|
|
Využití superkritické fluidní chromatografie v analýze přírodních látek
Lacmanová, Tereza ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Pilařová, Veronika (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Tereza Lacmanová Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Využití superkritické fluidní chromatografie v analýze přírodních látek Cílem této diplomové práce je ověření vhodnosti UHPSFC metody s PDA a MS detekcí pro analýzu přírodních látek. Byly vybrány dva zástupci přírodních látek - alkaloidy čeledi Amaryllidaceae účinné v léčbě Alzheimerovy choroby a fenolické látky s antioxidační aktivitou - flavonoidy rutin, kvercetin a jejich metabolity. Analýzy proběhly na systému Acquity UPC2 s PDA a MS detektorem. Základní screening byl proveden na 10 stacionárních fázích: BEH 2-EP, HSS SB C18, BEH, Torus DIOL, Torus 2-PIC, Torus DEA, CSH PFP, Torus 1-AA, Cortecs HILIC a BEH Amide. Zkoušeny byly 4 mobilní fáze: 1. CO2 + MeOH, 2. CO2 + MeOH + 0,1 % NH4OH, 3. CO2 + MeOH + 10 mM mravenčan amonný a 4. CO2 + MeOH + 10 mM mravenčan amonný + 2 % H2O. Podmínky separace byly nastaveny následovně: průtok 1,5 ml/min, teplota 40 řC, tlak 140 bar, gradientová eluce od 2 % do 40 % do 4. minuty, se dvěma izokratickými kroky na začátku a na konci gradientu. Optimalizace chromatografických podmínek zahrnovala změnu složení mobilní fáze, změnu nastavení gradientové eluce i hodnot tlaku a teploty. Pro...
|
|
|
Development of UHPLC method for separation of eight structurally related derivatives of vitamin E
Pružinská, Klára ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Pilařová, Veronika (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Klára Pružinská Školiteľka: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Vývoj UHPLC metódy pre separáciu ôsmych štruktúrne blízkych derivátov vitamínu E Cieľom tejto diplomovej práce bolo vyvinúť UHPLC metódu pre separáciu ôsmych derivátov vitamínu E. Patrí medzi ne skupina tokoferolov a skupina tokotrienolov. K dosiahnutiu stanoveného cieľa bola využitá ultra-vysokoúčinná kvapalinová chromatografia. V priebehu optimalizácie bol dôležitý výber stacionárnej fázy, zloženie mobilnej fázy, jej prietoková rýchlosť, teplota kolóny a čas separácie. Ako najlepšou stacionárnou fázou bola kolóna Ascentis Express F5 (100 x 3,0 mm, 2,7 μm), Sigma-Aldrich, na ktorej prebehla separácia ôsmych derivátov vrátane dvoch problematických párov: β-T3 s γ-T3 a páru β-T s γ-T. Mobilnou fázou bola zmes metanolu s acetonitrilom (1:1) a vody v pomere 75:25 s prietokom 1 ml/min, izokratickou elúciou a PDA a FLR detekciou. Pri PDA detekcii bola vlnová dĺžka merania nastavená na 290 nm. U FLR detekcie, ktorá bola citlivejšou, bolo emisná vlnová dĺžka nastavená na 325 nm a excitačná vlnová dĺžka bola nastavená na 280 nm. Čas separácie bol menej než 8 min. Súčasťou vývoja metódy bola validácia, kde bola overená...
|
|
|
Influence of sample preparation method on occurence of matrix effects in UHPSFC-MS analysis of vitamin E
Vasilisková, Lucia ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Pilařová, Veronika (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytickej chémie Kandidát: Lucia Vasilisková Školiteľ: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Vplyv metódy prípravy vzorky na výskyt matricových efektov pri UHPSFC-MS analýze vitamínu E Cieľom práce bola optimalizácia chromatografickej metódy na stanovenie 8 rôznych derivátov vitamínu E, ktorá by poskytovala lepšie výsledky analýzy ako dve už existujúce metódy; vysoko rýchlostná (HS) a vysoko rozlišovacia (HR). Testované boli nové stacionárne fázy (SF) Torus (dietylamin, 1-aminoantracen, 2-pikolylamin a diol), za podmienok: CO2:MeOH 98:2, prietok 2 ml/min, nástrek 2 µl, teplota kolony 40řC, tlak 12,9 MPa, prídavná kvapalina 0,1% NH4OH v metanole. Na 2-PIC kolone boli skúšané modifikátory mobilnej fázy (etanol, isopropanol a zmes acetonitrilu s metanolom v pomere 1:1). Porovnával sa aj vplyv aditív k mobilnej fáze (0,1% NH4OH, 10mM mravenčan amónny, 10mM octan amónny a 2% H2O). V ďalšej časti práce bola optimalizovaná metóda na úpravu vzorky s cieľom zníženia alebo eliminácie matricových efektov (ME). Testovaná bola metóda riedenia pomocou rozpúšťadiel - H2O, 50% acetonitril (ACN) a 75% ACN. Najvhodnejším rozpúšťadlom boli vzorky moču 10, 20, 50 a 100 násobne nariedené a následne analyzované za HS a HR...
|
|
|
Vývoj a optimalizace kroku úpravy vzorku pro rychlé chromatografické analýzy
Pilařová, Veronika ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Bednář, Petr (oponent) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Veronika Pilařová Školitel doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název disertační práce Vývoj a optimalizace kroku úpravy vzorku pro rychlé chromatografické analýzy Hlavním cílem dizertační práce je vývoj moderních extrakčních metod pro přečištění vzorků a pro izolování a zakoncentrování analytů z různého biologického materiálu, včetně biologických tekutin (plazma, sérum, poševní výplachy) a rostlinného materiálu. Moderní techniky pro přípravu vzorku přináší celou řadu výhod jako je snížení objemu vzorku a rozpouštědel, urychlení extrakce, či lepší přečištění vzorků, odstranění molekul matrice a snížení vlivu matricových efektů. Extrakty získáné moderními mikroextrakčními přístupy lze obvykle analyzovat separačními metodami jako jsou ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie a superkritická fluidní chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí. Tyto separační metody umožňují rychlou analýzu s citlivou a selektivní detekcí a zvyšují také prostupnost vzorků laboratoří. Jednotlivé projekty ukazují možnost využití moderních trendů v oblasti úpravy vzorku, kde pro extrakci analytů byly využity metody mikroextrakce pomocí plněného tuhého sorbentu (MEPS), mikroextrakce na tuhou fázi pomocí plněných...
|
|
|
Optimalizace kroku přípravy vzorku biologického materiálu pro UHPLC-MS/MS analýzu atorvastatinu, rosuvastatinu a jejich metabolitů
Pilařová, Veronika ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Veronika Pilařová Školitel: Doc. PharmDr. Lucie Nováková Ph.D. Název diplomové práce: Optimalizace kroku přípravy vzorku biologického materiálu pro UHPLC- MS/MS analýzu atorvastatinu, rosuvastatinu a jejich metabolitů. Cílem této diplomové práce bylo optimalizovat UHPLC-MS/MS metodu určenou pro stanovení koncentrace atorvastatinu, rosuvastatinu a jejich metabolitů v biologickém materiálu a dále vyvinout a optimalizovat metodu pro přípravu vzorku biologického materiálu technikou MEPS, t. j. mikroextrakcí pomocí tuhého sorbentu, a tuto metodu zvalidovat. K separaci analytů byla využita kolona Acquity BEH C18 (50 x 2,1 mm, 1,7 µm, Waters). Ionizace analytů byla provedena elektrosprejem v pozitivním i v negativním módu. Jako detektor byl použit trojitý kvadrupól. U každého analytu byl zvolen prekurzorový ion, ion fragmentu a optimalizována kolizní energie a napětí na vstupním kuželu pro každou látku zvlášť. Kvantifikace látek byla provedena pomocí SRM (monitorování vybrané reakce). Pro rosuvastatin lakton, který byl stanovován v pozitivním módu, byla prekurzorovým iontem zvolena protonovaná molekula [M+H]+ . Pro zbylé statiny byl v negativním módu vybrán prekurzorový ion [M-H]- , který měl největší...
|
|
|
Vývoj a optimalizace kroku úpravy vzorku pro rychlé chromatografické analýzy
Pilařová, Veronika ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Bednář, Petr (oponent) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Veronika Pilařová Školitel doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název disertační práce Vývoj a optimalizace kroku úpravy vzorku pro rychlé chromatografické analýzy Hlavním cílem dizertační práce je vývoj moderních extrakčních metod pro přečištění vzorků a pro izolování a zakoncentrování analytů z různého biologického materiálu, včetně biologických tekutin (plazma, sérum, poševní výplachy) a rostlinného materiálu. Moderní techniky pro přípravu vzorku přináší celou řadu výhod jako je snížení objemu vzorku a rozpouštědel, urychlení extrakce, či lepší přečištění vzorků, odstranění molekul matrice a snížení vlivu matricových efektů. Extrakty získáné moderními mikroextrakčními přístupy lze obvykle analyzovat separačními metodami jako jsou ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie a superkritická fluidní chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí. Tyto separační metody umožňují rychlou analýzu s citlivou a selektivní detekcí a zvyšují také prostupnost vzorků laboratoří. Jednotlivé projekty ukazují možnost využití moderních trendů v oblasti úpravy vzorku, kde pro extrakci analytů byly využity metody mikroextrakce pomocí plněného tuhého sorbentu (MEPS), mikroextrakce na tuhou fázi pomocí plněných...
|
|
|
Rodina a její význam v životě dítěte
Pilařová, Veronika ; Sotáková, Hana (vedoucí práce) ; Presslerová, Pavla (oponent)
Bakalářská práce se zabývá rodinnou výchovou a důležitostí rodiny pro dítě předškolního věku. Teoretická část zpracovává odborné poznatky o dítěti předškolního věku a rodinné výchově. Dále se v práci zabývám pojmem rodina, jejími funkcemi a na závěr kresbou rodiny. Praktická část je zaměřena na zkoumání rodin a jejím významem pro dítě. V práci se zaměřuji na čas rodičů trávený s dětmi, prostředí, ve kterém dítě žije a celkovou rodinnou situaci. Výzkum je prováděn pomocí rozhovorů s dětmi, jejich matkami a učitelkami. Pro podtržení celého výzkumu jsem jako doplňkovou metodu použila kresbu rodiny.
|
host ::
RSS.