|
|
Vývoj a validace UHPLC-MS/MS metody pro stanovení maraviroku v placentárních perfúzích
Čapková Maxová, Eliška ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Kočová Vlčková, Hana (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Eliška Čapková Maxová Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj a validace UHPLC-MS/MS metody pro stanovení maraviroku v placentárních perfúzích Cílem této práce byl vývoj rychlé a selektivní metody pro stanovení maraviroku v placentárních perfúzích. Pro separaci byla použita ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie v systému reverzních fází s kolonou BEH C18 spojená s tandemovou hmotnostní spektrometrií (UHPLC-MS/MS). Byla zvolena gradientová eluce s mobilní fází se složkou A (0,1% vodný roztok kyseliny mravenčí) a B (acetonitril) při průtoku 0,35 ml/min a 40 žC v kolonovém prostoru. Parametry hmotnostního spektrometru byly optimalizovány a následně nastaveny: ionizace elektrosprejem v pozitivním módu; napětí na kapiláře 1,0 kV; napětí na vstupním kuželu 35 V; napětí na extraktoru 3,0 V; napětí na RF čočce 0,1 V; průtok desolvatačního plynu 1000 l/h; teplota desolvatace 450 žC; průtok plynu na vstupním kuželu 100 l/h; teplota iontového zdroje 130 žC. Pro kvantifikaci byl použit SRM mód. Jako metoda přípravy vzorků byla zvolena extrakce z kapaliny do kapaliny (LLE). Nejlepší výtěžnost (>90%) byla získána při použití dichlormetanu. Metoda byla validována v kalibračním...
|
|
| |
|
|
Dopady vybraných změn účetní legislativy na vykazování a porovnávání dat
NOVÁKOVÁ, Lucie
Cílem této práce je identifikovat významné změny legislativy od roku 2014 s důrazem na rok 2016, charakterizovat jejich posun ve vztahu k vypovídací schopnosti účetních výkazů, aby bylo dosaženo principu věrného a poctivého obrazu. Je-li účetnictví vedeno se zásadou věrnosti a poctivosti, mohou být výstupy použity pro řízení společnosti, plánování budoucího rozvoje, vyhodnocování efektivity podnikatelského záměru, či jednotlivých projektů atd. Nicméně legislativní změny mohou narušit vypovídací schopnosti účetních dat, a to i za předpokladu, že je účetnictví vedeno v souladu s legislativou. Práce analyzuje vybrané změny, jmenovitě: - Zrušení vykazování zřizovacích výdajů jako aktiva - Změnu v definici rezerv - Změnu účtování Aktivace a Změnu stavu zásob vlastní činnosti - Kategorizaci účetních jednotek - Zrušení vykazování položky Obchodní marže Snaží se dát odpověď, jakým způsobem se změna projeví v účetních výkazech, jakým způsobem naruší jejich vypovídací schopnost a hodnocení výkonnosti podniku. Součástí práce je také dotazníkové šetření, které sleduje, jak vnímají legislativní změny pracovníci v různých účetních profesích. Ze všech zkoumání vychází, že nejdůležitějším parametrem legislativy je její konzistentnost.
|
|
|
Elizabeth Bishop: The Map of Her Life and Work
Nováková, Lucie ; Veselá, Pavla (vedoucí práce) ; Quinn, Justin (oponent)
Bakalářská práce si klade zdánlivě jednoduchý cíl, a tím je čtení vybraných básní Elizabeth Bishopové skrze optiku dvou vztahů, které byly v jejím životě nejvíce formativní. Jedná se o vztah s modernistickou básnířkou Marianne Moorovou a Bishopovým současníkem Robertem Lowellem. První část práce je věnovaná vztahu s Marianne Mooreovou, kterou Bishopová potkala při svých studiích na Vassar College a která ji provázela životem až do své smrti v roce 1972. Od statusu učitelka-žačka se básnířky posunuly na rovinu vzájemně se respektujících přítelkyň. Bakalářská práce představuje jejich vztah pomocí vybraných pasáží z dopisů a rozhovorů a pro lepší ilustraci si na pomoc bere dvě básně: "Roosters" a "Invitation to Miss Marianne Moore". První báseň ukazuje, jakým způsobem se Bishopová vymanila z vlivu Moore a také předkládá tento důležitý krok jako spojnici k druhé části bakalářské práce. Druhá báseň představuje jakési usmíření a urovnání jejich přátelství a také milník, který značící konec paradigmatu učitelka - žačka a který nastoluje novou fázi jejich vztahu. Ve druhé části se seznamujeme s Robertem Lowellem, který je tou již zmíněnou spojnicí mezi první a druhou kapitolou, jelikož to byl právě on, který pomohl Bishopové přijmout nový způsob její tvorby, a který tak svým způsobem umožnil napsání...
|
|
|
Evaluation of separation potential of stationary phases based on porous graphitic carbon
Guláš, Ondrej ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytickej chémie Kandidát: Ondrej Guláš Školiteľ: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Testovanie separačného potenciálu stacionárnych fáz na báze porézneho grafitového uhlíku. Stacionárne fázy na báze porézneho grafitového uhlíku (PGC) sa vyznačujú mnohými zaujímavými vlastnosťami. Napríklad ide o vysokú mechanickú odolnosť, stabilitu v celom rozmedzí pH a výbornú odolnosť proti vysokým teplotám. Zároveň sa vyznačujú unikátnym mechanizmom retencie. Avšak napriek týmto pozitívam a dlhej existencii na trhu sa nedostali do širšieho používania vo farmaceutickej analýze. V našej práci bolo analyzovaných 11 skupín liečiv zahŕňajúcich účinnú látku a jej potenciálne nečistoty. Celkovo bolo teda analýze podrobených 67 látok. Jednotlivé separácie na PGC boli optimalizované s cieľom dosiahnuť čo najlepšie výsledky. Zmeny podmienok separácii zahrňovali otestovanie niekoľkých mobilných fáz, gradientovú aj isokratickú elúciu a otestovanie vplyvu vyššej teploty. Ako najuniverzálnejšie podmienky sa uplatnilo využitie gradientovej elúcie s mobilnou fázou, ktorej organickú časť tvoril acetonitril a isopropanol v pomere 1:1 a vodnú časť 0,1% kyseliny trifluóroctová. Zároveň boli dané látky analyzované na referenčnej kolóne...
|
|
| |
|
|
Development of UHPLC method for separation of eight structurally related derivatives of vitamin E
Pružinská, Klára ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Pilařová, Veronika (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytickej chémie Kandidát: Klára Pružinská Školiteľka: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Vývoj UHPLC metódy pre separáciu ôsmych štruktúrne blízkych derivátov vitamínu E Cieľom tejto diplomovej práce bolo vyvinúť UHPLC metódu pre separáciu ôsmych derivátov vitamínu E. Patrí medzi ne skupina tokoferolov a skupina tokotrienolov. K dosiahnutiu stanoveného cieľa bola využitá ultra-vysokoúčinná kvapalinová chromatografia. V priebehu optimalizácie bol dôležitý výber stacionárnej fázy, zloženie mobilnej fázy, jej prietoková rýchlosť, teplota kolóny a čas separácie. Ako najlepšou stacionárnou fázou bola kolóna Ascentis Express F5 (100 x 3,0 mm, 2,7 μm), Sigma-Aldrich, na ktorej prebehla separácia ôsmych derivátov vrátane dvoch problematických párov: β-T3 s γ-T3 a páru β-T s γ-T. Mobilnou fázou bola zmes metanolu s acetonitrilom (1:1) a vody v pomere 75:25 s prietokom 1 ml/min, izokratickou elúciou a PDA a FLR detekciou. Pri PDA detekcii bola vlnová dĺžka merania nastavená na 290 nm. U FLR detekcie, ktorá bola citlivejšou, bolo emisná vlnová dĺžka nastavená na 325 nm a excitačná vlnová dĺžka bola nastavená na 280 nm. Čas separácie bol menej než 8 min. Súčasťou vývoja metódy bola validácia, kde bola overená...
|
|
|
Influence of sample preparation method on occurence of matrix effects in UHPSFC-MS analysis of vitamin E
Vasilisková, Lucia ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Pilařová, Veronika (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytickej chémie Kandidát: Lucia Vasilisková Školiteľ: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Názov diplomovej práce: Vplyv metódy prípravy vzorky na výskyt matricových efektov pri UHPSFC-MS analýze vitamínu E Cieľom práce bola optimalizácia chromatografickej metódy na stanovenie 8 rôznych derivátov vitamínu E, ktorá by poskytovala lepšie výsledky analýzy ako dve už existujúce metódy; vysoko rýchlostná (HS) a vysoko rozlišovacia (HR). Testované boli nové stacionárne fázy (SF) Torus (dietylamin, 1-aminoantracen, 2-pikolylamin a diol), za podmienok: CO2:MeOH 98:2, prietok 2 ml/min, nástrek 2 µl, teplota kolony 40řC, tlak 12,9 MPa, prídavná kvapalina 0,1% NH4OH v metanole. Na 2-PIC kolone boli skúšané modifikátory mobilnej fázy (etanol, isopropanol a zmes acetonitrilu s metanolom v pomere 1:1). Porovnával sa aj vplyv aditív k mobilnej fáze (0,1% NH4OH, 10mM mravenčan amónny, 10mM octan amónny a 2% H2O). V ďalšej časti práce bola optimalizovaná metóda na úpravu vzorky s cieľom zníženia alebo eliminácie matricových efektov (ME). Testovaná bola metóda riedenia pomocou rozpúšťadiel - H2O, 50% acetonitril (ACN) a 75% ACN. Najvhodnejším rozpúšťadlom boli vzorky moču 10, 20, 50 a 100 násobne nariedené a následne analyzované za HS a HR...
|
|
|
Matricové efekty v LC-MS analýze: vznik, hodnocení a jejich odstranění.
Svoboda, Pavel ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Švec, František (oponent) ; Havliš, Jan (oponent)
Abstrakt Univerzita Karlova, Farmaceutické fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Pavel Svoboda Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Konzultant: RNDr. Hana Vlčková, Ph.D. Název disertační práce: Matricové efekty v LC-MS analýze: vznik, hodnocení a jejich odstranění Disertační práce se zabývá problematikou matricových efektů v analýze využívající spojení kapalinové chromatografie a hmotnostní spektrometrie (LC-MS). Technika LC-MS je velmi dobře etablovaným nástrojem na poli kvantitativní i kvalitativní analýzy, který nachází uplatnění pro široké spektrum různorodých sloučenin. Přes všechny výhody, jako je citlivost, selektivita a robustnost, spojení LC-MS trpí vážným nedostatkem, jenž je představován matricovými efekty. Tento nežádoucí jev ovlivňuje důležité parametry LC-MS metody, jako je správnost, přesnost, linearita, limit detekce a limit kvantifikace. Z tohoto důvodu by mělo být jejich hodnocení zahrnuto ve validaci každé LC-MS metody a jejich příčina v maximální možné míře odstraněna. Hodnocení matricových efektů se provádí pomocí kvantitativních a kvalitativních přístupů, jako je metoda postextrakčního přídavku, metoda postkolonové infuze a metoda porovnávající směrnice kalibračních křivek. Projevy matricových efektů lze zmírnit nebo zcela odstranit zásahem...
|
|
|
Vývoj a optimalizace kroku úpravy vzorku pro rychlé chromatografické analýzy
Pilařová, Veronika ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Bednář, Petr (oponent) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Veronika Pilařová Školitel doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název disertační práce Vývoj a optimalizace kroku úpravy vzorku pro rychlé chromatografické analýzy Hlavním cílem dizertační práce je vývoj moderních extrakčních metod pro přečištění vzorků a pro izolování a zakoncentrování analytů z různého biologického materiálu, včetně biologických tekutin (plazma, sérum, poševní výplachy) a rostlinného materiálu. Moderní techniky pro přípravu vzorku přináší celou řadu výhod jako je snížení objemu vzorku a rozpouštědel, urychlení extrakce, či lepší přečištění vzorků, odstranění molekul matrice a snížení vlivu matricových efektů. Extrakty získáné moderními mikroextrakčními přístupy lze obvykle analyzovat separačními metodami jako jsou ultra-vysokoúčinná kapalinová chromatografie a superkritická fluidní chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí. Tyto separační metody umožňují rychlou analýzu s citlivou a selektivní detekcí a zvyšují také prostupnost vzorků laboratoří. Jednotlivé projekty ukazují možnost využití moderních trendů v oblasti úpravy vzorku, kde pro extrakci analytů byly využity metody mikroextrakce pomocí plněného tuhého sorbentu (MEPS), mikroextrakce na tuhou fázi pomocí plněných...
|
host ::
RSS.