|
12M-IMMEDIATE Research Report: Preparation of Pt on Carbon Black Supported Catalysts
Kaluža, Luděk ; Zdražil, Miroslav ; Gulková, Daniela ; Vít, Zdeněk ; Šolcová, Olga ; Soukup, Karel ; Maixnerová, Lucie
The aim of this work was to elucidate on advanced preparation of Pt/C catalysts from TimCal carbon black and H2PtCl6. The attention was directed to residual content of chloride in the prepared catalysts and scale-up to the amount about 1 gram of final product. The textrual properties of the supports and selected catalyst were studied by nitrogen physisorption. The analytical methods such as instrumental neutron activation analysis (INAA), liquid ion chromatography (LC), and titration with silver nitrates were applied for Cl analysis. Electron probe micro analysis (SEM-EDX), hydrogen chemisorption, temperature programed desorption of hydrogen (TPD) and a simplified determination of ignition temperature in air flow were used for Pt/C catalysts characterization.
|
|
Charakterizace plazmatu pro vytváření tenkých organokřemíkových vrstev z hexamethyldisiloxanu
Blahová, Lucie ; Mazánková, Věra (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem této bakalářské práce je diagnostika plazmatu pro tvorbu tenkých vrstev na bázi organokřemičitanů. Jako prekurzor pro plazmovou depozici byl použit hexamethyldisiloxan za přítomnosti kyslíku a diagnostika byla prováděna pomocí optické emisní spektroskopie. V teoretické části práce jsou shrnuty základní vlastnosti plazmatu, procesy probíhající při plazmové polymeraci a depozici, dále je přiblížena problematika tenkých vrstev a jejich využití při povrchové úpravě materiálů. Poměrně velká část je věnována specifikaci fyzikálně-chemické podstaty použité analytické metody, tj. optické emisní spektroskopie. Nakonec jsou popsány principy využívané pro výpočet rotační, vibrační a elektronové teploty plazmatu. Vlastní depozice probíhala jak v kontinuálním, tak i v pulzním režimu radiofrekvenčně buzeného kapacitně vázaného výboje plazmatu ve zvonovém reaktoru. Byl zkoumán vliv průtoku monomeru, výkonu plazmatu a velikosti střídy na depoziční proces. V jednotlivých spektrech byly identifikovány atomární čáry vodíku Balmerovy série, dále atomární čára kyslíku a molekulové pásy CO, které byly určeny jako Angstromův systém a 3. pozitivní systém. V případě těchto identifikovaných fragmentů byla zjišťována jejich intenzita v závislosti na obsahu monomeru ve směsi, výkonu plazmatu a střídě. Z relativních intenzit atomárních čar vodíků Balmerovy série byla vypočítána elektronová teplota plazmatu. Rotační ani vibrační teplotu nebylo možné určit, protože se ve spektrech nenacházely žádné vhodné fragmenty pro jejich stanovení. Na základě výše uvedených poznatků bylo určeno částečné složení plazmatu a některé jeho vlastnosti. Předmětem následujícího zkoumání bude stanovení přesného složení vzniklé tenké vrstvy a vyšetření dalších charakteristik plazmatu. Plazmová depozice je ovlivňována celou řadou faktorů a hledání jejich optimální kombinace pro co nejefektivnější depoziční proces je naším cílem do budoucna.
|
|
Spin-mřížková a spin-spinová relaxace NMR jader 1H v deuterovaném etanolu a butanolu dotovaném TEMPO radikálem
Matoušek, Jan ; Englich, Jiří (vedoucí práce) ; Štěpánková, Helena (oponent)
Práce se zabývá studiem deuterovaného etanolu a butanolu (ethyl-D5 alkohol a butyl-D9 alkohol) s malým množstvím (0 až 1,5% hmotnosti) rozpuštěného stabilního volného radikálu TEMPO (2,2,6,6-tetramethylpiperidinoxyl) metodami NMR. Tento systém má využití v polarizovaných terčích pro vysokoenergetické experimenty. Byla naměřena lineární závislost spin- mřížkové a spin-spinové relaxační rychlosti vodíkového jádra z OH skupiny alkoholu na koncentraci radikálu a klesající závislost relaxačních rychlostí na teplotě (v rozsahu 250-298K). Byl zjištěn poměr T1/T2 přibližně od 1,3 do 2, což je interpretováno jako vliv kontaktní interakce prostřednictvím vodíkové vazby alkoholu a radikálu. Byla zjištěna lineární závislost rezonanční frekvence vodíkového jádra z OH skupiny na koncentraci radikálu, přičemž sklon přímky nezávisel na teplotě. Na základě této závislosti byla odhadnuta konstanta hyperjemné interakce mezi vodíkovým jádrem a volným elektronem radikálu kolem 8·10-28 J. Bylo zjištěno, že doba života vodíkových vazeb mezi alkoholem a radikálem je v řádu 10-11 s, nebo delší.
|
|
Analýza nanostruktur metodou ToF-LEIS
Duda, Radek ; Král, Jaroslav (oponent) ; Mašek, Karel (oponent) ; Dub, Petr (vedoucí práce)
Předložená práce pojednává o využití analytické metody TOF-LEIS v oblasti výzkumu nanostruktur. Touto metodou byl stanoven nový postup pro hloubkové profilování prvkového složení vzorku, který je založen na střídavém měření spolu s metodou DSIMS. Metoda TOF-LEIS je schopna detekovat rozhraní vrstev ještě před jeho rozmixováním odprašujícím svazkem iontů metody DSIMS. Dále byl stanoven postup úpravy výsledných ToF-LEIS spekter tak, abychom obdrželi skutečnou koncentraci prvků ve vzorku eliminací příspěvku mnohoobných kolizí projektilů. Porovnáním TOF LEIS spekter s výsledky měření metody DSIMS byl obdržen poměr výtěžku iontů molybdenu a křemíku. V další části práce jsou ukázány výhody metody TOF-LEIS v kombinaci s metodou XPS během analýzy teplotní stability zlatých nanočástic. Je ukázána komplementárnost obou metod a jejich závěry podloženy snímky elektronového mikroskopu. Závěrečná část je věnována popisu nově sestavené aparatury pro analytickou metodu TOF-SARS a představení jejich možností především ohledně detekce vodíku na grafenu.
|
|
High-Power Li-Ion Battery Charger for Electromobil powered by Hydrogen Fuell-Cells
Šuňal, Martin ; Červinka, Dalibor (oponent) ; Hejkrlík, Jan (vedoucí práce)
Main target of this thesis is deisgn High-Power Li-Ion Battery Charger. The next step is realize and energize it. Charger is designed as switching power supply concretely with regulators and electronic protects.Convertrer is directed with integrated circuit UC3845. This intelligent charger enables to get a very high output current (30A) and it has small dimensions. Usage of DC/DC convertrer as a base of a charger has many advantages like easy output current control, small dimensions, low weight and low production costs.
|
|
HYDROGENATION PROPERTIES OF BALL-MILLED Mg-Ti-C-Zr COMPOSITE
Král, Lubomír ; Čermák, Jiří ; Roupcová, Pavla
The hydrogen storage properties of ball-milled Mg-Ti-Zr-C composite (1.8 wt.% Ti, 1.9 wt.% Zr and 0.2 wt.% C) were investigated. It has been previously shown, that the addition of Ti, Zr and C improved its storage properties. This beneficial effect of additives upon hydrogen storage properties can be explained by catalysis by the particles rich in Ti or Zr located on the surface of Mg grains. They provide effective pathways for the hydrogen diffusion into the MgH2. The morphological and microstructural characteristics were investigated by scanning electron microscopy and by X-ray diffraction. The hydrogen sorption was measured by Sieverts method using Setaram PCT-Pro device. In this paper, sorption behaviour of the composite after ball-milling and after aging on the air was compared. The ball-milled composite adsorbed 3.5 wt.% H2 within 10 min at 623 K. However, hydrogen storage capacity of the composite aged on the air for 7 months remarkably decreased: The aged composite adsorbed within 10 min only 2 wt.% H2 at 623 K and the sorption capacity decreased from 4.7 wt.% H2 to 2.1 wt.% H2.
|
|
Studium vlastností bimetalických nanostruktur na površích křemíku metodami STM a STS
Zimmermann, Petr ; Mysliveček, Josef (oponent) ; Sobotík, Pavel (vedoucí práce)
Práce se zabývá studiem lineárních nanostruktur tvořených kovy III. (Al, In) a IV. (Sn) skupiny na povrchu Si(001)2×1 metodami řádkovací tunelové mikroskopie a spektroskopie. Atomy se na povrchu uspořádávají do atomárních řetízků, které rostou kolmo k dimerovým řádkům povrchové rekonstrukce. Struktura řetízků je tvořena dimery, které se adsorbují mezi dimerové řádky. Pozorujeme, že řetízky jsou tvořeny atomy obou prvku: sekvencemi homodimerů obou prvků u kombinovaných se smíšenými dimery. Struktura In-Sn řetízků je zkoumána na základě teoretických modelů. Model je aplikován na systém Al-Sn. Ukazuje se, že řetízky AlSn jsou často tvořeny uspořádanými smíšenými dimery. Obraz smíšených dimerů v STM závisí na chemickém složení sousedních dimerů. U řetízků dále pozorujeme tendenci shlukovat se a v těchto shlucích prostřednictvím cínových atomů vytvářet kvaziperiodické 2D struktury. Pomocí tunelové spektroskopie je studována struktura Al, Sn a smíšeného AlSn dimeru. Ukazuje se, že smíšený dimer má malou, nenulovou hustotu stavu na Fermiho energii. Dimer se však jeví spíše jako nevodivý.
|
|
Radiation corrections to atomic spectra
Patkóš, Vojtěch ; Skála, Lubomír (oponent) ; Zamastil, Jaroslav (vedoucí práce)
Hlavním cílem práce je výpočet příspěvku self-energie elektronu k atomovým spektrům. Odvodíme vztah pro vylepšený Betheho logaritmus a provedeme nerelativistickou limitu. Dále odvodíme vztah pro výpočet nerelativistických oscilátorových sil a rekurentní relace pro ně. Toto využijeme pro výpočet Betheho logaritmu. Poté odvodíme řešení Diracovy rovnice pro elektron v Coulombově potenciálu ve tvaru lineární kombinace funkcí jejichž radiální část je podobná nerelativistickým vodíkovým funkcím. Nakonec provedeme numerický výpočet vylepšeného Betheho logaritmu pro 1s, 2s a 2p stavy.
|
|
Analýza proudění plynů při čerpání vakua pro nově navržený scintilační detektor
Poruban, Milan ; Vaculík, Sebastian (oponent) ; Maxa, Jiří (vedoucí práce)
Cílem této diplomové práce je nastudovat problematiku enviromentální rastrovací elektronové mikroskopie a čerpání plynu při vytváření vakua v nově navrženém scintilačním detektoru. Dále vytvořit model nově navrženého scintilačního detektoru a nasimulovat a zanalyzovat čerpání plynu v diferenciálně čerpané komoře detektoru. Teoretická část se zabývá problematikou elektronové mikroskopie, zdroji elektronů, elektronovou optikou a detektory sekundárních elektronů. Dále je v práci uvedeno jaké signály vznikají po dopadu elektronového svazku na povrch pevné látky. V další části je rozebrána problematika proudění tekutin a rovnice popisující proudění v řešené komoře. Dále vliv plynného prostředí na trajektorii primárních elektronů, protože dochází ke srážkám primárního svazku s atomy a molekulami plynu. Další část se zabývá vytvářením, kvalitou a významem sítě v matematickém modelování. Popsaná je i metoda konečných objemů použita pro výpočet diferenciálních rovnic popisujících proudění plynů v prostorách detektoru. Praktická část spočívá ve vytvoření modelu scintilačního detektoru a analyzování proudění plynu při čerpání vakua v nově navrženém scintilačním detektoru. V závěru jsou porovnány výsledky simulací proudění plynu pro různé varianty clonek a různé tlaky na hrdle scintilačního detektoru navrženy pro optimální funkci detektoru. Výstupem této diplomové práce je model nově navrženého scintilačního detektoru s optimalizovanými tvary clonek podle požadavků na funkci.
|
|
Studium miniaturních zařízení pro kolekci hydridotvorných prvků v atomové spektroskopii
Krejčí, Pavel ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Otruba, Vítězslav (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Práce se zabývá studiem záchytu těkavých hydridů vybraných modelových prvků As, Se, Sb a Bi na prototypu miniaturního elektrotermického kolekčního zařízení, zhotoveného z tenkého pásku molybdenové fólie. Zachycený analyt byl následně odpařen a atomizován v miniaturním difúzním vodíkovém plaménku a detekován metodou atomové absorpční spektrometrie. V tomto uspořádání byly optimalizovány podmínky pro záchyt a následné odpaření jednotlivých analytů. S využitím dvoukanálového systému pro oddělené generování hydridů analytu a interferentu a výsledků termodynamických výpočtů byly objasněny vzájemné interference, které mohou nastávat v plynné fázi. Experimentálně byl prostudován vliv množství a typu permanentního modifikátoru (Rh, Pt, Ir) povrchu na účinnost kolekce. Změna mikrostruktury povrchu po nanesení modifikátoru byla sledována skenovacím elektronovým mikroskopem vybaveným energiově disperzním analyzátorem rtg. záření a systémem pro analýzu difrakce zpětně odražených elektronů. Pomocí radioizotopů byla stanovena účinnost záchytu a topografie rozložení analytu v prostoru kolekčního zařízení. Užitečnost popisované techniky pro praxi byla ukázána na příkladu stanovení stopových množství Sb v reálných vodných vzorcích. Po spojení kolekčního zařízení s atomizací a excitací odpařeného analytu v mikrovlnně indukovaném plazmatu a detekcí metodou AES byla potvrzena možnost multielementární analýzy. Výsledky disertační práce prokazují, že studované miniaturní kolekční zařízení je vhodné pro záchyt těkavých hydridů analytu a že může být využito v kombinaci s různými způsoby atomizace a detekce analytu v rozličných spektroskopických metodách.
|
host ::
