltage, current density, temperature and composition of the electrolyte, etc.) can produce anodic coatings with different properties. The effect of pre-treatment and anodizing conditions on the appearance, morphology, thickness and hardness of the produced anodic coatings was demonstrated in the present thesis. In order to increase tribological properties and hardness, the anodic coatings were directly doped with Al2O3 or with a mixture of Al2O3/PTFE particles during the anodizing process. The theoretical part describes the basic principles of anodization, the methods used in industry and the technological process. The experimental part is divided into three basic parts. The first part is devoted to anodizing of aluminium alloy. The second part is focused on anodizing of pure magnesium, and the last part is focused on anodizing of zinc alloy, which has not been researched as thoroughly as anodizing of aluminium.
|
|
| |
host ::
RSS.