|
| |
|
|
Vliv rušivých prvků při elektrochemickém generování hydridu antimonu
Vacek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná práce se zabývá studiem vlivu vybraných chemických interferentů při elektrochemickém generování hydridu antimonu. V rámci práce byly zkoumány jak interference při metodě elektrochemického generování za využití elektrolytické cely, tak při generování chemickou cestou za použití redukčního činidla tetrahydroboritanu sodného. Způsob vyhodnocení zahrnoval i porovnání, zda byl do systému přiveden vzdušný kyslík. Pro měření byly vybrány hydridotvorné prvky (selen a arsen), přechodné kovy (zinek, měď a nikl), různé anionty (chloridy, sírany a dusičnany) a sodík. Nejzávažnějšími interferenty při analýze byly hydridotvorné prvky a nikl, u kterých bylo pozorováno až 100% potlačení signálu při vyšších koncentracích. Naproti tomu žádný vliv na generování nebyl pozorován u sodíku a zinku u žádné z koncentrací. Klíčová slova Rušivé vlivy, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, antimon, elektrolytická cela, atomizace, hydridy
|
|
|
Stanovení antimonu metodou elektrochemického generování
Suchá, Lenka ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je věnována studiu možností elektrochemického generování těkavého hydridu antimonu při využití nově zkonstruovaných typů elektrolytických cel. Byly prostudovány vlastnosti tenkovrstvé a tubulární elektrolytické cely a získané charakteristiky stanovení antimonu byly následně porovnány s metodou chemického generování. Nejprve byly pro obě nově zkonstruované elektrolytické cely optimalizovány pracovní parametry, které výrazně ovlivňují velikost absorpčního signálu získaného při generování těkavého hydridu antimonu. Za optimálních pracovních podmínek bylo provedeno kalibrační měření a zjištěny další charakteristiky stanovení antimonu. S tenkovrstvou celou byla dosažena citlivost 3,40·10-3 l·μg-1 , s tubulární celou citlivost 6,10·10-3 l·μg-1 a využitím chemického generování hodnota dosažené citlivosti činila 2,10·10-3 l·μg-1 . Dále byl studován vliv zavádění kyslíku do různých částí aparatury, což mělo za následek vznik charakteristického a dobře reprodukovatelného píku. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, křemenný atomizátor, elektrolytická tenkovrstvá a tubulární elektrolytická cela, antimon
|
|
|
Omezení transportních ztrát při stanovení kadmia technikou elektrochemického generování těkavých sloučenin
Kováčová, Darina ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Cílem práce bylo omezit transportní ztráty při stanovení Cd technikou elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spojení s AAS. V první části práce byly nalezeny optimální podmínky pro analytické stanovení Cd pomocí elektrochemického generování jeho těkavé formy. Druhá část práce byla zaměřena na omezení kondenzace kadmia na chladných stěnách přívodní trubice k atomizátoru. Byly zkonstruovány 2 úspěšné varianty přímého spojení separátoru fází s nuceným odtahem a křemenného atomizátoru. Tím došlo k významnému zkrácení transportní cesty pro těkavou formu Cd. Lepších výsledků bylo dosaženo s variantou, která obsahovala ve spodní části separátoru fází fritu pro další přívod nosného plynu (Ar). Dalšího snížení transportních ztrát této těkavé formy Cd bylo dosaženo pomocí vyhřívání vedení plynné fáze mezi separátorem fází a atomizátorem na 310řC. Pomocí těchto dvou vylepšení aparatury bylo dosaženo cca trojnásobné zvýšení citlivosti stanovení Cd technikou elektrochemického generování jeho těkavé formy a detekcí AAS. Bylo dosaženo i odpovídajícího snížení meze detekce (0,064 µg·cm-3 ). Klíčová slova: stanovení Cd, atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, křemenný atomizátor, omezení transportních ztrát v plynné fázi
|
|
|
Konstrukce miniaturních průtokových cel pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Hraníček, Jakub ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
(CZ) Předkládaná disertační práce přináší nové poznatky z oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Konkrétně je tato práce zaměřena na konstrukci nových typů elektrolytických průtokových cel a jejich testování při elektrochemickém generování těkavých hydridů prvků arsenu, selenu a antimonu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem jako detekční technikou. Jednotlivé elektrolytické cely byly navrženy a konstruovány s cílem dosáhnout minimální vnitřní objem katodového prostoru a současně vysokou účinnost převodu analytů na těkavé hydridy. Jednotlivé elektrolytické cely jsou přehledně rozděleny do jednotlivých konstrukčních skupin a detailně popsány v experimentální části práce. Jako testovací modelový analyt byl vybrán selen. Pro každou nově zkonstruovanou elektrolytickou celu byly provedeny optimalizace základních pracovních parametrů (typ, koncentrace a průtoková rychlost elektrolytů, generační proud, průtoková rychlost nosného plynu) a při optimálních experimentálních hodnotách byly zjištěny základní charakteristiky stanovení vybraného hydridotvorného prvku metodou elektrochemického generování. Na základě získaných charakteristik byly jednotlivé elektrolytické cely navzájem porovnány. Společně s již dříve...
|
|
|
Laserová ablace vysokoenergické výbušniny FOX-7: navrhovaný mechanismus rozkladu
Civiš, Martin ; Rychlovský, Petr (oponent)
Kombinací metod LIBS (Laser-induced Breakdown Spectroscopy) a SIFT-MS (Selected Ion Flow Tube Mass Spektrometry) byla studována nová vysokoenergická výbušnina FOX-7 (1,1- diamino-2,2- dinitroethylen). Metoda LIBS využívá krátkých laserových pulzů (ArF excimerový laser) jako zdroje energie ke konverzi malého množství vzorku na plazmu. Vzniklá plazma produkuje emisní záření atomárních nebo molekulárních fragmentů. SIFT-MS je nová metoda sloužící k absolutnímu kvantifikování různých produktů založená na chemické ionizaci pomocí 3 reakčních iontů a stanovuje koncentrace stopových plynů a par těkavých organických látek v reálném čase. SIFT-MS byla použita ke studiu reakčních mechanismů vzniklých molekul NO, NO2, HCN, HONO, HCHO, CH3CH2OH, a C2H2 po laserové ablaci explozivní látky FOX-7 v pevné krystalické formě. Emisní záření bylo analyzováno pomocí UV-VIS spektrometru s ICCD detektorem. Byly identifikovány spektrální čáry CN (388nm), OH (308.4 nm), NO (237.1 nm) radikálů a atomárních čar C, N a H.
|
|
|
Vliv rušivých prvků při elektrochemickém generování selenovodíku
Vošmiková, Anna ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá vlivem vybraných hydridotvorných prvků (As, Sb), přechodných kovů (Ni, Cu, Zn), aniontů (Cl- , NO3 - , SO4 - ) a kationtů (Ca2+ , Na+ ), na signál analytu během elektrochemického generování selenovodíku. Stanovovaný analyt byl v elektrolytické cele převeden na těkavou sloučeninu a následně atomizován v křemenném atomizátoru umístěném v optické ose atomového absorpčního spektrometru, který byl použit jako detekční technika. Pro srovnání interferencí jednotlivých prvků bylo použito i chemické generování. Největší vliv na potlačení signálu byl pozorován u hydridotvorných prvků. Při vyšších koncentracích interferujícího hydridotvorného prvku (1 mg/L) byl signál potlačen téměř ze 100 %. Z přechodných kovů nejvíce ovlivnil velikost signálu nikl a měď. Studované anionty a kationty se na potlačení signálu výrazně neprojevily, u vápenatých a sodných iontů nebyl pozorován žádný vliv na snížení signálu při elektrochemickém generování selenovodíku.
|
|
|
Optimalizace podmínek pro stanovení zlata technikou elektrochemického generování se spektrometrickou detekcí
Jareš, Radek ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předložená bakalářská práce se zabývá ověřením základních experimentálních parametrů elektrochemického generování, při němž bylo použito zlato jako analyt. Během práce byly jednak ověřovány optimální hodnoty vybraných parametrů elektrochemického generování (optimální koncentrace katolytu a anolytu a jejich průtoková rychlost, průtoková rychlost nosného plynu, atomizační teplota aj.) a jednak vliv změn v experimentálním uspořádání (především ve stavbě elektrolytické cely a druhu katodového materiálu) na optimální hodnoty pracovních parametrů a základní charakteristiky stanovení zlata. Testovanými katodovými materiály bylo olovo, platina a měď. Jako anodový materiál byla použita ve všech případech platina. Nejvyšší citlivost stanovení zlata byla zjištěna v případě elektrolytické cely s katodou i anodou tvořenou platinou.
|
|
|
Sorpce radionuklidu85Sr na zeminy z areálu jaderné elektrárny Temelín
Reidingerová, Markéta ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřená na studium sorpce radionuklidu 85 Sr na zeminy odebrané v areálu jaderné elektrárny Temelín. Byla použita metoda jednorázového vsádkového experimentu, kdy k zemině byl přidán roztok radionuklidu 85 Sr o známé aktivitě. Experimenty směřovaly k vlivu pH na velikosti sorpce a vliv doby styku směsi na sorpci. Při experimentu s hodnotou pH, která byla nejblíže pH podzemní vody z JE Temelín, zeminy sorbovaly v rozmezí 31 - 44 %. Při zkoumání vlivu času na sorpci se radionuklid 85 Sr sorboval velmi rychle. Pro porovnání velikosti sorpce v závislosti na čase byl vybrán čas 120 minut, při kterém byla sorpce téměř konstantní a dosahovala hodnot 40 - 48 %. Klíčová slova Radioaktivita, radionuklid 85 Sr, sorpce, jaderná elektrárna Temelín
|
|
|
Stanovení celkové antioxidační kapacity ve vybraných potravinách a potravinových doplňcích průtokovou injekční analýzou s chemiluminiscenční detekcí
Průchová, Karolína ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
V této diplomové práci byla úspěšně vyvinuta metoda stanovení celkové antioxidační kapacity průtokovou injekční analýzou s chemiluminiscenční detekcí. Jako chemiluminiscenční činidlo byl použit roztok luminolu v prostředí uhličitanového pufru, s měďnatými ionty jako katalyzátorem. Chemiluminiscenční záření bylo vybuzeno oxidací roztoku luminolu zředěným roztokem peroxidu vodíku, byla pozorována intenzivní dlouhotrvající chemiluminiscence. První část diplomové práce je věnována optimalizaci experimentálních podmínek stanovení, včetně konstrukce průtokové měřící aparatury. Jako standardní látka byla použita kyselina L-askorbová. V druhé části práce pak byla nově vyvinutá metoda použita pro stanovení celkové antioxidační kapacity reálných potravinových vzorků (čajů, kávy, piv, vín, čerstvých ovocných šťáv, čokolády a vybraných potravinových doplňků). Výsledky analýzy těchto vzorků byly převedeny na jednotky VCEAC, tedy antioxidační kapacitu ekvivalentní antioxidační kapacitě kyseliny L-askorbové v mg/ml pro kapalné vzorky a v mg/g pro vzorky pevné. Byly získány tyto výsledky: čaje 53 - 347 mg/1g suchého produktu; kávy 399-449 mg/g suchého produktu; piva 1,1-1,4 mg/ml; vína 4,2 - 4,8 mg/ml; šťáva z citronu 4,7 mg/ml; šťáva z kiwi 2,1 mg/ml a čokolády 6,4 - 57,5 mg/g. Spolehlivost stanovení nově vyvinutou...
|
host ::
RSS.