|
|
Stanovení olova technikou sekvenční injekční analýzy se spektrometrickou detekcí
Mušutová, Martina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných roztocích pomocí komplexační reakce 4-(2-pyridylazo)-resorcinolu s olovnatým kationtem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan-1,3-diol hydrochloridového pufru (TRIS pufr). Pro zjištění základních charakteristik stanovení byla zvolena UV/VIS molekulová spektrometrie jako detekční technika ve statickém uspořádání. Následně byla takto technika stanovení aplikována do průtokového módu sekvenční injekční analýzy. Po zjištění optimálních pracovních podmínek byla změřena kalibrační závislost a byly stanoveny základní charakteristiky obou metod. Pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila mez detekce 0,026 mg dm-3 . Pro průtokové uspořádání činila mez detekce 0,70 mg dm-3 . Dále byla provedena interferenční studie. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze olova byly především ionty kovů (Cu2+ , Zn2+ , Sn4+ ), které také vytvářejí s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem barevný komplex. Naopak téměř nulový či nízký interferující vliv byl pozorován u barya a draslíku. Na závěr práce bylo v průtokovém uspořádání stanoveno olovo v modelovém vzorku odpadní vody. Vlivem interferujících iontů bylo stanovení pomocí kalibrační křivky nevyhovující, a proto bylo olovo stanoveno metodou standardního přídavku, které se ukázalo jako vhodnější....
|
|
|
Stanovení prokainu technikou průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Tomanová, Marie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením prokainu pomocí průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy ve spojení se spektrofotometrickou detekcí. Stanovení je založeno na reakci prokainu s vybarvovacím činidlem, kterým je kyselina 1,2-naftochinon-4- sulfonová, kdy vzniká oranžový produkt, který je spektrofotometricky detekovatelný při vlnové délce 484 nm. Výška absorpčního signálu produktu této reakce je přímo úměrná koncentraci stanovovaného prokainu. Cílem práce bylo optimalizovat parametry obou výše uvedených metod tak, aby meze detekce stanovení prokainu byly co nejnižší a zároveň aby bylo dosaženo vysoké citlivosti stanovení u obou metod. Následně byly tyto metody aplikovány na stanovení prokainu v reálných vzorcích. Pro metodu průtokové injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0059x - 0,0051, s korelačním koeficientem 0,9993. Zjištěná mez detekce prokainu činila 0,72 µg/ml. Optimalizována byla doba zastavení toku, průtoková rychlost reakčních složek, koncentrace vybarvovacího činidla, pH prostředí a objem dávkovací smyčky. Pro metodu sekvenční injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0041x - 0,0073, s korelačním...
|
|
|
Průtoková injekční analýza vybraných glykosaminoglykanů se spektrofluorimetrickou detekcí
Tichá, Renata ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Diplomová práce se zabývá stanovením heparinu a chondroitin sulfátu technikou průtokové injekční analýzy se spektrofluorimetrickou detekcí. Stanovení je založeno na interakci negativně nabitého heparinu respektive chondroitin sulfátu s kationtovým barvivem (azur A nebo fenosafranin), která se projevuje poklesem intenzity fluorescence barviva v jeho emisním maximu. Byly nalezeny optimální podmínky stanovení ve statickém uspořádání a změřeny kalibrační závislosti. Byly optimalizovány podmínky FIA stanovení a zjištěny parametry: objem dávkovaného vzorku 100 μl, délka reakční cívky 60 cm, průtoková rychlost 0,7 ml min-1 , koncentrace azuru B 1,6×10-5 mol dm-3 , koncentrace fenosafraninu 3,5×10-5 mol dm-3 . Pro stanovení heparinu pomocí azuru B byl zjištěn LOD = 0,023 IU ml-1 a LOQ = 0,186 IU ml-1 s lineárním dynamickým rozsahem 0,19-1,43 IU ml-1 . Pro stanovení heparinu pomocí fenosafraninu byl zjištěn LOD = 0,102 IU ml-1 a LOQ = 0,192 IU ml-1 s lineárním dynamickým rozsahem 0,19-1,79 IU ml-1 . Pro stanovení chondroitin sulfátu pomocí azuru B byl zjištěn LOD = 0,58 mg dm-3 a LOQ = 2,37 mg dm-3 s lineárním dynamickým rozsahem 2,37-8,32 mg dm-3 . Vyvinutá stanovení byla aplikována na stanovení heparinu, resp. chondroitin sulfátu, v léčivých přípravcích. Klíčová slova Azur B Fenosafranin...
|
|
|
Stanovení olova metodou chemického generování těkavých sloučenin
Vošmiková, Anna ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
CZ Předkládaná diplomová práce se zabývá stanovením olova metodou chemického a elektrochemického generování těkavých sloučenin (hydridu olova). Chemické a elektrochemické generování jsou široce rozšířené metody pro speciační analýzu hydridotvorných prvků na stopové a ultrastopové úrovni. V této diplomové práci byly vyzkoušeny obě metody pro stanovení olova. Nejdříve bylo přistoupeno k elektrochemickému generování, které probíhalo za použití HCl (1,0 mol dm-3 ) jako anolytu, stanovovaný analyt o příslušné koncentraci byl přidán do HCl o stejné koncentraci jako zvlášť čerpaný anolyt. Během elektrochemického generování byla provedena celá řada úprav generační cely (membránová, bezmembránová, výměna materiálu elektrody), bylo vyzkoušeno použití jiných kyselin (HNO3, H2SO4) různých koncentrací. Dosažené výsledky ale nebyly reprodukovatelné. Následující metoda chemického generování, již poskytla relevantní výsledky. Stanovení probíhalo v kontinuálním a dávkovém upořádání. Jako zásadní pro vznik hydridu se ukázalo použití K3[Fe(CN)6] (17% roztok pro dávkové a 2% pro kontinuální uspořádání) v HCl o příslušné koncentraci. Bylo zjištěno, že K3[Fe(CN)6] výrazně zvyšuje efektivnost generování reakcí s redukčním činidlem NaBH4 v NaOH. Při této reakci dochází ke vzniku reakčních intermediátů ve formě boranových...
|
|
|
Extrakční stanovení Losartanu v lékových formách sekvenčí injekční analýzou s UV/VIS a fluorimetrickou detekcí
Zimmermannová, Jana ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato diplomová práce je věnována extrakčnímu stanovení losartanu metodou sekvenční injekční analýzy s použitím spektrofotometrické a spektrofluorimetrické detekce. Princip stanovení je založen na vzniku iontového asociátu losartanu s činidlem orange II v kyselém prostředí, který je následnou extrakcí převeden do chloroformové fáze. Pro účely analytického stanovení losartanu se detekuje nárůst absorbance a emise fluorescenčního záření iontového asociátu extrahovaného do chloroformu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použitá draselná sůl losartanu. V první části práce byly nejprve ověřeny podmínky stanovení ve statickém uspořádání s UV/VIS detekcí, proměřeny základní optimalizační parametry stanovení a zjištěny základní charakteristiky stanovení. V další části práce byla nejprve sestavena extrakční SIA aparatura a byl vytvořen ovládací program pro celý proces analýzy. Následně byly optimalizovány experimentální parametry stanovení a změřeny základní charakteristiky jak pro spektrofotometrickou detekci tak pro spektrofluorimetrickou detekci. Spolehlivost stanovení losartanu zvolenými technikami bylo ověřeno analýzou reálných farmaceutických vzorků Losrista, Lozap, Losartan Stada a Losartan Teva. Získané výsledky pro spektrofluorimetrickou detekci dokládají vhodnost této metody pro...
|
|
|
Multielementární chemická analýza popílků ze zpracování druhotných surovin olova
Šebek, Ondřej ; Mihaljevič, Martin (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent) ; Hruška, Jakub (oponent)
Multielementární chemická analýza popílků ze zpracování druhotných surovin olova, byla testována pomocí sedmi metod rozkladů na čtyř rozdílných vzorcích popílků a jednom certifikovaném referenčním materiálu (CRM) CPB-2 (Pb koncentrátu, CCRMP). Studované vzorky obsahovaly jak silikáty, tak i vysoké zastoupení fází s Pb, především chloridy a sírany Pb. Mineralizáty připravené různými způsoby rozkladu byly analyzovány pomocí ICP OES (Al, As, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn). Nejvyšší výtěžnosti pro většinu prvků byly získány kombinovaným rozkladem (s dotavením) a rozkladem pomocí sintrace. Obě metody nicméně vykazovaly větší ztráty těkavých prvků (As, Bi, Sb, Tl). Proto musí být jedna z těchto metod vždy kombinována s metodou rozkladu v uzavřeném systému. Práce rovněž ukazuje, že pro výzkumy netradičních odpadních geomateriálů (např. popílků z vysokoteplotních průmyslových procesů), bude v budoucnu nutná výroba nových certifikovaných referenčních materiálů s anomálním chemickým a mineralogickým složením, které nejsou v současné době na trhu dostupné. Na dvou různých typech popílků byly zároveň provedeny laboratorní loužící testy - kinetický (30 dnů) s poměrem L/S = 10 a loužící test s různým poměrem L/S (0,5; 1; 5; 10; 50; 100;...
|
|
|
Chemiluminiscenční stanovení kobaltu a jeho aplikace
Hrabalová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá optimalizací metody stanovení kobaltu (resp. kobaltnatých iontů) pomocí průtokové metody analýzy, takzvané sekvenční injekční analýzy (SIA). Jako detekční technika je použita chemiluminiscence, která je následně detekována při vhodné vlnové délce 443,68 nm citlivým spektrofotometrem. Pro analytické účely se zde využívá katalytické schopnosti kobaltnatých iontů při chemiluminiscenční reakci luminolu s peroxidem vodíku. Intenzita detekovaného chemiluminiscenčního záření je přímo úměrná koncentraci kobaltnatých iontů. V souvislosti se stanovením kobaltu bylo nutné nejprve v SIA uspořádání optimalizovat některé významné parametry. Optimální koncentrace peroxidu vodíku byla 0,5 % a průtoková rychlost 4,0 ml.min-1 . Dále byly optimalizovány průtokové rychlosti a reakční objemy luminolu a vzorku. Za optimálních podmínek byly zjištěny základní charakteristiky stanovení kobaltu. Limit detekce byl 0,29 mg.l-1 , citlivost stanovení byla 481 l.mg-1 . Dále byla studována katalytická schopnost dalších 7 prvků, resp. jejich iontů (Cu2+ , Cr3+ , Fe3+ , Zn2+ , Mn4+ , Ag+ a Ni2+ ). Tato studie byla provedena z hlediska možných interferencí při stanovení kobaltu. Z výše uvedených iontů, pouze ionty Cu2+ vykazovaly katalytický účinek, který byl ovšem nevýznamný oproti iontům Co2+ . Při...
|
|
|
Stanovení titanu a fosforu atomovou absorpční spektrometrií
Jeníková, Eva ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metod stanovení titanu a fosforu technikou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací ve složení acetylen-oxid dusný. Pro jednotlivá stanovení byly experimentálně nalezeny optimální hodnoty pro průtokovou rychlost acetylenu, koncentraci přídavku hliníku či vápníku, výšku paprsku nad hranou hořáku a jiné faktory pro zvýšení analytického signálu. Za těchto experimentálně zjištěných podmínek bylo provedeno stanovení a zjištění základní charakteristiky metod u obou prvků. Významnost stanovení těchto dvou prvků souvisí s tím, že materiály na bázi titanu a oxidu titaničitého povrchově modifikované sloučeninami fosforu jsou perspektivní pro řadu biomedicínských i průmyslových aplikací. Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)
|
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
|
Porovnání metod pro stanovení riboflavinu v léčivých přípravcích.
Houšť, Jiří ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo porovnat vybrané analytické metody sloužící ke stanovení riboflavinu v určených léčivých přípravcích. Mezi metody, u kterých probíhalo jejich zhodnocení z hlediska pravdivosti, preciznosti a časové náročnosti, byla zařazena spektrofotometrie v UV/VIS oblasti, spektrofluorimetrie a voltametrie. Jednotlivá stanovení probíhala na pěti různých přípravcích, které se nacházely ve čtyřech lékových formách: tablety, potahované tablety, lyofilizáty pro přípravu infuzního roztoku a sirup. Nejpravdivější výsledky poskytlo spektrofotometrické stanovení v UV/VIS oblasti, pravým opakem bylo stanovení voltametrické. Nejpreciznější metodou byla spektrofluorimetrie. Časově nejnáročnější se ukázala voltametrie, nejméně času naopak zabralo spektrofotometrické stanovení v UV/VIS oblasti. Klíčová slova: riboflavin, UV/VIS spektrofotometrie, fluorimetrie, voltametrie
|
host ::
RSS.