|
|
Study of Nanocomposites for Electrical Insulation
Klampár, Marián ; Mentlík, Václav (oponent) ; Váry,, Michal (oponent) ; Liedermann, Karel (vedoucí práce)
The dissertation thesis submitted deals with the study of dielectric properties of epoxy nanocomposites containing nanoparticles of inorganic oxides. These nanocomposites may have a promising technologic application for electric insulations in view of their higher resistance against partial discharges; yet information about their behavior in the course of ageing is not available. If at least a partial mass replacement of the currently used epoxy insulation with nanocomposite-based insulations is due to occur, the knowledge of the changes of their dielectric properties in the course of their operation will become indispensable. Within the framework of this dissertation, ensembles of samples of epoxy resins without fillers and with Al2O3, WO3, TiO2 and SiO2 fillers in the form of nanopowders, in concentrations up to 12 wt %, have been prepared. These ensembles have been measured prior to ageing and exposed to long-time (up to 5000 hours) ageing at increased temperatures 200, 250 and 300 °C and in a few cases also at 330 and 360 °C. Samples were measured in the course of ageing roughly in a logarithmic time series after 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 and 5000 hours. The measured quantities included complex permittivity , internal resistivity i and loss factor tan at temperatures ranging from -153 °C to +167 °C and in the frequency range 10-2 – 106 Hz. Changes in nanocomposites have been investigated using not just dielectric spectroscopy measurements, but other methods, too, namely Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC) and scanning electron microscopy (SEM). The experiments have proved that materials with different fillers respond to the same concentrations of various fillers in different ways. The addition of nanoparticles, without the addition of microparticles, at a relatively low concentration (max 12 wt %), was not sufficient for reaching fundamental changes in dielectric spectrum; only smaller changes of dielectric strength and shifts of relaxations and in relaxation maps have occurred. Out of more pronounced changes, increase of concentration of the SiO2 filler in the epoxy matrix brings about a decrease of electrical conductivity in the resulting nanocomposite. The TiO2 filler had a different impact. Different TiO2 concentrations make their marked appearance in the region between the relaxation and relaxation. The TiO2-filled nanocomposites do not exhibit the unambiguous dependence of electrical conductivity on nanofiller concentration. It can be concluded that the mere addition of nanoparticles, without the addition of established microparticles, does not change the dielectric spectrum substantially. Generally, a serious problem was the production of the nanocomposite with a uniform distribution of nanoparticles. The preparation of such a nanocomposite was not trivial and, in industrial applications, this issue will require a specific focus, so as to avoid the formation of undesirable aggregates. Within the framework of this research, a methodology for the production of an epoxy nanocomposite has been developed with as high as possible uniformity of nanoparticle distribution.
|
|
|
Dielectric Properties of Thin Tantalum and Niobium Oxide Layers
Abuetwirat, Inas Faisel ; Chobola, Zdeněk (oponent) ; Lelák, Jaroslav (oponent) ; Liedermann, Karel (vedoucí práce)
Dielectric relaxation spectroscopy is one of the useful methods in studying the molecular dynamics of materials. Owing to recent developments in instrumentation and advances in measurement technique, it is possible to obtain the dispersion of dielectric permittivity in a wide frequency range and for very different materials. The purpose of my work was to investigate dielectric relaxation spectra and conductivity of oxides of titanium, niobium, tantalum, lanthanum and hafnium for field emission cathodes. The objective of the research was to analyze the frequency and temperature behavior of these oxides, as well as their conductivity over a wide frequency and temperature range, and to attempt to determine the origin of the relaxation. As the original range of oxides has been very broad, focus was paid to tantalum (Ta) and niobium (Nb) oxides only, also with regard to their application in electrolytic capacitors. Electrical, thermal and mechanical (processing) properties of Ta and Nb oxides have already been well established. Little is known, however, about detailed mechanisms of their dielectric relaxation. The results acquired for Ta2O5 show a relaxation peak in the temperature and frequency range available, 187 K – 385 K, 1 Hz – 10 MHz. The loss peak frequency follows the Arrhenius law dependence with the activation energy of 0.048 eV. In conductivity spectra, Ta2O5 film exhibits a steady – state value at low frequencies and a monotonous increase at high frequencies that depends on temperature. The observed conductivity followed a slightly superlinear power law. The results acquired for Nb2O5 show a relaxation peak in a similar temperature and frequency range, 218 K – 373 K, 1 Hz – 1 MHz. The loss peak frequency follows the Arrhenius law dependence with the activation energy of 0.055 eV. For both films the relaxation peak approximately shifted toward higher temperatures with frequency (same activation energy). Niobium capacitor shows conductivity mechanism similar to tantalum capacitor.
|
|
|
An investigation of novel electroceramic structures for new sensor applications
Nan, Bo ; Liedermann, Karel (oponent) ; Milne, Steven (oponent) ; Button, Timothy William (vedoucí práce)
Piezoelectric ceramics are widely used in many applications and industries, but the traditional materials usually contain lead, which can undermine the environment and do harm to children. Most countries have therefore established laws or timetables to gradually minimize the consumption of lead, and research on lead-free compositions to substitute the lead-based counterparts has become a hot topic in recent years. However, investigations on transforming the innovative lead-free ceramics to their application are seldomly reported. In this thesis, one of the promising candidates in piezoelectric lead-free ceramics, (Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3, has been chosen to investigate methods for decreasing its high sintering temperature by doping with lithium carbonate and synthesizing the powder by a sol-gel technique, in comparison with conventional powder synthesised by solid-state routes. Samples fabricated from sol-gel powder doped with 0.5 wt.% lithium carbonate and sintered at 1300°C for 2 hours exhibited d33 = 447 ± 9 pC N–1, Curie temperature 98.7 °C and grain size 7.0 ± 0.3 µm. Another important issue for the application of lead-free piezoelectric ceramic is its fabrication in various connectivities. By utilizing tape-casting and additive manufacturing techniques, piezoelectric ceramic has been processed into three different connectivities, namely 2-2, 3-3 and 1-3, to bridge the gap between materials science and materials engineering. Oil-based and water-based suspensions have been utilized for tape-casting in two steps and in one step, respectively. For oil-based tape-casting, carbon suspensions with a solids loading of 25 wt.% and BCZT suspensions with a solids loading of 65 wt.% have been developed for preparing crack-free green films. The problem of powder hydrolysis in aqueous suspensions has been solved by surface treating the powder with Al(H2PO4)3 enabling crack-free films to be tape cast in one step. Films sintered at 1500 C exhibited relative dielectric constant of 1207, dielectric loss of 0.018 at 1 kHz, remanent polarization of 7.54 µC/cm2 and coercive field (Ec) of 0.23 kV/mm at 3 kV/mm. To achieve 3-3 and 1-3 connectivities, a free-forming direct ink writing method has been applied in shaping BCZT. An ink formulation containing a solids loading of 41.6 vol.% BCZT with the processing additives (HPMC ~ 2.4 % and PEI ~ 0.03 %) endowed the feedstock with a viscoelastic behaviour, which was suitable for the printing process. 3-3 samples sintered at 1500 C exhibited the highest dielectric and piezoelectric properties, with Curie point = 86 C, tan = 0.021, remanent polarization = 4.56 µC/cm2, and d33 = 100 ± 4 pC/N. 1-3 samples sintered at 1500 C and infiltrated by epoxy exhibited a dielectric constant of 144 and dielectric loss of 0.035 at 1 kHz. This work has demonstrated the shaping of lead-free piezoelectric ceramics with excellent properties into complex device structures in a step towards their use in applications.
|
|
|
Study of the synthesis and processing conditions on the structure and properties of (Ba,Ca)(Ti,Zr)O3 lead-free ceramics
Bijalwan, Vijay ; Liedermann, Karel (oponent) ; Olhero,, Susana Maria Henriques (oponent) ; Button, Timothy William (vedoucí práce)
The lead free piezoelectric ceramic is a current topic of interest to replace lead based ceramics due to the demand of environmental protection and health concerns. Different materials have been discovered so far, including (K, Na) NbO3 (KNN), (Bi, Na) TiO3 (BNT), (Bi, Na) TiO3 – BaTiO3 (BNT-BT) etc. However, their piezoelectric properties are not fully comparable to the lead based ceramics (e.g. Lead zirconate titanate ((Pb Zr)TiO3). To match the high functional properties of Pb-based materials, a new material system, (1-x)Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-x(Ba0.7Ca0.3)TiO3 or (Ba, Ca) (Zr, Ti) O3 ((1-x)BZT-xBCT or BCZT) was recently found, which possess very high piezoelectric and dielectric properties. The drawback of this composition is its very high sintering temperature (1520°C) in order to achieve high piezoelectric properties (e.g. Piezoelectric constant d33 > 600 pC/N). In this work, based on BCZT system, ceramics with high functional properties were fabricated by addition/substitution of CeO2 while reducing its sintering temperature to 1350°C. The CeO2 addition (y = 0.07 wt.%) to (Ba0.85Ca0.15) (Zr0.1Ti0.9) O3 ceramic reduced its sintering temperature drastically and high densification was achieved at 1350°C, together with increased Curie Temperature, TC ~ 105°C, and controlled grain size ~ 10 - 13 m. The phase transition from rhombohedral to tetragonal (R-T) was identified between y = 0 - 0.1 wt.% by the X ray diffraction (XRD) which in line with the Raman spectra analysis. A detailed study of microstructural and structural characteristics is shown with its correlation to the dielectric, ferroelectric and piezoelectric properties. Best functional properties were observed for BCZT - y wt.% CeO2 ceramics where y=0.07 wt.%, in which piezoelectric constant d33 = 507±20pC/N, planar coupling coefficient kp = 51.8 %, dielectric permittivity r = 4091±100, tangent loss tan = 0.02, remenant polarization Pr = 13.58C/cm2, coercive field EC = 2.13kV/cm and normalized strain d33* or Smax/Emax = 840pm/V. The two step sintering (TSS) technique demonstrated a homogeneous grain growth and high density (~ 99% of theoretical density). (Ba0.85Ca0.15-y Cey) (Zr0.1Ti0.9) O3 (BCCeZT) lead free piezoelectric ceramics were also prepared where CeO2 was used as a substitution at A-site of BCZT’s lattice system. The shifting of XRD peaks towards higher angles suggests cell contraction and we speculate occupation of Ce ions at A site. It is found that ~ (10 - 12) m grain size is critical for the processing of high performance lead free BCCeZT ceramics. The best properties were obtained for y;Ce = 0.00135 sintered at 1350°C/4h having as d33 = 501±10 pC/N, kp = 38.5±1.92 %, Pr = 12.19 C/cm2, TC = 108.1 °C and strain (S) of 0.14 %. To investigate further the effects of A-site substitution, (Ba1-x-y Cax Cey) (Zr0.1 Ti0.9) O3 ceramics (x:Ca = 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 and y;Ce = 0.00135) were fabricated. Again, when grain size was ~ 13um, high piezoelectric properties (d33 = 457pC/N) for x;Ca = 0.15 were observed when sintered at 1425 °C, while when grain size > 16 microns, d33 reduced below 200 pC/N. the XRD analysis shows the phase transition from orthorhombic to tetragonal as x;Ca content increases.
|
|
|
Dielektrická relaxační spektroskopie kompozitních soustav
Holcman, Vladimír ; Liedermann, Karel (vedoucí práce)
Práce pojednává o vybraných dielektrických a elektrických vlastnostech plněného elastomeru niklovými kulovými částicemi. Byly vytvořeny sady vzorku s pěti různými velikostmi niklových částic. Na těchto vzorcích byly analyzovány následující vlastnosti permitivita, ztrátový činitel a ztrátové číslo v závislosti na kmitočtu a hmotnostním zastoupení plniva, dále vnitřní rezistivita v závislosti na teplotě a hmotnostním zastoupení niklového plniva. Hlavním cílem je zkoumání vlivu velikosti částic na všechny uvedené vlastnosti. Zkoumána je soustava kopolymer etylén-vinylacetát – nikl. Vzorky byly měřeny z velké části na fakultě Experimentální Fyziky V. University v Augsburgu. Měření bylo prováděno na přístrojích (Alpha-analyzer, HP 4284, E4991A) ve frekvenčním rozsahu 1 Hz – 1 MHz. Teplotní závislosti byly měřeny na kryogenickém zařízení jak v Augsburgu tak i na Ústavu Fyziky FEKT VUT v Brně v rozsahu 10-310 K. Koncentrace niklu ve sledovaném kompozitním systému byly v rozsahu 0-75 % a průměrná velikost částic niklu byla v rozmezí 35 – 115 m. Byla prokázána závislosti velikosti niklových kulových částic na dielektrické vlastnosti v kompozitním systému kulové niklové částice - polymer. Znamená to posun v oblasti výzkumu kompozitních materiálu resp. v oblasti výpočtů směsných vztahů. Bylo zjištěno, že přidáním plniva (kulových niklových částic) o různých velikostech a stejném objemovém zastoupení do polymerní matrice nebudou mít výsledné kompozity stejné vlastnosti. Byl vytvořen nový směsný vztah, který velmi dobře popisuje chování celého kompozitního systému.
|
|
|
Dielektrická relaxační spektroskopie glycerolu
Stráník, Rostislav ; Liedermann, Karel (vedoucí práce)
Práce je věnována analýze dielektrických spekter glycerolu pomocí dielektrické relaxační spektroskopie při různých teplotách. Dielektrická spektra glycerolu byla změřena ve frekvenčním rozsahu 20 Hz až 10 MHz a v teplotním rozsahu 10 K až 300 K. Pozorovaná dielektrická spektra vykazují typické relaxační maximum, jehož teplotní závislost lze v prvém přiblížení popsat Arrheniovou rovnicí. Aktivační energie relaxačního procesu činí 90 MJ/kmol. Intenzita relaxace i tvar maxima zůstávají v teplotním intervalu 180 K – 230 K (interval výskytu maxima v relaxačním spektru), přibližně konstantní. To naznačuje, že v tomto teplotním intervalu se mechanismus relaxace nemění. Největší část práce je věnována analýze nadbytečné složky relaxačního procesu alfa, označovaného ve vědecké literatuře anglickým termínem "excess wing". V práci je navržen postup pro kvantitativní stanovení velikosti této nadbytečné složky relaxačního procesu alfa. Ukazuje se, že takto definovaná velikost nadbytečné složky roste monotónně s rostoucí teplotou. Nadbytečná složka je interpretována jako projev slabě vyjádřená beta relaxace.
|
|
|
Dielektrické vlastnosti rostlinných olejů pro elektrotechniku
Spohner, Milan ; Mejzlík,, Miroslav (oponent) ; Mentlík, Václav (oponent) ; Liedermann, Karel (vedoucí práce)
Disertační práce se zabývá analýzou potenciálních ekologicky kompatibilních elektroizolačních kapalin pro elektrotechniku ve vztahu k jejich chemické struktuře. Disertace začíná přehledem současného stavu techniky a nejnovějších trendů v používání syntetických a biologicky odbouratelných přírodních olejů. V experimentální části byly studovány tyto oleje: minerální oleje, řepkový olej, slunečnicové oleje, sójový olej, methyloleát, arašídový olej, MCT olej, bavlníkový olej, ricinový olej, aj. Dielektrické vlastnosti byly měřeny pomocí LRC metru Agilent 4980A včetně dielektrického kapalinového zkušebního přípravku Agilent 16452A a také analyzátorem Novocontrol Alpha-A. Elektrické vlastnosti jsou uvedeny v kmitočtovém rozsahu 10 mHz – 1 MHz v teplotním intervalu 253 K až 363 K. Práce pokračuje studiem vhodnosti jednotlivých olejů pro nižší teploty, včetně vlivu chemické struktury a složení na elektrické vlastnosti.
|
|
|
Dielektrická spektroskopie karboxymetylcelulózy v časové oblasti
Palai-Dany, Tomáš ; Lelák, Jaroslav (oponent) ; Mentlík, Václav (oponent) ; Liedermann, Karel (vedoucí práce)
Práce se zabývá dielektrickou relaxační spektroskopií karboxymetylcelulózy v časové oblasti. V rámci experimentálních prací bylo navrženo a postupně dále vyvíjeno měřicí pracoviště umožňující záznam časového průběhu vybíjecích proudů dielektrik, jeho zpracování a analýzu. Předmětem měření byla karboxymetylcelulóza, což je jednoduchý polysacharid používaný v širokém spektru aplikací, mezi jiným i v biomedicínském inženýrství. Studium vlastností karboxymetylcelulózy si vyžádalo vytvoření vlastního experimentálního zařízení, v němž byly ošetřeny stabilizace vzorku před měřením, jeho nabíjení i vybíjení v definovaných časových intervalech, přepínání mezi jednotlivými režimy, záznam měření, úpravy a zpracování naměřených signálů až po Fourierovu transformaci do frekvenční oblasti. Frekvenční průběh komplexní permitivity či jeho imaginární část, získaný Fourierovou transformací průběhu vybíjecího proudu dielektrika v časové oblasti, se pak označuje jako dielektrické spektrum. Vzhledem k tomu, že měření probíhala na velice nízkých úrovních měřeného signálu (pod 10-12 A), nejednalo se o právě jednoduchou záležitost. V rámci práce tak bylo nutné studovat a řešit otázky zemnění, šumu a citlivosti k různým vnějším vlivům. Hlavním těžištěm práce je matematické zpracování šumu přítomného ve vybíjecím proudu, tedy operace s původními získanými signály v časové oblasti směřující v podstatě k číslicové filtraci zaznamenaných dielektrických dat. Na to navazujícím cílem práce je objasnit dielektrické parametry zkoumaného vzorku karboxymetylcelulózy v co nejširším spektru frekvencí. Nedílnou součást práce tvoří výběr a aplikace metody převodu upraveného signálu do frekvenční oblasti. Měření včetně experimentální části i zpracování měřených dat bylo provedeno na Ústavu fyziky FEKT VUT Brno. Pro účely měření byl používán elektrometr Keithley 617, měřicí most HP 4284A a kryogenický systém Janis CCS-400-204. Výsledky měření byly doplněny měřením provedeným na V. katedře experimentální fyziky Přírodovědecké fakulty University Augsburg.
|
|
|
Influence of High Concentration of Silica Nanoparticles on the Dielectric Spectra
Soud, Ammar Al ; Daradkeh, Samer ; Knápek, Alexandr ; Liedermann, Karel ; Holcman, Vladimír ; Sobola, Dinara
In the presented work, we report the dielectricbehavior of epoxy–silicon oxide composites in the temperaturerange 240– 300 K, over the frequency range 10-2 Hz – 107 Hz. Themeasuring apparatus was based on the Novocontrol AlphaAnalyser and the measured data were analyzed and interpretedusing the Havriliak – Negami equation. The master curves of thereal part of permittivity and the dielectric loss number wereobtained by time–temperature superposition principle, and theresults showed that the nano-composite had a much higher lossfactor. Through the analysis of the origin of the dielectric responsein epoxy/silica composite, the reason for the different dielectricrelaxation behaviors of the nano-composite, and the pure epoxywas discussed.
|
|
|
Dielektrické vlastnosti rostlinných olejů pro elektrotechniku
Spohner, Milan ; Mejzlík,, Miroslav (oponent) ; Mentlík, Václav (oponent) ; Liedermann, Karel (vedoucí práce)
Disertační práce se zabývá analýzou potenciálních ekologicky kompatibilních elektroizolačních kapalin pro elektrotechniku ve vztahu k jejich chemické struktuře. Disertace začíná přehledem současného stavu techniky a nejnovějších trendů v používání syntetických a biologicky odbouratelných přírodních olejů. V experimentální části byly studovány tyto oleje: minerální oleje, řepkový olej, slunečnicové oleje, sójový olej, methyloleát, arašídový olej, MCT olej, bavlníkový olej, ricinový olej, aj. Dielektrické vlastnosti byly měřeny pomocí LRC metru Agilent 4980A včetně dielektrického kapalinového zkušebního přípravku Agilent 16452A a také analyzátorem Novocontrol Alpha-A. Elektrické vlastnosti jsou uvedeny v kmitočtovém rozsahu 10 mHz – 1 MHz v teplotním intervalu 253 K až 363 K. Práce pokračuje studiem vhodnosti jednotlivých olejů pro nižší teploty, včetně vlivu chemické struktury a složení na elektrické vlastnosti.
|
host ::
RSS.