|
|
Vývoj a validace metody pro hodnocení tablet agomelatinu pomocí UHPSFC a UHPLC
Plachká, Kateřina ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát: Kateřina Plachká Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj a validace metody pro hodnocení tablet agomelatinu pomocí UHPSFC a UHPLC Agomelatin je jedním z nejnovějších antidepresiv. Vzhledem k odlišnému mechanismu účinku nabízí nový přístup k léčbě depresivních poruch. Byly vyvinuty dvě chromatografické metody pro stanovení agomelatinu a jeho nečistot. Separace na UHPSFC systému proběhly za použití stacionární fáze BEH 2-EP a gradientové eluce za využití CO2 a MeOH obsahujícího 20mM mravenčan amonný a 5 % vody. Gradient se zvyšoval od 5 do 30 % organického modifikátoru během 3 minut. UHPLC separace proběhly na stacionární fázi BEH Shield RP 18. Jako mobilní fáze byla využita směs acetonitrilu a metanolu v poměru 1:1 a 10mM pufr octanu amonného pH 9,5. Obě vyvinuté metody byly náležitě zvalidovány dle doporučených postupů ICH v parametrech linearity, citlivosti (LOD, LOQ), přesnosti a správnosti. UHPSFC metoda byla lineární v rozmezí 0,25-70 μg/ml pro všechny analyty se správností ≥ 97,4 % a ≥ 100, 2 % a přesností RSD ≤ 2,4 a ≤ 0,8 pro nečistoty a API. UHPLC metoda byla lineární v rozmezí 0,1-10 μg/ml pro všechny analyty s výjimkou tří nečistot, jejichž lineární...
|
|
|
Stanovení nelegálních látek ve sportovní výživě pomocí moderních chromatografických metod
Žaludová, Michaela ; Khalikova, Maria (vedoucí práce) ; Nováková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Michaela Ţaludová Školitel: Dr. Maria Albertovna Khalikova, Ph.D. Konzultant: doc. RNDr. Dalibor Šatinský, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení nelegálních látek ve sportovní výživě pomocí moderních chromatografických metod Tato diplomová práce se zabývá vývojem metody pro stanovení steroidních hormonů ve sportovní výživě pomocí ultra-vysokoúčinné superkritické fluidní chromatografie. Vývoj metody a optimalizace chromatografických podmínek zahrnovaly výběr vhodné stacionární fáze a složení mobilní fáze. Dále byl zkoumán vliv teploty, zpětného tlaku, rychlosti průtoku a gradientu mobilní fáze na účinnost separace. Pro důkaz, že vyvinutá metoda je spolehlivá a vhodná pro zamýšlené použití, byla metoda validována a aplikována na reálný vzorek. Experimenty byly realizovány na přístroji ACQUITY UPC2 s PDA detektorem. Detekce probíhala při vlnové délce 232 nm. Bylo analyzováno celkem 11 látek. Testování stacionárních fází proběhlo na 5 různých kolonách ACQUITY UPC2 BEH 1,7 µm, BEH 2-EP 1,7 µm, HSS C18 1,7 µm, CSH Fluoro-Phenyl 1,7 µm a 2-PIC 1,7 µm o rozměrech 3,0 x 100 mm. Jako nejvhodnější byla vybrána kolona HSS C18 1,7 µm (3,0 x 100 mm). Mobilní fáze tvořila čistý CO2 s organickým modifikátorem...
|
|
|
Working performance of vertically aligned carbon nanotubes as platforms for future biosensing applications
Štipková, Tereza ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Jáč, Pavel (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát: Tereza Štipková Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Školitel specialista: Assist. Prof. Gulnara Safina, Ph.D. Název diplomové práce: Charakteristika vertikálně uspořádaných uhlíkových nanotrubic jako platforem pro aplikace v oblasti biosenzorů Monitorování glukózy v krvi je nezbytnou součástí moderní terapie diabetu. V této práci byly použity mnohostěnné vertikálně uspořádané uhlíkové nanotrubice (CNT) pro konstrukci nového biosenzoru třetí generace. Hlavním zaměřením práce bylo zjištění možnosti uplatnění senzoru pro monitorování glukosy. Amperometrický biosenzor na bázi CNT byl vyvinut imobilizací celobiosadehydrogenasy z houby Corynascus thermophilus na povrch CNT pomocí fyzikální adsorpce. Vysoce hydrofobní povrch nanotrubic byl modifikován 0,0001% (w/v) polyvinylalkoholem (PVA) za účelem umožnění adsorpce enzymu. Výsledky měření pomocí rentgenové fotoelektronové spektroskopie potvrdily úspěšnou imobilizaci enzymu na povrch CNT modifikován PVA. Topografie povrchu a elementární složení nanomateriálu byly zkoumány rastrovacím elektronovým mikroskopem a metodou energiově disperzní spektroskopie. Optimální podmínky pro elektrochemické měření v průtokové cele s nástřiky glukosy zahrnovaly...
|
|
|
Vývoj metody pro stanovení atorvastatinu a jeho nečistot v tabletách s využitím superkritické fluidní chromatografie
Juchelka, Jan ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Khalikova, Maria (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Jan Juchelka Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj metody pro stanovení atorvastatinu a jeho nečistot v tabletách s využitím superkritické fluidní chromatografie Tato diplomová práce se zabývá vývojem a optimalizací metody pro kvalitativní a kvantitativní hodnocení atorvastatinu a jeho nečistot pomocí superkritické fluidní chromatografie. V rámci práce byly optimalizovány chromatografické podmínky, které zahrnovaly zejména výběr dostatečně selektivní stacionární fáze, vhodného modifikátoru a aditiva mobilní fáze. Zkoumán byl i vliv tlaku na výsledek analýzy. Metoda byla na závěr validována. Hodnoceno bylo celkem 7 analytů, později pouze 6. Sedmý analyt jako enantiomer atorvastatinu nebylo možné bez chirální stacionární fáze separovat. Měření bylo prováděno na přístroji Acquity UPC2 s PDA detektorem od firmy Waters. Detekce probíhala při vlnové délce 245 nm. Testované stacionární fáze zahrnovaly kolony určené speciálně pro SFC, konkrétně Acquity UPC2 BEH 1,7 µm, BEH 2-EP 1,7 µm, HSS C18 SB 1,8 µm a CSH Fluoro-Phenyl 1,7 µm (všechny 3,0 x 100 mm). Nedostatečná separace na těchto kolonách vedla k testování kolon primárně určených pro HPLC. Nejlepší separace bylo...
|
|
|
Využití alternativních mobilních fází pro metodu Hydrofilní interakční chromatografie
Münsterová, Barbora ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Vlčková, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Barbora Münsterová Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Využití alternativních mobilních fází pro metodu Hydrofilní interakční chromatografie Tato diplomová práce se zabývala možnostmi využití 1,3-dioxolanu jako alternativní organické složky mobilní fáze v hydrofilní interakční chromatografii. Byly porovnávány změny v selektivitě a účinnosti separace při použití dioxolanu a acetonitrilu jako organických složek mobilní fáze. Jako vodná složka pro klasickou HILIC byl použit 0,5 % roztok kyseliny octové nebo 50 mM octan amonný pH 3,8, pH 6,8 a pH 9,8. Pro nevodnou HILIC bylo testováno složení mobilní fáze acetonitril- dioxolan, accetonitril-dioxolanový roztok 0,5 % kyseliny octové a acetonitril-dioxolan modifikovaný vodným roztokem 50 mM octanu amonného pH 6,8. Pro měření na koloně ACQUITY UPLC BEH Amide (1,7 µm, 2,1 mm x 100 mm, Waters) bylo využito 5 různých skupin látek, a to fenolických kyselin, purinových a pyrimidinových bází, derivátů pyridinu, vitaminů rozpustných ve vodě a skupiny betablokátorů. Byla hodnocena retence, selektivita a rychlost separace. Měření probíhalo na přístroji ACQUITY Ultra Performance LC za detekce pomocí PDA detektoru při vlnové délce...
|
|
| |
|
|
Potravní ekologie kuny skalní (Martes foina) v ČR
Nováková, Lucie ; Vohralík, Vladimír (vedoucí práce) ; Červený, Jaroslav (oponent)
Potrava kuny skalní (Martes foina) byla studována v synantropním prostředí na čtyřech lokalitách. Lokality byly vybrány tak, aby sledovaly urbanizační gradient od centra velkoměsta, přes jeho periferii až po menší obce. Složení potravy bylo zjišťováno neinvazní metodou rozboru trusu. Makroskopické zbytky potravy byly rozděleny do jedenácti kategorií (savci, ptáci, ptačí vejce, ryby, neidentifikovaní obratlovci, bezobratlí, plody, vegetativní zbytky, antropogenní materiál, kameny a neidentifikované zbytky). Celkem bylo identifikováno 104 různých živočišných a rostlinných taxonů. Hojně se také objevovaly materiály antropogenního původu. Pomocí frekvence výskytu a procenta váhového zastoupení jedenácti kategorií byly zjišťovány rozdíly ve složení potravy podle typu prostředí a jejich sezónní změny. Byly zjištěny rozdíly mezi městským a rurálním prostředím, zejména v zastoupení savců, ptáků a plodů. Konzumace savců vykazuje urbanizační gradient, v prostředí s nejvyšší zástavbou je jejich váhové zastoupení v potravě nejnižší, na lokalitách s menší zástavbou jejich zastoupení stoupá. V městském prostředí byla naopak zaznamenána vyšší frekvence výskytu ptáků, v rurálním prostředí byla tato frekvence nízká. V rurálním prostředí bylo zjištěno vyšší váhové zastoupení plodů než v městském typu prostředí. Byly...
|
|
|
Vývoj metody zelené chromatografie pro stanovení červených barviv v nápojích
Boháčová, Tereza ; Ramos, María Carolina Fernández (vedoucí práce) ; Nováková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Tereza Boháčová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D., Dr. Maria Carolina Fernandez Ramos Název diplomové práce: Vývoj metody zelené chromatografie pro stanovení červených barviv v nápojích. V této práci byla vyvinuta HPLC metoda zelené chromatografie pro stanovení ve vodě rozpustných červených barviv Carmoisinu E 122, Amaranthu E 123, Ponceau 4R E 124, Erythrosinu E 127, Red 2G E 128, Allura Red AC E 129. Tato metoda byla aplikována na stanovení obsahu Amaranthu E 123 a Ponceau 4R E 124 v nápojích Sirup černý rybíz (Neli, a.s.), energetický nápoj Kamikaze (Power Life Energy), perlivé víno Bestivo&spritzzante (neuvedeno), Sirup malina light (VESETA spol. s.r.o.), pivo Skalák Malina (Pivovar Malý Rohozec). Pro analýzu byla použita kolona Chromolith Performance CN 100 x 4.6 mm a mobilní fáze voda/ 1% kyselina octová s přídavkem amoniaku na úpravu pH 7,0. Úspěšná a časově přijatelná separace všech analytů byla získána použitím gradientové eluce do 7 min. Analýza probíhala při teplotě 45řC a průtoku 2 ml/min. Vlnová délka byla zvolena 510nm pro všechny analyzované látky a pro detekci byl zvolen DAD detektor. Klíčová slova: HPLC, zelená chromatografie, Carmoisin E 122, Amaranth E 123, Ponceau 4R...
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.