| |
|
Electrochemical Measurements in Flow Systems on Silver Amalgam Tubular Detector Combined with Auxiliary Electrode
Josypčuk, Bohdan ; Barek, J. ; Josypčuk, Oksana
A new type of tubular detector (TD+AuxE) was proposed, fabricated, tested and compared\nwith a typical silver amalgam tubular detector developed earlier. Non-stop-flow differential\npulse voltammetric anodic stripping method (AS-DPV) and amperometric method in a\nglucose oxidase biosensor arrangement were tested. Both detectors were applied for AS-DPV\nmeasurements in flow systems for the first time. The proposed combination of tubular\ndetector with auxiliary electrode provides a much greater current response than the classic\narrangement with three individual electrodes. All relevant parameters (potentials of\naccumulation or detection, flow rate, analyte concentrations, shielding sleeve length, etc.)\nwere optimized for the developed TD+AuxE.
|
|
Electrochemical biosensors with flow-through enzymatic reactors
Josypčuk, Oksana ; Josypčuk, Bohdan
Twelve enzymatic biosensors with various silica powder reactors were fabricated and tested.\nExperiments with six silica materials showed that mesoporous silica SBA-15 was the best one\nin terms of covering by enzymes, sensitivity and lifetime of biosensors. The current response\nof the SBA15-glucose oxidase (GOx) sensor started to decrease only after 200-day testing.\nThe used amalgam tubular detector in a flow system allowed working at highly negative\npotentials. Statistical results of parallel measurements of model solutions with the fabricated\nbiosensors show their high accuracy and sensitivity. The proposed SBA15-GOx biosensor\nwas used for determination of glucose in commercial honey.
|
|
Silver Amalgam Electrodes in Electroanalysis of Selected Agrochemicals
Daňhel, Aleš ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
4 ABSTRAKT Tato disertační práce se zabývá vývojem a testováním nových netoxických elektrodových materiál , detekčních uspo ádání a analytických metod následn využitých pro stanovení vybraných agrochemikálií. Byly vyvinuty nové druhy pracovních elektrod, jedna využívající st íbrnou pevou amalgamamovou pastu s organickou pastovací kapalinou (AgSA-PE), a druhá krystal st íbrného amalgamu (CAgAE). Bylo studováno jejich elektrochemické chování ve vodném prost edí a následn byly použity pro voltametrické stanovení rozší eného a toxického polutantu životního prost edí, 4- nitrofenolu (4-NP). Tento analyt byl stanoven pomocí diferenční pulsní voltametrie na AgSA-PE s limitem detekce (LD) 1 mol lí1 a pomocí CAgAE s LD 0.4 mol lí1 . V obou p ípadech bylo m eno v 0.2 mol lí1 acetátovém pufru pH 4.8. Pokusy o snížení LD využitím adsorpční rozpoušt cí voltametrie nebyly ani v jednom p ípad úsp šné. Krystalický st íbrný amalgam byl rovn ž úsp šn použit pro konstrukci mikrocylindrické pr tokové cely pro amperometrické stanovení sm si nitrofenol pomocí HPLC s elektrochemickou detekci (HPLC-ED). Ob vyvinuté elektrody, AgSA-PE i CAgAE, mohou být použity jako vhodné alternativy k toxickým rtu ovým elektrodám a CAgAE se nabízí jako slibný materiál pracovních elektrod v pr tokových systémech. Dále byla vyvinuta metoda p ípravy...
|
|
Elektrochemický senzor pro detekci kyseliny askorbové
Hlavička, Michal ; Kynclová, Hana (oponent) ; Majzlíková, Petra (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá elektrochemickou detekcí kyseliny askorbové pomocí tištěných tříelektrodových senzorů. Práce je rozdělena na tři části, kde v první je popsána teorie tlustých vrstev, od typů a složení past, až po výrobu a výpal tlustovrstvého obvodu. V druhé části jsou rozebrány způsoby a principy měření a detekce kyseliny askorbové. Experimentální stanovení bylo provedeno na uhlíkových tištěných elektrodách v roztoku fosfátového pufru a kyseliny askorbové. V závěru práce jsou shrnuty výsledky měření.
|
|
Biosenzory na bázi modifikovaných uhlíkových nanotrubek
Ferdusová, Helena ; Majzlík, Petr (oponent) ; Hubálek, Jaromír (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá biosenzory pro detekci látek v roztocích pomocí modifikovaných uhlíkových nanotrubic. Shrnuje poznatky o uhlíkových nanotrubicích a elektrochemických analytických metodách využitých v této práci. V práci je řešen problém přímé elektrochemické detekce inzulinu pomocí CNTs modifikovaných tlustovrstvých planárních uhlíkových elektrod. Byly připraveny základní pracovní elektrody tvořeny komerční uhlíkovou pastou a následně modifikovány tenkým filmem CNTs, CNTs/oxid ruthenia a CNTs/chitosan. Nejlepších výsledků detekce inzulinu bylo dosaženo u pracovních elektrod modifikovaných nízkou koncentrací nečištěných CNTs, které vykazovaly i nízkou základní odezvu v elektrolytu a dobrou odezvu na přídavky inzulinu v koncentračním rozsahu od 0,25 do 10 mol/L. Ostatní modifikace způsobily zvýšení základní odezvy samotné elektrody, ale samotnou detekci nikterak významně neovlivnily.
|
| |
| |
|
Electrochemical Biosensors Based on Enzymatic Reactor with Amalgam Powder
Josypčuk, Bohdan ; Barek, J. ; Josypčuk, Oksana
Enzymatic reactor based on the powder of silver solid amalgam was suggested as the main part of biosensors in flow systems for the first time. 4-aminothiophenol, glutaraldehyde and enzyme were gradually bonded to the amalgam surface. Large surface of the fine amalgam particles maintains a big quantity of enzyme molecules. Biosensors were tested with enzymes ascorbate oxidase, glucose oxidase, catalase, tyrosinase and laccase. Electrochemical detection of the oxygen concentration change (for the first 3 enzymes) or the quinones concentration (tyrosinase and laccase) in the measured solution was done amperometrically by means of the tubular detector of silver solid amalgam. The current response of each biosensor was optimized with respect to the detection potential, the flow rate of the mobile phase, the injection volume and the enzymatic reactor volume. Under the found optimum conditions, concentration dependence and some statistical parameters of repeated measurements (relative standard deviation (RSD) for the studied enzymes was in the range 0.81 – 2.1 %) were measured. Biosensor with the ascorbate oxidase reactor was used for determination of ascorbic acid in the vitamin tablet Celaskon®. Results of the analysis were in good agreement with the contents of ascorbic acid declared by manufacturer and the RSD of these analyses was 2.0 %.
|
|
Optimization of a Flow Rate for a Hyphenation of Voltammetry with Electrospray Ionization Mass Spectrometry
Jaklová Dytrtová, Jana ; Jakl, M. ; Norková, Renáta ; Navrátil, Tomáš
The hyphenation of an electrochemical cell prior to mass spectrometer with electrospray ionization allows studying of products and/or of intermediates of electrode reactions. The measurement is realized in a flowing system. The flow rate of the sample markedly influences the MS signal intensity of the product. The calculated optimum value for the electrochemical cell with the sweep volume 0.72 μL is in the range from 0.4 to 0.5 mL h -1 . The experimental optimal value is 0.45 mL h -1 . The optimization of the flow rate has to be provided individually for each product, because the intensity also depends on the rate of the electrode reaction and product stability.
|