|
| |
|
| |
|
|
Generování hydridu bismutu pro atomovou absorpční a fluorescenční spektrometrii.
Kolrosová, Marta ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování hydridů (HG) bismutu, jejich atomizací a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS) a atomovou fluorescenční spektrometrií (AFS). K atomizaci hydridu bismutu pro AAS byl použit miniaturní difúzní plamen (MDF), zatímco pro AFS byl použit jak " " (FIGS) atomizátor. Nejprve byly hledány optimální podmínky režimu injekční průtokové analýzy. Jednalo se o koncentraci kyseliny chlorovodíkové, koncentraci tetrahydridoboritanu sodného a objem reakční cívky. Následně byly optimalizovány parametry ovlivňující atomizaci a detekci volných atomů obou plamenových atomizátorech, kterými byly frakce vodíku, celkový průtok plynů a pozorovací výška. Z důvodu složitější konstrukce byl ve FIGS atomizátoru navíc studován vliv dalších parametrů, např. průtok kyslíku zaváděného kapilárou a průtoky stínicích plynů potřebných pro stínění volných atomů. Zvláštní část práce byla také věnována optimalizaci optické cesty atomového fluorescenčního spektrometru, výběru interferenčního filtru a optimalizaci napájecího proudu bezelektrodové výbojky. Při zvolených optimálních podmínkách generování, atomizace i detekce bylo zjištěno, že s oběma atomizátory lze s AFS dosáhnout vynikajících mezí detekce (2,3 pg cm pro FIGS atomizátor) a vynikající opakovatelnosti...
|
|
|
Teplotní stárnutí bezolovnatých nízkoteplotních spojů
Jansa, Vojtěch ; Šandera, Josef (oponent) ; Adámek, Martin (vedoucí práce)
Cílem této diplomové práce je prověřit vlastnosti nízkoteplotních bezolovnatých pájek podrobených stárnutí teplotním cyklováním. V teoretické části jsou rozebrány druhy bezolovnatých pájek, pasty používané pro výrobu elektrických obvodů tlustovrstvou technologií a způsoby testování vlastností vytvořených pájených spojů. Praktická část se zabývá návrhem a výrobou testovacích substrátů pro testování vytvořených pájených spojů mezi SMD součástkou a keramickým substrátem. Pro testování byly vybrány dvě pájky s obsahem bismutu, za referenční byla zvolena SAC pájka. Po stárnutí teplotním cyklováním v intervalu teplot -30 °C až 115 °C jsou zde vyhodnocena data získaná testováním mechanické pevnosti pájeného spoje zkouškou střihem.
|
|
| |
|
|
Elektrochemické generování hydridů telluru a bismutu s detekcí AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tellur a bismut jsou nebiogenní prvky, které se ale v lidském těle mohou kumulovat. V této práci je věnována pozornost jejich stanovení pomocí elektrochemického generování hydridů pomocí bezmembránové elektrolytické cely spojeného s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V průběhu práce bylo optimalizováno stanovení studovaných prvků v kontinuálním módu a následně byly zjištěny kalibrační charakteristiky těchto stanovení. Dále byla vybrána stanovení s nejnižšími limity detekce v kontinuálním módu a byly provedeny jejich další optimalizace pro průtokové injekční uspořádání (FIA) uspořádání. Nakonec byly zjištěny kalibrační charakteristiky stanovení při FIA. Optimální podmínky v kontinuálním zapojení byly zjišťovány pro platinovou, olověnou a stříbrnou katodu v roztocích kyseliny chlorovodíkové a sírové a jejich sodných solích. Optimální podmínky pro FIA zapojení byly zjišťovány pro bismut na platinové katodě v kyselině chlorovodíkové, pro tellur byla použita olověná katoda a kyselina sírová. V případě stanovení telluru bylo dosaženo limitu detekce 1,1 ppm s lineárně dynamickým rozsah do 20 ppm. U bismutu bylo dosaženo limitu detekce 9,5 ppm a limitu linearity 50 ppm. Klíčová slova Bismut, tellur, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, průtoková...
|
|
|
Konstrukce modulárního atomizátoru pro prekoncentraci hydridotvorných prvků s AAS detekcí
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Korunová, Vlasta (oponent)
Práce se zabývá konstrukcí a ověřením funkčnosti modulárního prekoncentračního zařízení a atomizátoru pro hydridotvorné prvky s AAS detekcí. Účelem této konstrukce je umožnit snadné testování různých prekoncentračních povrchů v rámci optimalizace podmínek stanovení ultrastopových koncentrací hydridotvorných prvků. Bismut a arsen byly vybrány jako modelové analyty, přičemž byla studována prekoncentrační účinnost na křemenném a safírovém povrchu v modulární konstrukci prekoncentračního zařízení. Dosažené výsledky byly porovnány s dříve používanou kompaktní konstrukcí křemenného prekoncentračního a atomizačního zařízení. Funkčnost modulární konstrukce je stejná jako kompaktního uspořádání. Modulární uspořádání je proto vhodným uspořádáním pro testování nových prekoncentračních povrchů.
|
|
|
Studium miniaturních zařízení pro kolekci hydridotvorných prvků v atomové spektroskopii
Krejčí, Pavel ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Otruba, Vítězslav (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Práce se zabývá studiem záchytu těkavých hydridů vybraných modelových prvků As, Se, Sb a Bi na prototypu miniaturního elektrotermického kolekčního zařízení, zhotoveného z tenkého pásku molybdenové fólie. Zachycený analyt byl následně odpařen a atomizován v miniaturním difúzním vodíkovém plaménku a detekován metodou atomové absorpční spektrometrie. V tomto uspořádání byly optimalizovány podmínky pro záchyt a následné odpaření jednotlivých analytů. S využitím dvoukanálového systému pro oddělené generování hydridů analytu a interferentu a výsledků termodynamických výpočtů byly objasněny vzájemné interference, které mohou nastávat v plynné fázi. Experimentálně byl prostudován vliv množství a typu permanentního modifikátoru (Rh, Pt, Ir) povrchu na účinnost kolekce. Změna mikrostruktury povrchu po nanesení modifikátoru byla sledována skenovacím elektronovým mikroskopem vybaveným energiově disperzním analyzátorem rtg. záření a systémem pro analýzu difrakce zpětně odražených elektronů. Pomocí radioizotopů byla stanovena účinnost záchytu a topografie rozložení analytu v prostoru kolekčního zařízení. Užitečnost popisované techniky pro praxi byla ukázána na příkladu stanovení stopových množství Sb v reálných vodných vzorcích. Po spojení kolekčního zařízení s atomizací a excitací odpařeného analytu v mikrovlnně indukovaném plazmatu a detekcí metodou AES byla potvrzena možnost multielementární analýzy. Výsledky disertační práce prokazují, že studované miniaturní kolekční zařízení je vhodné pro záchyt těkavých hydridů analytu a že může být využito v kombinaci s různými způsoby atomizace a detekce analytu v rozličných spektroskopických metodách.
|
|
|
Study of Generation, Trapping and Atomization of Hydride Forming Elements for Atomic Spectrometry
Furdíková, Zuzana ; Sommer, Lumír (oponent) ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Dočekalová, Hana (vedoucí práce)
Interference effects of co-generated hydrides of arsenic, antimony, bismuth and selenium on trapping behavior of selenium or antimony hydrides (analytes) within iridium modified, transversely heated graphite tube atomizer (THGA) was investigated. A twin-channel hydride generation system was used for independent separate generation and introduction of analyte and interferent hydrides, i.e. in simultaneous and/or sequential analyte-interferent and interferent-analyte mode of operation. Influence of the analyte and modifier mass, interferent amount, trapping temperature and composition of the gaseous phase was studied. A simple approach for elimination of mutual interference effects by modification of the gaseous phase with oxygen in substoichiometric ratio to chemically generated hydrogen is proposed and suppression of these interference effects is demonstrated. A hypothesis on mechanism of trapping and mutual interference effects is drawn.
|
|
|
Moderní trendy ve výzkumu a vývoji netoxických malorážových střel
Macháček, Tomáš ; Komenda,, Jan (oponent) ; Klakurková, Lenka (vedoucí práce)
Bakalářská práce je zaměřena na nalezení ekvivalentní náhrady toxického olova ve střelách jiným netoxickým materiálem. Expertíze byly podrobeny střely vyrobené z mědi, mosazi, zinku a olova. Práce obsahuje údaje o chemickém složení, kompletní dokumentaci makro a mikrostruktury a hodnoty tvrdosti jednotlivých střel. Pro vyhodnocení byly použity metody světelné mikroskopie, rastrovací elektronové mikroskopie a měření mikrotvrdosti.
|
host ::
RSS.