|
|
Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...
|
|
|
QSPR a elektrochemická oxidace derivátů N-benzylsalicylthioamidů
Kohoutová, Petra ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo studium vlivu substituentů na voltametrické chování nově syntetizovaných N-benzylsalicylthioamidů a příprava a identifikace produktů jejich elektrochemické oxidace. Voltametrické charakteristiky byly studovány metodou DC voltametrie s rotující diskovou elektrodou v nevodném prostředí. QSER analýzou byl kvantifikován vliv substituentů na anodický půlvlnový potenciál a získány statisticky platné korelační rovnice. Byl prostudován i vliv reakčního prostředí na průběh elektrochemické oxidace. Produkty elektrochemické oxidace dvou vybraných N benzylsalicylthioamidů byly připraveny metodou preparativní elektrolýzy. V obou případech byl identifikován jediný produkt obdobného složení. Bylo navrženo obecné schéma elektrooxidace studovaných N-benzylsalicylthioamidů: elektrochemická oxidace je zahájena odebráním elektronů z atomu síty, po němž následuje přesun náboje na atom dusíku; po následném odštěpení sirovodíku se mezi dvěma molekulami příslušného N-benzylsalicylthioamidu uzavře nový kruh.
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 2-nitrofluorenu na sítotiskových uhlíkových elektrodách
Jelínková, Lenka ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
bakalářské práce Voltametrické chování genotoxického 2-nitrofluorenu (NF) bylo zkoumáno pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskové uhlíkové elektrodě (SPCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro jeho stanovení v koncentračním rozmezí 1·10−6 až 1·10−5 mol·l−1 při použití techniky DCV a 1·10−7 až 1·10−5 mol·l−1 při použití techniky DPV. Optimálním prostředím pro DCV na SPCE byl 0,1 mol·l−1 acetátový pufr o pH 4,6, optimální doba míchání vzorku před analýzou byla 120 s (dosažena mez stanovitelnosti (LQ) byla 8,5·10−6 mol·l−1 NF). Pro DPV na SPCE byla optimálním prostředím kyselá složka Brittonova - Robinsonova pufru o pH 2,0; dosažené LQ byly 6,2·10−7 mol·l−1 NF pro koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−5 mol·l−1 (doba míchání vzorku 120 s) a 2,0·10−7 mol·l−1 NF pro koncentrační rozmezí 1·10−7 až 1·10−6 mol·l−1 (doba míchání vzorku 300 s).
|
|
|
Voltametrické stanovení vybraných nitroimidazolových léčiv
Škvorová, Lucie ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předmětem předkládané diplomové práce bylo studium elektrochemického chování nitroimidazolových léčiv metronidazolu a ornidazolu a nalezení optimálních podmínek pro jejich voltametrické stanovení na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování vybraných léčiv bylo studováno v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru)) a pomocí cyklické voltametrie (CV) byl studován mechanismus redukce obou léčiv. Jako optimální prostředí pro voltametrická stanovení studovaných nitroimidazolových léčiv na m-AgSAE v katodické oblasti potenciálů bylo zvoleno prostředí BR pufru o pH 8,0, ve kterém byly dále proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí od 2·10-7 do 1·10-4 mol/L. Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) metronidazolu i ornidazolu byly pro DCV i DPV na m-AgSAE řádově 10-7 mol/L. Aplikovatelnost nově vyvinutých voltametrických metod pro stanovení metronidazolu a ornidazolu byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody s dosaženými LQ ≈ 2·10-7 mol/L pro DC voltametrii i diferenční pulzní voltametrii. Nově vyvinuté voltametrické metody byly použity i pro stanovení obsahu metronidazolu v daných léčivech: Efloran - infuzní roztok 500...
|
|
|
Voltametrické stanovení vybraných nitroaromatických výbušnin
Křížová, Tereza ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 2,4,6-trinitrotoluenu (TNT) a 2,4,6-trinitrofenolu (kyselina pikrové), nalezením optimálních podmínek pro jejich stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru a nalezením co nejnižší meze stanovitelnosti (LQ) těchto látek. Dalším cílem bylo ověření praktické použitelnosti nově vyvinutých metod pro stanovení obou látek v pitné a říční vodě a v neposlední řadě bylo studováno elektrochemické chování látek pomocí cyklické voltametrie (CV). Optimální prostředí pro stanovení TNT na m-AgSAE v deionizované vodě je methanol-BR pufr o pH 4,0 (1:9). Při stanovení technikou DCV je vhodné použít regenerační potenciály Ereg,1= 0 mV a Ereg,2= -1100 mV a pro techniku DPV regenerační potenciály Ereg,1= 0 mV a Ereg,2= -600 mV. Pro obě tyto techniky byly nalezeny lineární koncentrační závislosti proudu píku TNT v koncentračním rozmezí 1·10-6 -1·10-4 mol/l. LQ dosažená technikou DCV byla v deionizované vodě 0,54 µmol/l, v pitné vodě 0,93 µmol/l a říční vodě 2,5 µmol/l. Metodou DPV bylo dosaženo LQ v deionizované vodě 0,46 µmol/l, v pitné vodě 1,0 µmol/l a říční vodě 0,92 µmol/l. Pro kyselinu...
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na bismutové filmové elektrodě
Hausner, Jiří ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NF) a zjištění optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na zlaté elektrodě s bismutovým filmem (BiF-AuE). Voltametrické chování 4-NF bylo sledováno pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr s 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 ). Pro obě techniky bylo jako optimální zvoleno pH 7,0. Opakovatelnost voltametrických měření 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 byla 0,6 % pro DCV a 0,9 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NF byly změřeny v rozmezí koncentrací 1∙10-6 až 1∙10-4 mol L-1 při zvolených optimálních podmínkách. Dosažená mez stanovitelnosti (LQ) byla 7,6∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 pro DPV. Aplikovatelnost těchto metod stanovení 4-NF byla ověřena na modelových vzorcích (pitná voda) s dosaženými LQ 7,5∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 mol L-1 pro DPV.
|
|
|
Voltametrické stanovení herbicidu Aclonifenu pomocí rtuťových elektrod
Murcková, Klára ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá elektroanalytickým stanovením herbicidu Aclonifenu, jenž patří do skupiny herbicidů odvozených od difenyletheru. Tyto herbicidy jsou užívány díky svým účinkům - inhibici syntézy protoporfyrinogen oxidázy a současně také inhibici biosyntézy karotenoidů. Vzhledem k jeho širokému využití v zemědělství, toxicitě pro člověka a kvůli jeho negativnímu vlivu zejména na vodní ekosystém, je jeho negativní ekologický dopad v současnosti studován. Optimální podmínky stanovení Aclonifenu byly hledány v prostředí směsi methanolu a BR pufru a v prostředí BR pufru. Elektrochemické chování látky bylo studováno za pomoci technik DC voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE) a za pomoci TAST polarografie a diferenční pulsní polarografie (DPP) na klasické rtuťové kapkové elektrodě (DME). Pro srovnání bylo ještě vedle elektrochemické detekce použito UV/VIS spektrofotometrické stanovení při vlnové délce 308 nm a 388 nm. Při elektrochemickém stanovení Aclonifenu za použití následujících technik bylo dosaženo následujících výsledků: DCV [směs methanol:BR pufr 1:1 (V:V)] LQ ~ 1·10-8 mol·L-1 ; DCV (BR pufr) LQ ~ 3·10-8 mol·L-1 ; DPV [směs methanol:BR pufr 1:1 (V:V)] LQ ~ 6·10-8 mol·L-1 ;...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxických nitrobifenylů
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 4-nitrobifenylu (4-NBP) technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v modelových vzorcích říční vody (v tomto bodě diplomová práce navazuje na předchozí bakalářskou práci, v rámci které byly vyvinuty DCV a DPV metody pro stanovení 4-NBP v deionizované vodě). Bylo dosaženo meze stanovitelnosti (LOD) 2·10-7 mol·l-1 metodou DCV a 4·10-7 mol·l-1 metodou DPV. K dosažení nižší LOD byla otestována technika adsorpční rozpouštěcí DPV (AdSDPV), nebyly však nalezeny podmínky, při nichž by se analyt významně akumuloval na povrchu m-AgSAE. Dále bylo studováno elektrochemické chování 2-nitrobifenylu (2-NBP) na m-AgSAE a hledány optimální podmínky pro jeho stanovení technikami DCV a DPV. Jako optimální prostředí pro obě techniky bylo zvoleno prostředí methanol-0,01 mol·l-1 LiOH (1:9), ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí 1·10-7 mol·l-1 až 1·10-4 mol·l-1 2- NBP (LOD ≈ 2·10-7 mol·l-1 pro DCV a 1·10-7 mol·l-1 pro DPV). Vyvinuté metody byly úspěšně aplikovány při stanovení 2-NBP v modelových vzorcích pitné a říční vody. Pro obě matrice bylo metodou DCV dosaženo LOD 2·10-7 mol·l-1 a metodou DPV 1·10-7 mol·l-1 . Dále byla testována technika AdSDPV k...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu na stříbrné amalgamové pastové elektrodě
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektroda byla použita stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení připravena přímo v laboratoři. Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV stanovení 5-NBIA na AgA-PE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 7,0, pro DPV stanovení BR-pufru o pH 5,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu píku 5-NBIA v rozmezí 2 . 10-7 mol/l až 1 . 10-4 mol/l. Pro metodu DCV na AgA-PE bylo dosaženo LQ ~ 6 . 10-7 mol/l a pro metodu DPV na AgA-PE LQ ~ 2 . 10-7 mol/l.
|
host ::
RSS.