|
|
Study of Nanocomposites for Electrical Insulation
Klampár, Marián ; Mentlík, Václav (oponent) ; Váry,, Michal (oponent) ; Liedermann, Karel (vedoucí práce)
The dissertation thesis submitted deals with the study of dielectric properties of epoxy nanocomposites containing nanoparticles of inorganic oxides. These nanocomposites may have a promising technologic application for electric insulations in view of their higher resistance against partial discharges; yet information about their behavior in the course of ageing is not available. If at least a partial mass replacement of the currently used epoxy insulation with nanocomposite-based insulations is due to occur, the knowledge of the changes of their dielectric properties in the course of their operation will become indispensable. Within the framework of this dissertation, ensembles of samples of epoxy resins without fillers and with Al2O3, WO3, TiO2 and SiO2 fillers in the form of nanopowders, in concentrations up to 12 wt %, have been prepared. These ensembles have been measured prior to ageing and exposed to long-time (up to 5000 hours) ageing at increased temperatures 200, 250 and 300 °C and in a few cases also at 330 and 360 °C. Samples were measured in the course of ageing roughly in a logarithmic time series after 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 and 5000 hours. The measured quantities included complex permittivity , internal resistivity i and loss factor tan at temperatures ranging from -153 °C to +167 °C and in the frequency range 10-2 – 106 Hz. Changes in nanocomposites have been investigated using not just dielectric spectroscopy measurements, but other methods, too, namely Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and scanning electron microscopy (SEM). The experiments have proved that materials with different fillers respond to the same concentrations of various fillers in different ways. The addition of nanoparticles, without the addition of microparticles, at a relatively low concentration (max 12 wt %), was not sufficient for reaching fundamental changes in dielectric spectrum; only smaller changes of dielectric strength and shifts of relaxations and in relaxation maps have occurred. Out of more pronounced changes, increase of concentration of the SiO2 filler in the epoxy matrix brings about a decrease of electrical conductivity in the resulting nanocomposite. The TiO2 filler had a different impact. Different TiO2 concentrations make their marked appearance in the region between the relaxation and relaxation. The TiO2-filled nanocomposites do not exhibit the unambiguous dependence of electrical conductivity on nanofiller concentration. It can be concluded that the mere addition of nanoparticles, without the addition of established microparticles, does not change the dielectric spectrum substantially. Generally, a serious problem was the production of the nanocomposite with a uniform distribution of nanoparticles. The preparation of such a nanocomposite was not trivial and, in industrial applications, this issue will require a specific focus, so as to avoid the formation of undesirable aggregates. Within the framework of this research, a methodology for the production of an epoxy nanocomposite has been developed with as high as possible uniformity of nanoparticle distribution.
|
|
|
Charakterizace nanostruktur deponovaných vysokofrekvenčním magnetronovým naprašováním
Hégr, Ondřej ; Boušek, Jaroslav (vedoucí práce)
Práce se zabývá analýzou nanostrukturovaných vrstev, deponovaných na povrch monokrystalického křemíku pomocí vysokofrekvenčního magnetronového naprašování. Obsah práce je zaměřen na aplikaci magnetronového naprašování jako alternativní metody pro depozici pasivačních a antireflexních vrstev na křemíkových solárních článcích. Je navržen postup pro předdepoziční čištění povrchů křemíkových substrátů plazmatickým leptáním v prostředí Ar/H2 a reaktivní depozici hydrogenovaných vrstev nitridu křemíku a nitridu hliníku ve směsi plynů Ar/N2/H2. Část práce je věnována popisu experimentálních depozic pseudokarbidových vrstev z křemíkového terče a reaktivního acetylenu (C2H2) v průmyslových podmínkách. Velký důraz je kladen na zkoumání vlastností vrstev a vytvářených poměrů na rozhraní křemík-vrstva za pomoci několika standardních a speciálních měřících metod. Strukturální složení naprašovaných vrstev je analyzováno moderními metodami rentgenové spektroskopie (XPS) a Fourierovské infračervené spektroskopie (FTIR). Pro diagnostiku optických vlastností naprašovaných vrstev v závislosti na vlnových délkách dopadajícího světla jsou vrstvy měřeny pomocí optické elipsometrie a spektrofotometrie. Zkoumání pasivačních účinků naprašovaných vrstev je zajišťováno speciální metodou pro měření plošného rozložení doby života nosičů náboje v objemu a na povrchu křemíkových substrátů (MW-PCD).
|
|
|
Studium optických vlastností kovových struktur a jejich využití v nanooptice
Neuman, Tomáš ; Munzar,, Dominik (oponent) ; Kalousek, Radek (vedoucí práce)
Interakce kovových struktur s elektromagnetickým zárením je živoucím tématem oboru optiky blízkého pole, které zahrnuje oblasti plasmoniky a nanofotoniky. Interakce svetla a látky na rozmerech menších než vlnová délka zárení otevírají možnosti aplikacím, jakými jsou mezi jinými nejruznejší varianty povrchove zesílené spektroskopie. V této práci se teoreticky zabýváme mapováním vlastností blízkého pole kovových struktur pomocí mikroskopie v blízkém poli rozptylového typu. Diskutujeme zde mechanismus tvorby signálu za podmínek, kdy je možné sondu mikroskopu považovat za slabe rozptylující. V další cásti práce objasnujeme mechanismus povrchove zesílené infracervené spektroskopie pomocí numerických simulací a analytického modelu. Aparát aplikujeme na systém lineární dipólové antény interagující s vrstvou vzorku. Pomocí analytického modelu a numerických simulací nalézáme na vhodném modelu spojení mezi formací spektroskopického signálu a signálu mikroskopie v blízkém poli.
|
|
| |
|
|
Příprava tenkých vrstev organických polovodičů vakuovým napařováním
Schön, Martin ; David, Jan (oponent) ; Salyk, Ota (vedoucí práce)
Tato práce pojednává o přípravě tenkých vrstev organických molekulárních látek a vlastnostech souvisejících, jako je morfologie a čistota. K přípravě tenkých vrstev byla použita metoda vakuového napařování, protože zkoumané materiály jsou velmi málo rozpustné. Vlastnosti připravených vrstev jsou zkoumány především za použití infračervené spektroskopie (FTIR) a skanovací elektronové mikroskopie. V teoretické části jsou popsány základy infračervené spektroskopie, měření spekter a jejich interpretace. Dále je zde popsán proces tvorby tenkých vrstev. V experimentální části je popsána použitá vakuová technika a měřící přístroje, postup jednotlivých měření a uveden přehled zkoumaných materiálů. Bylo zkoumáno celkem 12 vybraných derivátů diketopyrrolopyrrolů (DPP). Diketopyrrolopyrroly (DPP) a jejich deriváty projevují zajímavé chemické i fyzikální vlastnosti a předpokládá se možnost jejich budoucího využití, především v elektronickém průmyslu.
|
|
|
Diagnostika plazmochemických depozičních procesů s využitím organokovových sloučenin
Sahánková, Hana ; Dvořák, Pavel (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem diplomové práce je diagnostika plazmochemických depozičních procesů s využitím organokovových sloučenin. Zástupcem organokovových sloučenin byl zvolen titanium (IV)isopropoxid, jenž je často využíván jako prekurzor pro plazmochemické depozice fotokatalytických vrstev TiO2, které nacházejí široké uplatnění v oblasti environmentálních procesů a technik, zejména k odstraňování různých polutantů. Tenké vrstvy obecně se v poslední době staly jedním z nejvyužívanějších způsobů pro povrchové úpravy materiálů. Jsou využívány jako ochranné nebo funkční vrstvy, používají se pro zlepšení povrchových vlastností materiálů jako je např. modifikace adheze k různým sloučeninám. Struktura plazmových polymerů je odlišná od klasického polymeru. Měření probíhalo na komerčním zařízení Plasmatreater AS 400. V teoretické části je popsán aparát pro studium a diagnostiku plazmochemických procesů a technologií. Jako diagnostická metoda byla zvolena optická emisní spektroskopie, proto jsou zde uvedeny její základní poznatky využité v práci. Pro diagnostiku vytvořených tenkých vrstev byla zvolena infračervená spektroskopie a rentgenová fotoelektronová spektroskopie, které jsou rovněž velmi stručně uvedeny v této části práce. Výsledková část se skládá ze dvou oddílů. První oddíl je věnován diagnostice plazmatu pomocí optické emisní spektroskopie pro výboj generovaný v dusíku a pro výboj generovaný ve vzduchu. Měření bylo prováděno při sedmi odlišných střídách a dvou různých průtocích pro každý z pracovních plynů zvlášť. V obou případech jsme identifikovali pásy dusíku prvního negativního a druhého pozitivního systému, radikálu CN, atomárního kyslíku a čar Cr a Cu pocházejících z materiálu trysky. V případě, že byl přidáván prekurzor, byly rovněž identifikovány čáry titanu a pásy TiO. Z identifikovaných čar chromu byly vypočítány elektronové teploty a sestaveny mapy elektronových teplot výboje pro kontinuální a pulzní režim se střídou 70% pro dusíkové plazma s průtokem prekursoru 500 sccm. Mapy výboje byly zpracovány rovněž pro vybranou čáru titanu (520 nm) a vybraný pás TiO (625 nm) za stejných podmínek výboje. Stejné závislosti byly dále studovány na ose výboje v dusíku i v kyslíku za průtoku prekurzoru 1000 sccm v závislosti na použité střídě. Druhý oddíl se věnuje diagnostice deponovaných tenkých vrstev. V případě infračervené spektroskopie byly identifikovány píky anatasu a rutilu. Pomocí rentgenové fotoelektronové spektroskopie jsme zjistili, že deponované vrstvy obsahovaly značné množství nedisociovaného prekursoru a na povrchu zůstávalo velké množství radikálů, které vzájemně reagovaly, a zároveň docházelo k sekundární oxidaci. Bylo ukázáno, že tyto nežádoucí procesy lze odstranit žíháním či iontovým leptáním. Všechny výsledky získané během studia depozice mohou být využity při optimalizaci procesu depozice tenkých fotokatalytických vrstev TiO2. Získané zkušenosti s diagnostikou depozičního procesu pak po detainím prostudování vytvářených vrstev umožní predikci vlastností vrstev v závislosti na depozičních podmínkách. To by mělo následně vést k získání komplexních znalostí, které povedou k širšímu využití těchto vrstev v technologické praxi.
|
|
|
Výskyt močových kamenů v ČR a modelace podmínek jejich vzniku
Zbořilová, Eliška ; Márová, Ivana (oponent) ; Vránová, Dana (vedoucí práce)
Cílem této diplomové práce byla identifikace močových konkrementů metodou infračervené spektrometrie a studium podmínek vzniku nejčastěji se vyskytujících močových konkrementů (kalciumoxalátů) pomoci termodynamického modelování. Teoretická část zahrnuje základní seznámení s problematikou urolitiázy a metodiku identifikace močových konkrementů. Značná část je věnována termodynamickému modelování vzniku kalciumoxalátových konkrementů, na jehož základě byly stanoveny podmínky pro jejich vznik. Experimentální část práce zahrnuje analýzy močového konkrementu metodou infračervené spektrometrie a statistické vyhodnocení souboru 50 149 vzorků, jenž byly v letech 1994 -2010 analyzovány.
|
|
|
Fyzikálně chemická charakterizace vlastností tenkých reflexních vrstev na křemíkových podložkách
Rozsívalová, Zdeňka ; Studýnka, Jan (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá analýzou povrchu a charakterizací optických vlastností tenkých vrstev vytvořených plazmovou polymerací hexamethyldisiloxanu (HMDSO) na křemíkovém podkladě v RF plazmatu v průmyslovém depozičním zařízení. Takto vytvořené vrstvy slouží jako ochranné povlaky na reflexní vrstvy v reflektorech automobilů nebo na solárních panelech. Teoretická část se zabývá plazmatem, jeho výskytem, vlastnostmi, diagnostikou a aplikací. Jsou zde zmiňovány tenké vrstvy, jejich tvorba a charakterizace i teoretické seznámení s monomerem (a skupinou, do které patří), ze kterého se tvoří zkoumaná vrstva. Jsou zde zmíněny i nejčastěji používané metody pro diagnostiku vrstev, jako je infračervená spektroskopie a elipsometrie. Jelikož dochází během používání k degradaci materiálu působením vnějších podmínek, zabýváme se i vlivem stárnutí a degradace vrstev na jejich vlastnosti. K tvorbě vrstev byla použita průmyslová depoziční komora AluMet 1800V firmy Leybold optics instalovaná ve firmě Zlín Precision. Vrstvy byly vytvářeny za různých podmínek, které byly voleny tak, aby byly blízké skutečným podmínkám používaným v technologii. Při depozicích byly použity různé výkony (2-5 kW) a byly realizovány série depozic pro různé průtoky monomeru. Dále byl studován vliv příměsi kyslíku na vytvářené vrstvy. Kvůli kontrole procesů probíhajících v plazmatu byla během depozice snímána optická emisní spektra spektrometrem Jobin Yvon Triax 320. Z každé série vzorků byla část dále podrobena expozici UV zářením (48 hodin při výkonu 0,68 W/m2 na vlnové délce 340 nm) za účelem simulace podmínek, které mohou ovlivňovat vlastnosti vrstev v praxi. Povrch byl zkoumán pomocí měření spektrální intenzity odraženého světla v různých úhlech pozorování. Spektra odraženého světla byla proměřena ve viditelné oblasti pro úhel mezi dopadajícím a odraženým paprskem 40-150° s krokem 10°. Bylo realizováno i měření různých vzorků pod stejným úhlem a zjišťovaly se vlivy podmínek na intenzitu odraženého světla. Ve výsledcích jsou porovnány hodnoty pro vybrané úhly a úhlové závislosti pro vybranou vlnovou délku ze středu viditelné oblasti světla a infračervené oblasti. Spektrální odrazivost nezávisí významně na výkonu a příměsi kyslíku. U degradovaných vzorků dochází k posunu odraženého světla do červené oblasti, přičemž nezávisí na výkonu ani průtoku monomeru. Přidáním kyslíku během depozice je tento negativní jev významně potlačen. Charakterizace vrstev byla provedena pomocí infračervené (IČ) spektroskopie, kde se zkoumaly změny složení a rozdíly způsobené změnami podmínek při tvorbě vzorků. Výsledky těchto měření jsou bohužel spíše jen orientační, protože byly použity podmínky standardního depozičního procesu a vrstvy byly jen velmi tenké, což zapříčinilo značný šum v měřených spektrech. Výsledky ukázaly, že při vyšším průtoku monomeru dochází k větší absorbanci světla, zřejmě v důsledku větší tloušťky vytvořené vrstvy. Rovněž s rostoucím průtokem kyslíku se intenzita absorbance zvyšuje, přičemž se ve struktuře celkem pochopitelně objevují i některé další vazby.
|
|
|
Metody stanovení hyaluronanu
Černá, Lucie ; Mravec, Filip (oponent) ; Pekař, Miloslav (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá souhrnem jednoduchých metod pro stanovení koncentrace hyaluronanu ve vodných roztocích a porovnává funkčnost jednotlivých vybraných metod, jako jsou UV-VIS spektroskopie, IČ spektroskopie a metoda stanovení pomocí alciánové modře. Tyto metody byly vybrány pro jejich jednoduchost a nízkou cenu. Jako nejspolehlivější z těchto tří, se jeví metoda IČ spektroskopie. Stanovení koncentrace HA touto metodou je v deionizované vodě u koncentrací nad 0,4 % poměrně přesné. U metody pomocí UV-VIS spektroskopie vychází kalibrační závislosti stanovení lineárně, ale stanovení nám neposkytuje charakteristickou informaci ve formě píku, to znamená, že by toto stanovení mohlo být lehce ovlivněno dalšími složkami vodného roztoku. Slabá iontová síla a molekulová hmotnost HA ale nemají na stanovení vliv. U metody pomocí alciánové modře byly výsledky značně nevyhovující a nekorespondující s literaturou. Proto tato metoda není v této podobě použitelná pro stanovení koncentrace HA. Další možnou variantou pro stanovení koncentrace HA je metoda ELISA. Jedná se o komerčně vyráběné kity, vhodné pro stanovování nízkých koncentrací v nízkých objemech. Jejich cena je ovšem vyšší než u výše zmíněných metod.
|
|
|
Stabilita půdní organické hmoty
Heldesová, Michaela ; Doskočil, Leoš (oponent) ; Kalina, Michal (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce shrnuje dostupné informace o současném výzkumu stability půdní organické hmoty a rozděluje je do dvou logických celků. Prvním jsou environmentální a fyzikálně chemické faktory, včetně činnosti člověka, které ovlivňují stabilitu, resp. rozklad půdní organické hmoty. Druhá část shrnuje metody vhodné pro studium organické hmoty v půdě. Zde je pozornost věnována akumulaci organických látek do specifických zásob, způsobům extrakce organických sloučenin a využití kvantitativních i kvalitativních analytických metod při popisu jednotlivých charakteristik půdní organické hmoty.
|
host ::
RSS.