|
|
Krystalochemie slíd z Českého středohoří
Goll, Jan ; Skála, Roman (vedoucí práce) ; Ulrych, Jaromír (oponent)
Ke zkoumání slíd z Českého středohoří byly použity metody: prášková rentgenová difrakce s geometriemi na odraz a na průchod, ICP MS, elektronová mikroanalýza, Mössbauerova spektrometrie a termogravimetrie. Hmotnostní spektroskopií byly změřeny stopové prvky, které mají převážně nízké hodnoty v porovnání s chondritovými hodnotami, či primitivním pláštěm. Některé prvky jako Ti, Rb, Ba, Sr, Zr atd. se vyskytují ve vyšších koncentracích ppm a mohou doplňovat neobsazené polohy empirického vzorce. Slídy obsahují max. 9,47 hm.% TiO2 a až 2,1 hm.% BaO ve vyseparovaných zrnech (vzorky 8 a 9). Obsahy Ba a K jsou variabilní v důsledku zónování některých slíd, především u vyseparovaných vzorků. Slídy byly zařazeny dle Tischendorfovo (2007) a Riederovo (1998) klasifikace a náleží do skupiny pravých trioktaedrických slíd, které byly určeny jako Fe-flogopity. Rentgenovými práškovými daty byly vypřesněny parametry základní buňky, byl také zjištěn převažující polytyp 1M s prostorovou grupou C2/m. Pomocí Mössbauerovo spektrometrie byly zjišťovány poměry obsahů Fe2+ /Fe3+ , jejichž poměry pro vzorky 1-4 se pohybují v rozmezí 1,08 - 1,86 a ukazují mírně převládající obsahy dvojmocného železa (krom vzorku 9, kde je pomer 9:1). Termogravimetrické měření do vysoké teploty 1450řC odhalilo hmotnostní skok od 1120řC do 1270řC.
|
|
| |
|
|
Fotochemické generování těkavých specií rhenia s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem
Hašlová, Karolína ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato bakalářská práce se věnuje optimalizaci podmínek fotochemického generování těkavých specií rhenia s detekcí metodou hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Fotochemické generování těkavých specií bylo prováděno pomocí ultrafialového záření ve vysokoúčinném fotochemickém reaktoru s vnitřním reakčním kanálem z prostředí kyseliny mravenčí a za přítomnosti reakčních modifikátorů. Postupně byly provedeny optimalizace parametrů, které mají vliv na účinnost generování - průtoková rychlost reakčního média (doba ozařování), koncentrace kyseliny mravenčí, přídavek kyseliny octové a reakčních modifikátorů (přechodných kovů) a průtoková rychlost nosného plynu. Použití vhodné kombinace reakčních modifikátorů - kademnatých a železnatých iontů, mělo klíčový vliv na generování těkavé specie a vedlo k více než 40násobnému zvýšení účinnosti generování. Dalšího (dvojnásobného) zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo obalením vysokoúčinného fotochemického reaktoru hliníkovou fólií, pravděpodobně následkem účinnějšího ozařování vzorku v generátoru. Meze detekce (LOD) a stanovitelnosti (LOQ) byly určeny na 0,24 ng dm-3 a 0,80 ng dm-3 Re. Opakovatelnost metody činila 4,8 % pro koncentraci 100 ng dm-3 Re. Klíčová slova fotochemické generování těkavých specií, rhenium, hmotnostní spektrometrie s...
|
|
|
Stanovení vybraných prvků v čajích a materiálu sáčků
Hlávka, Jan ; Nováková, Eliška (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením antimonu (Sb) v materiálech, ze kterých jsou vyráběny moderní čajové sáčky pyramidového typu. Možná přítomnost antimonu v těchto materiálech, jako jsou polyethylentereftalát (PET) či směsné materiály, je způsobena jeho použitím jako katalyzátoru právě při výrobě polyethylentereftalátu. Cílem této bakalářské práce bylo ověření si, zda se antimon v materiálu pyramidových sáčků vyskytuje a zda se v případě vyšší koncentrace uvolňuje do konzumovaného nápoje a může tedy ohrožovat zdraví konzumentů. Současně bylo zjišťováno, zda čajové lístky neobsahují také jiné toxické prvky, z nichž některé mohou být důsledkem technik intenzivní zemědělské produkce v rámci ochrany před škůdci nebo se mohou vyskytovat v průmyslových hnojivech. V této práci byl zkoumán obsah As, Cd, Cu, Sb a Zn v čajových lístcích prodávaných v pyramidových sáčcích zakoupených v české obchodní síti a současně byl sledován obsah Sb v materiálu těchto sáčků. Použitá metodika zahrnovala rozklad vzorků v mikrovlnném rozkladném zařízení a analýzu složení vzniklých roztoků metodou ICP-MS. Zjištěné obsahy zkoumaných prvků byly vyjádřeny jako obsah prvku ve vzorku v suchém stavu a byly porovnány s dostupnou literaturou. Bylo zjištěno, že se vyšší koncentrace Sb byly stanoveny, z celkově devíti vzorků...
|
|
|
Stanovení olova a zinku v krvi sýkor koňader
Greguš, Viktor ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
CZ Monitorování koncentrace těžkých prvků v organismech ptáků, žijících v blízkosti člověkem osídlených oblastí, se již prokázalo jako vhodná metoda pro sledování kontaminace životního prostředí člověka, jehož zdraví může být přítomností těchto prvků ovlivněno. Tato bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných těžkých kovů (olovo, zinek) ve vzorcích sušené krve sýkor koňader (Parus major) technikou hmotnostní spektrometrie v kombinaci s indukčně vázaným plazmatem. Vzorky sušené krve byly zváženy, převedeny do roztoku kyseliny dusičné a peroxidu vodíku a mikrovlnně rozloženy. Byla připravena kalibrační řada standardů pro stanovované prvky a byly stanoveny základní analytické charakteristiky měření. Interference vlivem matričního roztoku byla sledována měřením certifikovaného referenčního materiálu plné krve, podle které byla určena výtěžnost stanovení prvků, jako poměr směrnice závislosti koncentrace standardního přídavku prvku k referenčnímu materiálu a směrnice vodné kalibrace.
|
|
|
Analýza nestabilních komplexů pro studium enzymatické methylace arsenu
Albrecht, Michal ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Hlavním cílem této diplomové práce byl vývoj metody pro kontinuální stanovení arsenoglutationových komplexů (As-GS komplexů) společně s jednoduchými speciemi arsenu během jedné analýzy. Základní technikou pro analýzy As-GS komplexů byla metoda HPLC-ICP-MS se separační kolonou s reverzní fází (C18). Problém se separací jednoduchých specií byl překonán rozšířením systému o postkolonové generování s kryogenním záchytem (HG-CT). Vzniklý systém HPLC/HG-CT-ICP-MS poskytuje množnost komplexní analýzy všech výše zmiňovaných analytů. Dle současně dostupných zdrojů jde o inovativní systém, na kterém vůbec poprvé došlo k separaci všech jednoduchých specií arsenu (iAs, MMAs, DMAs) společně s As-GS komplexy. Tato kombinace je velmi užitečná pro studium všech produktů enzymatické reakce během jedné analýzy. Za daných podmínek bylo dosaženo meze detekce pro As-GS komplexy 1,9 pg cm-3 v systému RP-HPLC-ICP-MS (mez stanovitelnosti 6,5 pg cm-3 ) při citlivosti 468 CPS s pg-1 . Systém HG-CT-ICP-MS poskytl mez detekce pro iAs 1,2 pg cm-3 při citlivosti 1121 CPS s pg-1 , pro MMAs 0,043 pg cm-3 při citlivosti 895 CPS s pg-1 a pro DMAs 0,076 pg cm-3 při citlivosti 926 CPS s pg-1 . Daná metoda byla aplikována pro dosažení dalšího z cílů, studium cesty enzymatické syntézy komplexů arsenu pomocí AS3MT za předem určených...
|
|
|
Prekoncentrace hydridotvorných prvkù v køemenné pasti ve spojení s ICP-MS
Kašpar, Miroslav ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Student: Miroslav Kašpar Školitel: RNDr. Tomáš Matoušek, Ph.D. Název bakalářské práce: Prekoncentrace hydridotvorných prvků v křemenné pasti ve spojení s ICP-MS Tato práce se zabývá pilotními experimenty s využitím křemenné pasti (QT) pro prekoncentraci hydridotvorných prvků a jejich následnou detekcí pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (HG-QT-ICP-MS). Jako modelové analyty byly vybrány arsen a antimon. Prekoncentrační účinnost na křemenném povrchu byla studována v pasti, která byla integrovanou součástí spojovacího dílu mlžné komory a plazmového hořáku. Byly zjištěny: kritické ztráty analytu během transportu, nestabilita plazmatu v důsledku náhlé změny složení plynné fáze při přepínání plynů, špatná opakovatelnost měření a velmi rychlé uvolnění Sb z pasti spojené s obtížnou kvantifikací signálu pro Sb. I přes snahu o řešení těchto experimentálních problémů se nepodařilo prozatím dosáhnout zlepšení analytických parametrů oproti standardním analytickým metodám. Klíčová slova: Prekoncentrace, křemenná past, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, generování hydridů, arsen, antimon
|
|
|
Krystalochemie slíd z Českého středohoří
Goll, Jan ; Skála, Roman (vedoucí práce) ; Ulrych, Jaromír (oponent)
Ke zkoumání slíd z Českého středohoří byly použity metody: prášková rentgenová difrakce s geometriemi na odraz a na průchod, ICP MS, elektronová mikroanalýza, Mössbauerova spektrometrie a termogravimetrie. Hmotnostní spektroskopií byly změřeny stopové prvky, které mají převážně nízké hodnoty v porovnání s chondritovými hodnotami, či primitivním pláštěm. Některé prvky jako Ti, Rb, Ba, Sr, Zr atd. se vyskytují ve vyšších koncentracích ppm a mohou doplňovat neobsazené polohy empirického vzorce. Slídy obsahují max. 9,47 hm.% TiO2 a až 2,1 hm.% BaO ve vyseparovaných zrnech (vzorky 8 a 9). Obsahy Ba a K jsou variabilní v důsledku zónování některých slíd, především u vyseparovaných vzorků. Slídy byly zařazeny dle Tischendorfovo (2007) a Riederovo (1998) klasifikace a náleží do skupiny pravých trioktaedrických slíd, které byly určeny jako Fe-flogopity. Rentgenovými práškovými daty byly vypřesněny parametry základní buňky, byl také zjištěn převažující polytyp 1M s prostorovou grupou C2/m. Pomocí Mössbauerovo spektrometrie byly zjišťovány poměry obsahů Fe2+ /Fe3+ , jejichž poměry pro vzorky 1-4 se pohybují v rozmezí 1,08 - 1,86 a ukazují mírně převládající obsahy dvojmocného železa (krom vzorku 9, kde je pomer 9:1). Termogravimetrické měření do vysoké teploty 1450řC odhalilo hmotnostní skok od 1120řC do 1270řC.
|
|
|
Krystalochemie slíd z Českého středohoří
Goll, Jan ; Skála, Roman (vedoucí práce) ; Rieder, Milan (oponent)
Slídy z centrální části Českého středohoří byly podrobeny analýzám rentgenová difrakce s geometrií na odraz a na průchod, hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem a elektronové analýze. Hmotnostní spektroskopií byly naměřeny stopové prvky, které mají převážně nízké obsahy v porovnání s chondritovými hodnotami, či primitivním pláštěm. Slídy byly určeny Tischendorfovo (2007) a Riederovo (1998) klasifikací jako Fe-flogopity či Fe-Ti- flogopity. Obsahy titanu se pohybují v rozmezí 0,28 - 0,46 Ti (v jednotkách a.p.f.u.). Práškovými daty byl zjištěn polytyp 1M a u dvou vzorků byl díky dvojnásobnému parametr c zjištěn dvouvrstevný polytyp 2M1 s prostorovou grupou C/2c.
|
|
|
Stanovení kovů ve vinné révě pěstované různými způsoby
Kubicová, Lenka ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Cílem této práce bylo stanovit koncentrace vybraných kovů (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Se, Sn, Sr, Pb, V, Zn) v listech a hroznech révy vinné pocházejících z ekologického zemědělství a z integrované produkce a na základě naměřených výsledků posoudit vliv použité agrotechniky na kvalitu révy vinné a hroznů révy vinné. Obsah prvků byl stanoven hmotnostní spektrometrií s indukčně vázáným plazmatem (ICP/MS) po předchozí mineralizaci vzorků v mikrovlnné peci. Koncentrace sledovaných prvků v listech a hroznech pocházejících z ekologického a integrovaného zemědělství se výrazně nelišila, pouze v případě mědi byly naměřeny vyšší koncentrace u vzorků pocházejících z ekologického zemědělství. Tento rozdíl je patrně způsoben rozdílnými povolenými dávkami ochranných prostředků na bázi mědi v ekologickém a integrovaném zemědělství.
|
host ::
RSS.