|
|
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Holoubek,, Ivan (oponent) ; Otruba,, Vítězslav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
|
|
|
Stanovení vybraných chemoterapeutik v extracelulárních vesikulech pomocí ICP hmotnostní spektrometrie
Kožnarová, Simona ; Hložková, Michaela (oponent) ; Vašinová Galiová, Michaela (vedoucí práce)
Extracelulární vesikuly jsou poměrně nově objeveným způsobem mezibuněčné komunikace. Problematika těchto membránou ohraničených váčků je stále značně neprobádaná, a to především na poli jejich role při nádorových onemocněních. Cílem této pilotní studie bylo pokusit se detekovat platinu ve vesikulech pomocí ICP-MS. Pro tento účel byly použity vzorky z buněčných linií nádorů ovarií, které byly vystaveny platinovým derivátům (typ chemoterapeutika). Tato metoda se ukázala jako schopná nejen platinu detekovat, ale i spolehlivě stanovit její koncentraci. Množství platiny ve vesikulech se pohybovalo kolem 1–2 % z celkově dodanému množství platiny do systému. Výsledky se lišily dle použitého platinového derivátu, buněčné linie a počtu buněk, kterými byly vesikuly uvolňovány. Nejvíce platiny bylo stanoveno ve vesikulech linie SK-OV-3, která je na tuto léčbu přirozeně rezistentní, a to u všech platinových derivátů. Využití ICP-MS je tedy vhodné i pro další výzkum této problematiky.
|
|
|
Prekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů.
Moos, Martin ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Kráčmar, Stanislav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení uranu na modifikovaných sorbentech, s finálním využitím ICP-OES a ICP-MS. Stanovení uranu bylo provedeno na ICP-OES při vlnové délce 385,958 nm. Byly nastaveny optimální provozní parametry přístroje, vyšetřen vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), tenzidů (Septonexu, Ajatinu) a organických činidel (4-(2-pyridylazo)resorcinolu, Ammonium pyrrolidindithiokarbamidátu, 8 -hydroxychinolin-5-sulfonové kyseliny a 1,2-dihydroxyantrachinonu-3-sulfonové kyseliny). Pro analýzu vzorků pomocí ICP-MS byl vybrán izotop 238U, jako interní standard byl použit 209Bi (200 ?g•l-1). Pro prekoncentraci uranu (VI) byly použity modifikované silikagely (Silikage-C18, C8 a Fenyl) a dva typy Amberlitů XAD 4 a XAD 16. Komerčně vyráběné Amberlity byly upraveny sušením při 100°C (24 hod), následně pomlety, a z pomletého sorbentu byla vybrána frakce 0,32-0,63 ?m. Takto získaný sorbent byl aktivován v metanolu. Kondicionace Amberlitů provedena deionizovanou vodou a Septonexem (5•10-3 mol•l-1) při pH 8. Samotná sorpce uranu (VI) probíhala optimálně při pH 8 v přítomnosti 4-(2-pyridylazo)resorcinolu nebo ammonium pyrolidindithiokarbamidátu u Amberlitu XAD 16 ještě 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny, vše v optimálním pětinásobném hmotnostním nadbytku ke koncentraci uranu (VI). Pro opětnou eluci byla optimální směs acetonu s 1 mol•l-1 HNO3 v poměru 1:1. Aceton byl posléze z eluátu odpařen a finální analýza provedena pomocí ICP-OES. Při prekoncentraci uranu (VI) s využitím sorbentu Silikagel-C18 byla kondicionace provedena etanolem, deionizovanou vodou a Zephyraminu (5•10-4 mol•l-1) při pH 8. Pro Silikagel-C8 a Silikagel-Fenyl byla použita stejná kondicionace pouze bez Zephyraminu. Při použití sorbentu Silikagel-C18 poskytovala nejvyšší sorpční účinnost 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonová kyselina, při použití Silikagelu-C8 ammonium pyrrolidindithiokarbamidát a pro Silikagel-Fenyl 8-hydroxychinolin-5-sulfonová kyselina, vše optimálně v pětinásobku hmotnostní koncentrace uranu (VI) při pH 8. Optimální eluce provedena směsí acetonu a etanolu v poměru 1:1 v přítomnosti 1 mol•l-1 HCl, u všech modifikovaných silikagelů. Aceton a etanol byl z eluátu odstraněn odpařením a finální analýza uranu provedena pomocí ICP-MS. Nejlépe se osvědčil sorbent silikagel-C18 v přítomnosti Zephyraminu a 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny. Tato sorpce probíhala také v přítomnosti 20 ?g•l-1 mikroelementů (Be, V, Co, Ni, Y, Pb, Th, Cd) a v přítomnosti definovaného nadbytku K, Na, Ca, Mg, Al a Fe. Přímá analýza uranu byla provedena u vzorku vody z řeky Ploučnice a z Turonské zvodně s obsahem uranu 3,5 a 19,3 ?g•l-1. Ostatní studované vody vyžadovaly prekoncentraci uranu (VI) na sorbentu Silikagel-C18 v přítomnosti 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny a Zephyraminu. Výsledky analýzy dávaly statisticky uspokojivé výsledky, které potvrdilo i použití standardního přídavku 20 ?g•l-1.
|
|
|
Studium geografické autenticity moravských červených vín
Bidmonová, Karolína ; Punčochářová, Lenka (oponent) ; Pořízka, Jaromír (vedoucí práce)
V této bakalářské práci je diskutováno o možnosti využití analytických metod ke stanovení prvkového profilu vína a ke zjištění fenolických látek ve víně. V teoretické části jsou popsány české a moravské podoblasti, chemické složení vína, autenticita a metody posuzování autenticity vína. Další část obsahuje stručný popis analytických metod, které byly využity v experimentální části. Experimentální část se zabývá stanovení prvkového profilu vína pomocí hmotnostní a opticky emisní spektrometrie, stanovením fenolických látek pomocí vysoce účinné kapalinové chromatografie, stanovením antioxidační aktivity a celkového obsahu fenolických látek. Pro účely klasifikace vzorků vín do skupin byly využity vícerozměrné statistické metody (shluková analýza, analýza hlavních komponent, analýza rozptylu a diskriminační analýza) s cílem oddělení skupin dle geografického původu.
|
|
|
Možnosti určení původu vína z prvkového složení
Škařupa, Přemysl ; Gregor,, Tomáš (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Cílem této diplomové práce bylo posoudit možnosti určení původu vína na základě prvkového složení. Za tímto účelem byla provedena analýza majoritních a minoritních prvků ve vybraných odrůdách vín z šesti vinařských podoblastí Čech a Moravy. Celkově bylo stanoveno a posouzeno 48 parametrů, z toho 35 představovalo koncentrace zvolených prvků a 13 bylo následně vytvořeno z naměřených hodnot. Koncentrace prvků byla stanovena hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). Pro účely klasifikace vzorků do skupin byly použity vícerozměrné statistické metody. Naměřený soubor dat byl nejprve protříděn pomocí analýzy rozptylu (ANOVA) a diskriminační analýzy (DA). Bylo prokázáno, že vybrané proměnné mají vliv na rozdělení vín do kategorií podle svého zeměpisného původu. Pro grafické znázornění výsledků byla použita kanonická diskriminační analýza, analýza hlavních komponent (PCA) a shluková analýza. Zároveň byl vytvořen model umožňující na základě provedených analýz určit původ vína neznámého vzorku.
|
|
|
Platinové kovy v odpadních a povrchových vodách
Novotný, Matěj ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá podrobnějším popisem platinových kovů, jejich výskytem v povrchových a odpadních vodách a možností jejich stanovení. V současné době jsou platinové kovy hojně využívány v automobilovém průmyslu jakožto součást katalyzátorů nebo také v medicíně a šperkařství. V důsledku uvolňování těchto kovů v čisté podobě i v podobě oxidů dochází k jejich následné akumulaci, což přímo ovlivňuje faunu i floru. To má za následky zhoršení životních podmínek i zdravotního stavu některých organismů.
|
|
|
Stanovení kovů v ovocných šťávách
Drobilová, Marcela ; Vránová, Dana (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Teoretická část diplomové práce se zabývá technologií výroby ovocných šťáv a charakteristikou známých odrůd bezu. Dále jsou zde shrnuty dostupné informace o výskytu a vlastnostech minerálních látek v potravinách. V praktické části diplomové práce byly analyzovány šťávy ze 17 různých odrůd černého bezu a šťávy komerčně dostupné jako potravinové doplňky pomocí techniky ICP-MS a v těchto šťávách byly stanoveny koncentrace 15ti vybraných esenciálních a toxických prvků.
|
|
|
Metody studia fosfoproteinů rostlin
Válková, Martina ; Lochman,, Jan (oponent) ; Fohlerová, Radka (vedoucí práce)
Reverzibilně fosforylované proteiny se uplatňují u řady základních buněčných procesů. Příkladem je přenos cytokininového signálu u rostlin, který je zprostředkovaný tzv. dvou-komponentním systémem zahrnujícím fosforylaci histidinu a aspartátu. Vzhledem k velmi nízké stabilitě fosforylace těchto aminokyselin je obtížné najít vhodnou metodu pro její studium. Předložená bakalářská práce se ve své teoretické části zabývá jak současnými experimentálními přístupy pro analýzu fosforylace proteinů dvou-komponentních systémů, tak hledáním nových způsobů pro tuto analýzu. Jsou zde popsány metody založené na značení proteinů pomocí [?-32P]ATP a na detekci uvolněného fosfátu pomocí kolorimetrických metod nebo pomocí ICP-MS. Další možností je citlivá identifikace fosforylovaných a ne-fosforylovaných forem proteinu fúzovaného s GFP pomocí techniky CE-LIF. Praktická část práce se věnuje optimalizaci vybraných kolorimetrických metod a přípravě proteinu AHP5 fúzovaného s GFP pro analýzu CE-LIF.
|
|
|
Stanovení vybraných prvků v netradičních druzích ovoce
Křížová, Soňa ; Dočekalová, Hana (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá stanovením vybraných kovů – As, B, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Se, Sn, Pb, V, Zn, v netradičních druzích ovoce, konkrétně ve dřínu obecném (Cornus mas), rakytníku řešetlákovém (Hippophae rhamnoides) a mišpuli obecné (Mespilus germanica). Jsou zde popsány metody vhodné pro prvkovou analýzu a možnosti rozkladu biologického materiálu. V praktické části bylo cílem provedení analýzy jednotlivých odrůd netradičního ovoce za účelem kvantitativního stanovení vybraných prvků. Vzorky byly připraveny mineralizací na mokré cestě za využití mikrovlnného rozkladu, jako analytická metoda byla použita ICP-MS. Analýzou bylo potvrzeno, že netradiční druhy ovoce jsou bohatým zdrojem stopových prvků.
|
|
|
Porovnání extrakčních metod pro prvkovou analýzu zemědělských půd
Štursa, Václav ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá optimalizací postupu přípravy vzorku půd z vinic pro prvkovou analýzu metodou ICP-MS. První část práce pojednává o prvkové analýze a jejím využití v agrotechnice a ve vinařství, popisem toxických a nutričních vlastností jednotlivých prvků a legislativou definující příslušné koncentrační limity prvků v zemědělských půdách. Následně jsou popsány běžně užívané metody prvkové analýzy jako jsou AES, AAS, rentgenová fluorescenční spektrometrie a ICP-MS. V další části bakalářské práce jsou popsány metody odběru vzorků a jsou diskutovány rozkladné a extrakční postupy pro úpravu vzorků. Experimentální část práce se zabývá porovnáním vybraných extrakčních metod (extrakce 2M HNO3 za studena, extrakce 2M HNO3 za horka, extrakce Lučavkou královskou a mikrovlnný rozklad směsí HNO3 a H2O2). Tyto metody byly aplikovány na certifikované materiály půd. Pro analýzu extraktů byla použita technika ICP-MS. Nejlepší výsledky vykazovala metoda extrakce 2M HNO3 za horka. Tato extrakce byla následně aplikována na reálné vzorky půdy z vinice.
|
host ::
RSS.