|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Fotochemické generování těkavých specií niklu pro metody analytické atomové spektrometrie
Šoukal, Jakub ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek fotochemického generování těkavých specií niklu pro atomovou absorpční spektrometrii. Těkavé specie byly generovány v průtokovém uspořádání, kde byl vzorek dávkován do proudu reakčního media. Jako reakční medium byla použita buď samotná kyselina mravenčí, nebo kyselina mravenčí s přídavkem mravenčanu. Byly vyzkoušeny dva typy generátorů a to, generátor s navinutou polytetrafluorethylenovou (PTFE) hadičkou okolo rtuťové UV výbojky a vysokoúčinný generátor s vnitřním kanálkem. Současně byly testovány dva typy separátorů fází. Difúzní plamen byl použit jako atomizátor díky jeho vysoké robustnosti. Křemenný atomizátor neposkytoval vyšší citlivost a měření byla s horší opakovatelností. Nejprve byla provedena optimalizace parametrů atomizace v difúzním plamenu (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). Následně byly optimalizovány podmínky generování (doba ozařování, koncentrace HCOOH, přídavek mravenčanu). Také byly zkoumány interference anorganických kyselin na fotochemické generování. Bylo zjištěno, že generátor s vnitřním kanálkem poskytuje mírně vyšší citlivost, a tedy i účinnost generování než generátor s navinutou PTFE hadičkou. Propustnost záření do vzorku v tomto generátoru byl daleko účinnější, což vedlo ke kratším dobám ozařování a nižším...
|
|
| |
|
|
HG-AAS s atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou: optimalizace metody a analytické aplikace
Zurynková, Pavla ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu antimonu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s následnou detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Bylo zjištěno, že nejvhodnějším plazmovým plynem pro atomizaci stibanu v DBD atomizátoru je argon, jeho optimalizovaný průtok byl 50 ml min-1 při výkonu DBD plazmatu 30 W. Dále byly určeny základní analytické charakteristiky DBD atomizátoru, které byly porovnány s charakteristikami běžně používaného křemenného atomizátoru (QTA). Sledována byla také odolnost těchto atomizátorů vůči interferencím arsenu, selenu a bismutu. Mez detekce dosažená v DBD atomizátoru (0,15 ng ml-1 Sb) byla srovnatelná s mezí detekce v QTA (0,14 ng ml-1 Sb). V závěrečné části této práce byla studována možnost prekoncentrace antimonu v DBD atomizátoru. Účinnost prekoncentrace činila 102 ± 6 %.
|
|
|
Praktické využití plazmového atomizátoru s dielektrickou bariérou v atomové absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-DBD-AAS)
Albrecht, Michal ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této bakalářské práce byla optimalizace podmínek atomizace hydridu olova v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) za použití atomového absorpčního spektrometru jako detektoru. Následně bylo provedeno porovnání DBD atomizátoru s konvenčním externě vyhřívaným křemenným atomizátorem (QTA). V obou případech bylo olovo převedeno na hydrid metodou chemického generování reakcí s tetrahydridoboritanem sodným za použití stejného generátoru hydridů. Byly nalezeny optimální podmínky atomizace plumbanu v DBD atomizátoru. Argon byl použit jako plazmový plyn o průtoku 175 cm3 min-1 a výkon DBD zdroje činil 22 W. Vnitřní povrch DBD atomizátoru byl pasivován použitím dimethyldichlorsilanu (DMDCS), což vedlo ke zhruba dvojnásobnému zvýšení citlivosti. Za optimálních podmínek byla v DBD s pasivovaným povrchem nalezena citlivost 0,10 s ng-1 Pb a mez detekce byla 0,82 ng cm-3 Pb. Lepších parametrů bylo dosaženo v QTA atomizátoru, kde byla nalezena dvojnásobná citlivost (0,22 s ng-1 Pb) ve srovnání s DBD a mez detekce činila 0,59 ng cm-3 Pb.
|
|
|
Stanovení selenu metodou HG-AAS s prekoncentrací a atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou
Duben, Ondřej ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Náplní této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu selenu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Pro tento atomizátor byly následně určeny základní analytické charakteristiky, které byly porovnány s běžně používaným externě vyhřívaným křemenným atomizátorem, který byl v této práci nahrazen multiatomizátorem (MMQTA). Detekční limit dosažený v DBD atomizátoru (0,24 ng ml−1 Se) je jen mírně horší než v MMQTA (0,15 ng ml−1 Se). Odolnost DBD atomizátoru vůči interferencím je naopak lepší než v případě MMQTA. Rovněž byla studována prekoncentrace hydridu selenu v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou a bylo dosaženo prekoncentrační účinnosti 75 ± 5%. Mez detekce při použití doby prekoncentrace 300 s činila 0,012 ng m1−1 Se. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie s generováním hydridů, dielektrický bariérový výboj, atomizace hydridu, prekoncentrace, selen
|
|
|
Nový atomizátor pro AAS na principu plazmového výboje typu dielectric barrier discharge
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent)
Byla provedena podrobná optimalizace podmínek atomizace arsenovodíku v novém typu atomizátoru pro atomovou absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-AAS). Jedná se o plasmový atomizátor pracující na principu plasmového výboje s dielektrickou bariérou (DBD). Použití Ar jako plasmového plynu o průtoku 60 ml min-1 při výkonu DBD atomizátoru 17 W jsou optimální podmínky pro atomizaci arsenovodíku. Citlivost (0,48 s ng-1 As) i detekční limit (0,16 ng ml-1 ) dosažené v DBD jsou srovnatelné s externě vyhřívaným křemenným multiatomizátorem (MMQTA), který byl zvolen jako model běžně používaných atomizátorů hydridotvorných prvků v HG-AAS. Byl zkoumán vliv hydridotvorných prvků (Se, Sb, Bi) na stanovení As v MMQTA a DBD. DBD atomizátor vykazuje lepší odolnost vůči interferencím než MMQTA. Dále byl optimalizován a validován způsob prekoncentrace arsenu přímo v DBD atomizátoru, kdy je dosaženo záchytu analytu přídavkem kyslíku do DBD plazmatu a následně je zachycený analyt uvolněn po uzavření přívodu kyslíku. Bylo dosaženo 100 % účinnosti prekoncentrace a dosaženo řádového zlepšení detekčního limitu (0,01 ng ml-1 As, doba prekoncentrace 300 s).
|
|
|
Využití chemického generování studené páry Hg pro speciační analýzu vybraných sloučenin rtuti pomocí HPLC a AAS
Králová, Pavlína ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Cílem předkládané diplomové práce bylo ověřit použitelnost chemického generování studené páry rtuti jako derivatizačního kroku pro speciační analýzu vybraných sloučenin rtuti pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií při stanovení rtuti v reálných vzorcích povrchových vod. Pro tuto diplomovou práci byly vybrány chlorid rtuťnatý, methylrtuť, ethylrtuť a fenylrtuť jako modelové analyty. V první části práce byly optimalizovány pracovní podmínky chemického generování studené páry rtuti pro jednotlivé vybrané specie rtuti v režimu dávkování vzorku do proudu mobilní fáze. Za optimálních podmínek byly ve FIA proměřeny kalibrační závislosti pro stanovení jednotlivých specií a určeny základní charakteristiky metody. Po optimalizaci chemického generování bylo přistoupeno k připojení separační kolony před tento derivatizační krok a v kombinované aparatuře HPLC - CVG - QTAAS byl optimalizován separační krok. Za optimálních podmínek byly opět proměřeny kalibrace a byly určeny základní charakteristiky metody včetně HPLC separace. Na závěr byla navržená analytická metoda otestována na reálných vzorcích tekoucích povrchových vod. Kvůli nízkému obsahu specií rtuti v těchto vzorcích byla zjišťována výtěžnost metody tak, že vzorky vod byly spikovány a pomocí...
|
host ::
RSS.