|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 2-nitrofluorenu na sítotiskových uhlíkových elektrodách
Jelínková, Lenka ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
bakalářské práce Voltametrické chování genotoxického 2-nitrofluorenu (NF) bylo zkoumáno pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskové uhlíkové elektrodě (SPCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro jeho stanovení v koncentračním rozmezí 1·10−6 až 1·10−5 mol·l−1 při použití techniky DCV a 1·10−7 až 1·10−5 mol·l−1 při použití techniky DPV. Optimálním prostředím pro DCV na SPCE byl 0,1 mol·l−1 acetátový pufr o pH 4,6, optimální doba míchání vzorku před analýzou byla 120 s (dosažena mez stanovitelnosti (LQ) byla 8,5·10−6 mol·l−1 NF). Pro DPV na SPCE byla optimálním prostředím kyselá složka Brittonova - Robinsonova pufru o pH 2,0; dosažené LQ byly 6,2·10−7 mol·l−1 NF pro koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−5 mol·l−1 (doba míchání vzorku 120 s) a 2,0·10−7 mol·l−1 NF pro koncentrační rozmezí 1·10−7 až 1·10−6 mol·l−1 (doba míchání vzorku 300 s).
|
|
|
Voltametrické stanovení vybraných nitroimidazolových léčiv
Škvorová, Lucie ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předmětem předkládané diplomové práce bylo studium elektrochemického chování nitroimidazolových léčiv metronidazolu a ornidazolu a nalezení optimálních podmínek pro jejich voltametrické stanovení na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování vybraných léčiv bylo studováno v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru)) a pomocí cyklické voltametrie (CV) byl studován mechanismus redukce obou léčiv. Jako optimální prostředí pro voltametrická stanovení studovaných nitroimidazolových léčiv na m-AgSAE v katodické oblasti potenciálů bylo zvoleno prostředí BR pufru o pH 8,0, ve kterém byly dále proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí od 2·10-7 do 1·10-4 mol/L. Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) metronidazolu i ornidazolu byly pro DCV i DPV na m-AgSAE řádově 10-7 mol/L. Aplikovatelnost nově vyvinutých voltametrických metod pro stanovení metronidazolu a ornidazolu byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody s dosaženými LQ ≈ 2·10-7 mol/L pro DC voltametrii i diferenční pulzní voltametrii. Nově vyvinuté voltametrické metody byly použity i pro stanovení obsahu metronidazolu v daných léčivech: Efloran - infuzní roztok 500...
|
|
|
Voltametrické stanovení vybraných nitroaromatických výbušnin
Křížová, Tereza ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 2,4,6-trinitrotoluenu (TNT) a 2,4,6-trinitrofenolu (kyselina pikrové), nalezením optimálních podmínek pro jejich stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru a nalezením co nejnižší meze stanovitelnosti (LQ) těchto látek. Dalším cílem bylo ověření praktické použitelnosti nově vyvinutých metod pro stanovení obou látek v pitné a říční vodě a v neposlední řadě bylo studováno elektrochemické chování látek pomocí cyklické voltametrie (CV). Optimální prostředí pro stanovení TNT na m-AgSAE v deionizované vodě je methanol-BR pufr o pH 4,0 (1:9). Při stanovení technikou DCV je vhodné použít regenerační potenciály Ereg,1= 0 mV a Ereg,2= -1100 mV a pro techniku DPV regenerační potenciály Ereg,1= 0 mV a Ereg,2= -600 mV. Pro obě tyto techniky byly nalezeny lineární koncentrační závislosti proudu píku TNT v koncentračním rozmezí 1·10-6 -1·10-4 mol/l. LQ dosažená technikou DCV byla v deionizované vodě 0,54 µmol/l, v pitné vodě 0,93 µmol/l a říční vodě 2,5 µmol/l. Metodou DPV bylo dosaženo LQ v deionizované vodě 0,46 µmol/l, v pitné vodě 1,0 µmol/l a říční vodě 0,92 µmol/l. Pro kyselinu...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxických nitrobifenylů
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 4-nitrobifenylu (4-NBP) technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v modelových vzorcích říční vody (v tomto bodě diplomová práce navazuje na předchozí bakalářskou práci, v rámci které byly vyvinuty DCV a DPV metody pro stanovení 4-NBP v deionizované vodě). Bylo dosaženo meze stanovitelnosti (LOD) 2·10-7 mol·l-1 metodou DCV a 4·10-7 mol·l-1 metodou DPV. K dosažení nižší LOD byla otestována technika adsorpční rozpouštěcí DPV (AdSDPV), nebyly však nalezeny podmínky, při nichž by se analyt významně akumuloval na povrchu m-AgSAE. Dále bylo studováno elektrochemické chování 2-nitrobifenylu (2-NBP) na m-AgSAE a hledány optimální podmínky pro jeho stanovení technikami DCV a DPV. Jako optimální prostředí pro obě techniky bylo zvoleno prostředí methanol-0,01 mol·l-1 LiOH (1:9), ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí 1·10-7 mol·l-1 až 1·10-4 mol·l-1 2- NBP (LOD ≈ 2·10-7 mol·l-1 pro DCV a 1·10-7 mol·l-1 pro DPV). Vyvinuté metody byly úspěšně aplikovány při stanovení 2-NBP v modelových vzorcích pitné a říční vody. Pro obě matrice bylo metodou DCV dosaženo LOD 2·10-7 mol·l-1 a metodou DPV 1·10-7 mol·l-1 . Dále byla testována technika AdSDPV k...
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu na stříbrné amalgamové pastové elektrodě
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektroda byla použita stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení připravena přímo v laboratoři. Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV stanovení 5-NBIA na AgA-PE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 7,0, pro DPV stanovení BR-pufru o pH 5,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu píku 5-NBIA v rozmezí 2 . 10-7 mol/l až 1 . 10-4 mol/l. Pro metodu DCV na AgA-PE bylo dosaženo LQ ~ 6 . 10-7 mol/l a pro metodu DPV na AgA-PE LQ ~ 2 . 10-7 mol/l.
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 6-nitrochrysenu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
This Bachelor Thesis is devoted to the study of electrochemical behavior of 6-nitrochrysene (6-NCH) and to the finding of the optimum conditions for its determination using direct current voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). For measuring the concentration dependences of 6-NCH, the optimum medium methanol - BR buffer pH 9.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -600 mV have been chosen for DCV at m-AgSAE and the medium methanol - BR buffer pH 10.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -750 mV have been chosen for DPV at m-AgSAE. The concentration dependence was found to be linear only for the lowest concentration range of 10-7 mol·l-1 . In the concentration range of 10-6 mol·l-1 , the concentration dependences observed were polynomial. This result indicates a possible adsorption of 6-NCH on the surface of working electrode. Reached limits of quantification (LQ) were 1·10-7 mol·l-1 for DCV at m-AgSAE and 5·10-8 mol·l-1 for DPV at m-AgSAE. For comparison, the concentration dependence of 6-NCH was measured in methanol using UV-VIS spectrophotometry. Reached LQ ~ 1·10-7 mol·l-1 is comparable with LQs reached using DCV and DPV techniques.
|
|
|
Voltametrické stanovení léčiv doxycyklin a dimenhydrinát pomocí uhlíkové filmové elektrody
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením doxycyklinu (DX) a dimenhydrinátu (DMH) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulzní voltametrií (DPV) na uhlíkové filmové elektrodě (CFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení DX a DMH a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení DX na CFE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 12,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 20 µmol·l-1 až 100 µmol·l-1 s LOQ 15,4 µmol·l-1 pro DCV a 15,2 µmol·l-1 pro DPV. Metodou DCV byl DX stanoven v léčivu, za stanovených podmínek, pro porovnání byl DX v léčivu stanoven také pomocí UV-VIS absorpční spektrofotometrie v destilované vodě se shodným výsledkem. Pro stanovení DMH bylo vybráno jako optimální prostředí roztoku BR pufru o pH 3,0 pro DCV a pH 2,0 pro DPV. Metodou DCV na CFE byla získána lineární kalibrační křivka v rozmezí 2,0 - 10,0 µmol·l-1 DMH a metodou DPV na CFE 0,2 - 1,0 µmol·l-1 DMH s dosaženými mezemi stanovitelnosti 0,08 µmol·l-1 pro DCV a 0,02 µmol·l-1 pro DPV. Byla sledována stabilita zásobního roztoku DX, DMH v destilované vodě pomocí UV-VIS spektrofotometrie. Roztok DX byl stabilní po dobu jednoho dne a DMH...
|
|
|
Voltametrické stanovení dinitronaftalenů pomocí krystalové stříbrné amalgámové elektrody
Tvrdíková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
V této práci byly vyvinuty metody voltametrického stanovení 1,3-dinitronaftalenu (1,3-DNN), 1,5-dinitronaftalenu (1,5-DNN) a 1,8-dinitronaftalenu (1,8-DNN) pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na nově testované krystalové stříbrné amalgamové elektrodě (CAgAE). Vyvinutými metodami je možno stanovit 1,3-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 100 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV; 1,5-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 10 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV a 1,8-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 0,3 - 1 μmol.L-1 s LoQ 0,3 μmol.L-1 metodou DPV. Pokus o další snížení LoQ pomocí adsorpční rozpouštěcí diferenční pulsní voltametrie nebyl úspěšný. Průběh děje elektrochemické redukce dinitronaftalenů na pracovní elektrodě byl rovněž studován pomocí cyklické voltametrie. Předkládaná práce ověřila možnost použití CAgAE jako alternativy rtuťových elektrod pro stanovení elektrochemicky redukovatelných organických látek ve vodně-methanolickém prostředí. Její hlavní výhodou jsou malé rozměry vytvářející předpoklad pro její využítí při voltametrické analýze malých objemů vzorků a amperometrické detekci v průtokových systémech.
|
|
|
Voltametrické stanovení chloramfenikolu a ofloxacinu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Ječmínková, Jana ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Byly vypracovány voltametrické metody pro stanovení amfenikolového antibiotika Chloramfenikol (CAP) a chinoloného antibiotika Ofloxacin (OFL). Ke stanovení obou látek na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) byly použity techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV) a DC voltametrie (DCV). Byl sledován vliv pH v prostředí Brittonova - Robinsonova pufru a stálost signálu při opakovaných měření. Při stanovení CAP technikou DPV i DCV bylo optimální pH 6. Při stanovení OFL technikou DPV i DCV bylo optimální pH 4. Za těchto podmínek byly změřeny lineární kalibrační závislosti v koncentrační oblasti 1.10 -6 - 1.10 -4 mol.l -1 . Mez stanovitelnosti pro vyvinuté metody byla pro CAP technikou DPV 3.10 -6 mol.l -1 a technikou DCV 3.10 -6 mol.l -1 a pro OFL technikou DPV 1.10 -6 mol.l-1 a technikou DCV 4.10-7 mol.l -1 . Vyvinuté metody byly použity pro stanovení CAP ve vzorku léčiva Spersadex comp. a stanovení OFL ve vzorcích léčiva Zanocin 200. Byla vyvinuta metoda pro extrakci tuhou fází OFL z modelových i reálných vzorků moči s voltmetrickou detekcí s mezí stanovitelnosti 7.10-6 mol.l-1 .
|
host ::
RSS.