|
|
Analýza produktů metateze kardanolů pomocí metody HPLC-MS/MS
Flenerová, Zuzana ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Vrkoslav, Vladimír (oponent)
Kardanoly jsou v dnešní době stále více používanými látkami v průmyslu polymerů, barviv, brzdných materiálů, ad. Tyto látky podobné lipidickým sloučeninám podléhají za správných podmínek metatezi. Hlavním cílem diplomové práce je analýza produktů metateze kardanolů metodou HPLC-MS/MS. Pro kvantitativní HPLC analýzu byl připraven standard 3,3'-hexadec-8-en-1,16-diyldifenol, který je při metatezi kardanolů jedním z hlavních produktů. Tento standard byl připraven ve dvou krocích. Prvním krokem byla ethenolýza kardanolů za vzniku 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Druhým krokem přípravy byla homometateze 3-(non-8-en-1-yl)fenolu. Standard byl charakterizován pomocí metod HPLC/MS, EI-MS, ESI-MS/MS, UV/VIS, IR, Ramanovy a NMR spektroskopie. Druhá část práce je věnována studii mechanismu lokalizace dvojné vazby na dlouhých uhlovodíkových řetězcích metodou acetonitrilové APCI-MS. S pomocí jednoduchých modelových alkenů byla metodami MS a MS/MS zkoumána tvorba aduktů [M + 55]+ , které v této metodě hrají klíčovou roli. Nakonec byla navržena struktura a mechanismus vzniku aduktů [M + 55]+ a způsob jejich fragmentace. Klíčová slova: Kardanol, metateze olefinů, HPLC-MS, lokalizace dvojných vazeb, APCI, acetonitril
|
|
|
Humánní hormonální léčiva a jejich rezidua ve vodních ekosystémech
Řehounková, Michaela ; Vytlačilová, Jitka (vedoucí práce) ; Kašparová, Marie (oponent)
Humánní hormonální léčiva se používají k úpravě funkce endokrinního systému, terapii hormon-dependentních nádorů, nebo jako součást antikoncepčních a protizánětlivých přípravků. Obsahují účinné látky strukturně či chemicky podobné endogenním hormonům. Výše uvedená léčiva a jejich rezidua se dostávají do odpadních vod po metabolizaci v lidském organismu nebo nezákonné likvidaci a jsou odstraňována v čističkách odpadních vod (ČOV). Nejúčinnější technologie pro odstraňování hormonálních léčiv, zejména estrogenů, z odpadních vod jsou ozonolýza a sonolýza. Koncentrace ve vodách se určují pomocí plynové a kapalinové chromatografie. Obsah estrogenů ve vodách České republiky (Vltava) se pohybuje v koncentraci 1,3 - 3,8 ng/l a jejich množství v pitné vodě neznamená pro konzumenty zvýšené zdravotní riziko. Vliv reziduí estrogenů je prokazatelný na vodních organismech, jako například změny v endokrinní regulaci, poruchy reprodukce a poruchy embryogeneze.
|
|
|
Posttranslační modifikace proteinů - jejich analýza a fyziologické aspekty
Mikulíková, Kateřina ; Mikšík, Ivan (vedoucí práce) ; Bílková, Zuzana (oponent) ; Glatz, Zdeněk (oponent)
D i sertační práce se zabývá využitím chromatografických a elektroforetických metod (HPLC, HPLC-MS, CE, CE-MS) pro analýzu posttranslačníc h modifikací proteinů, zejména kolagenu jako zástupce proteinů pojivových bílkovin a jejich následnou identifikaci pomocí kapalinové chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí. První část v teorii je věnována proteinům (albuminu a kolagenu), jejich rozdělení , klasifikaci a metabolickým přeměnám v lidském organizmu. Velká pozornost je zaměřena na kolagen, jeho strukturu a jednotlivé kolagenní typy. Druhá část se zabývá problematikou neenzymatických glykací a jejich vliv na organizmus a blíže seznamuje s produkty posttranslačních modifikací pokročilé glykace. Třetí část shrnuje jednotlivé separační postupy a analýzu posttranslačně modifikovaných proteinů. Experimentální část přibližuje používané chemikálie, využívan~ instrumentaci, materiál a metody použité pro tyto studie. Jsou zde popsány také používané postupy pro přípravu jednotlivých vzorků . Ve výsledcí ch a diskuzi jsou shrnuty veškeré získané výsledky a poznatky. Tato kapitola je rozdělena do dvou částí . První část je věnována problematice pokusů in vivo. Druhá je zaměřena na problematiku pokusů in vitro. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Studium degradace léčiv s využitím pokročilých oxidačních procesů
Bílková, Zuzana ; Čáslavský, Josef (oponent) ; Beklová, Miroslava (oponent) ; Zachariášová,, Milena (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
V současnosti je odbornou i laickou veřejností často diskutována problematika výskytu ženských pohlavních hormonů, estrogenů a gestagenů, ve vodních ekosystémech. Tyto látky steroidní struktury představují pro konvenční čistírenské a úpravárenské technologie využívané ve vodárenství často obtížně odstranitelné kontaminanty. V dané souvislosti mohou být vhodnou technikou pokročilé oxidační procesy, které jsou založeny na in situ tvorbě vysoce reaktivních hydroxylových radikálů. Předkládaná dizertační práce se zabývá studiem kinetiky a degradačních meziproduktů fotokatalytického rozkladu sedmi vybraných ženských pohlavních hormonů (estron, -estradiol, estriol, ethinylestradiol, diethylstilbestrol, progesteron a norethindron). Experimenty probíhaly v laboratorním skleněném reaktoru, který byl vybaven energeticky úspornými LED diodami s emisní vlnovou délkou 365 nm a imobilizovaným fotokatalyzátorem ve formě pětivrstvého filmu TiO2 naneseného na skleněném nosiči. Pracováno bylo s modelovými vzorky vody o počáteční koncentraci hormonů 1 mg·l-1 a průběh reakcí byl sledován metodou HPLC-MS. V daném systému vykázaly všechny zájmové látky s výjimkou estriolu velmi výrazný sklon k adsorpci. V případě estriolu byla na základě Langmuir-Hinshelwoodova modelu určena hodnota formální rychlostní konstanty fotokatalytického rozkladu pro dvě různé počáteční koncentrace, 0,5527 hod-1 (1 mg·l-1) a 0,1929 hod-1 (5 mg·l-1); porovnáním těchto hodnot bylo zjištěno, že se zvyšující se koncentrací degradované látky probíhá rozklad pomaleji (při 5násobném zvětšení počáteční koncentrace poklesla hodnota formální rychlostní konstanty téměř na třetinu). Dále bylo zaznamenáno devět degradačních meziproduktů fotokatalytického rozkladu estriolu a na základě hmotnostních spekter navržena jejich struktura. Ve druhém tematickém okruhu práce byla pozornost věnována vývoji SPE-HPLC-MS metody pro stanovení ženských pohlavních hormonů v reálných vzorcích vody, zejména pak optimalizaci extrakčního kroku. Výsledný proces zpracování vzorků zahrnoval kromě extrakce na kolonkách Supel™ Select HLB s 200 mg sorbentu i odstranění mechanických nečistot, extrakci hormonů z pevného podílu zachyceného na filtračním materiálu, okyselení vzorku a přečištění extraktu na florisilových kolonkách Supelclean™ ENVI-Florisil®. Optimalizovaná metoda byla použita pro stanovení koncentrace ženských pohlavních hormonů ve dvou brněnských řekách, Svitavě a Svratce. Ve většině případů byla koncentrace pod mezí detekce, případně pod mezí stanovitelnosti.
|
|
|
Diafragmový výboj v roztocích organických barviv
Pajurková, Jana ; Možíšková, Petra (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Tato diplomová práce byla zaměřena na rozklad barviv Saturnové červeni L4B (Direct Red 79) a Saturnové modři LB (Direct Blue 106) stejnosměrným diafragmovým výbojem (DC-DD). Výkon dodávaný do systému byl mezi 160 a 180 W. V průběhu stejnosměrného diafragmového výboje se mění vodivost a pH v jednotlivých elektrodových prostorech, proto byl prozkoumán vliv změny pH a vodivosti na samotné roztoky barviv. Všechny vzorky byly proměřeny UV-VIS spektrometrem v rozmezí vlnových délek 300-800 nm. Významná závislost vodivosti nebyla zaznamenána, zatímco pH výrazně ovlivňuje absorpční křivky barviv. Časová spektra ukázala, že Saturnová červeň L4B (Direct Red 79) podléhá výrazným změnám. Dalším bodem bylo srovnání účinnosti rozkladu barviv stejnosměrným diafragmovým výbojem s audiofrekvenčním diafragmovým výbojem a elektrolýzou. Rozklad barviv audiofrekvenčním výbojem (AF-DD) nenastal při nastavených podmínkách (napětí 80–120 V, proud 2,2 A, frekvence 2 kHz). V případě stejnosměrného diafragmového výboje hraje důležitou roli elektrolýza. Elektrolýza má na rozklad barviv vliv až 15 %. Byl prozkoumán také čerpací efekt u stejnosměrného diafragmového výboje. Byť jsou jednotlivé elektrodové prostory propojeny pouze malou štěrbinou v nevodivé přepážce (štěrbina má průměr 0,3 mm), roztoky z anodového a katodového prostoru se z 10 % ovlivňují. V neposlední řadě byly také popsány degradační produkty Saturnové červeni L4B obou elektrodových prostorů, vznikajících při stejnosměrném diafragmovém výboji. Rozkladné produkty byly stanoveny pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) spojené s hmotnostním spektrometrem.
|
|
| |
|
|
Studium antioxidačních látek u hroznových semen
Tomášková, Lenka
Je známo, že hroznová semínka jsou bohatá na významné antioxidační látky. Problematika zabývající se rozborem a porovnáním antioxidačních komponent v semenech Vitis vinifera u jednotlivých odrůd však zatím nebyla dostatečně prostudována. V první části práce je zpracována rozsáhlá literární rešerše zaměřená na souhrn prací, které se zabývají studiem látek u semen révy vinné a jejich vlivem na lidské zdraví. Experimentální část diplomové práce je zaměřena na studium antioxidačních komponent v semenech révy vinné. Pro experiment bylo použito extraktů tří "běžných" (Frankovka, Ryzlink vlašský, Cabernet Moravia) a tří interspecifických odrůd (Nativa, Marlen a Kofranka). Spektrometricky, pomocí tří principiálně rozdílných metod - DPPH, ABTS a FRAP, byla stanovena antioxidační aktivita. Spektrofotometricky byl dále zjišťován obsah celkových polyfenolických sloučenin a celkový obsah flavanolů. Technikou vysoko-účinné kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí bylo analyzováno devět významných flavonoidů (apigenin, astragalin, hyperosid, isorhamnetin, kaempferol, myricetin, quercetin, quercitrin a rutin) a dva procyanidiny (procyanidin A2 aprocyanidin B1). Nejvyšších hodnot antioxidantů dosáhly interspecifické odrůdy Marlen a Nativa, nejméně antioxidačních komponent bylo zaznamenáno u odrůdy Cabernet Moravia. V komlexním hodnocení však lze říci, že mezi sledovanými odrůdami nebyly zaznamenány významné rozdíly.
|
|
| |
|
| |
|
|
Anabaena - Phenotypic and genotypic diversity of planktonic strains in fishponds and reservoirs of the Czech Republic
ZAPOMĚLOVÁ, Eliška
U 61 populací sinic r. Anabaena příslušejících ke 13 různým morfotypům byla popsána morfologická diverzita v přírodních podmínkách českých rybníků a přehradních nádrží. Následně byl aplikován polyfázický přístup v klasifikaci 45 klonálních kmenů izolovaných z těchto populací. Podrobná morfologická analýza byla provedena a parciální sekvence 16S rRNA genu byla získána pro 33 z těchto kmenů. Produkce sekundárních metabolitů byla stanovena u 20 vybraných kmenů. U vybraných kmenů byla studována jejich teplotní a světelná růstová optima a také plasticita jejich morfologických charakteristik v různých světelných a teplotních podmínkách a v různých koncentracích fosforu a dusíku. Výsledky byly diskutovány s ohledem na vymezení jednotlivých morfotypů r. Anabaena. Nový rod Sphaerospermum byl ustanoven pro morfotypy Anabaena kisselevina, A. reniformis a Aphanizomenon aphanizomenoides, jejichž fenotypové i genotypové vlastnosti se výrazně lišily od ostatních morfotypů r. Anabaena. Mimo to byla podána první informace o recentním výskytu a rozšíření A. reniformis a Aph. aphanizomenoides v České Republice.
|
host ::
RSS.