|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Free Analyte Atom Distribution, Reactions and Analyte Reatomization in Quartz Tube Hydride Atomizers for Atomic Absorption Spectrometry
Matoušek, Tomáš
Prostorové rozložení a reakce volných atomů analytu, jejich reakce a reatomizace analytu v křemenných atomizátorech hydridů pro atomovou absorpční spektrometrii Abstrakt dizertační práce Tomáš Matoušek Dizertační práce se zabývá studiem procesů v křemenných atomizátorech hydridů pro atomovou absorpční spektrometrii. Popsali jsme prostorově rozlišená měření volných atomů v křemenných atomizátorech (QTA). Podrobné zkoumání příčného [1] i podélného [2,3] rozložení volných atomů přineslo cenné poznatky o podstatě procesů probíhajících uvnitř QTA. Z praktického hlediska se pak v nejběžnějších vyhřívaných atomizátorech není třeba obávat jevů způsobených nehomogenní distribucí volných atomů. Demonstrovali jsme vliv povrchu trubice na zánik volných atomů analytu. Získali jsme silné indicie reakcí analytu uvnitř QTA, vedoucích k vytváření polyatomických částic urychlujících zánik volných atomů. Vznik těchto částic však nebyl přímo prokázán, například pozorováním nespecifické absorpce či rozptylem záření. Tyto reakce jsou zodpovědné za zakřivení či dokonce roll-over kalibračních křivek. Naopak se nepotvrdila dřívější hypotéza, že tyto jevy při vyšších koncentracích analytu jsou způsobeny nedostatkem vodíkových radikálů. Dále byly popsány procesy vedoucí k reatomizaci analytu na koncích optické trubice vyhřívaného...
|
|
|
Generování hydridu telluru pro atomovou absorpční spektrometrii
Bufková, Kateřina ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se věnuje optimalizaci podmínek chemického generování hydridu podmínek atomizace, a to konkrétně ve třech typech atomizátorů - difúzním , vyhřívaném křemenném multiatomizátoru a plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou Hydrid telluru byl generován v uspořádání průtokové injekční analýzy a k detekci byl využit atomový absorpční spektrometr s vysokým rozlišením v kontinuálním zdrojem záření. Jelikož generování hydridů může být provedeno pouze ze čtyřmocných specií telluru, byl nejdříve ověřen jednoduchý způsob předredukce šestimocných specií telluru pomocí zahřívání standardu v kyselině chlorovodíkové . Dále byly optimalizovány podmínky chemického generování s cílem o dosažení co nejvyšší účinnost generování Konkrétně šlo chlorovodíkové a tetrahydridoboritanu sodného, objem reakční cívky a průtokov nosného plynu. vybraný optimální podmínk generování byly následně zkoumány podmínky atomizace hydridu telluru. V případě DF šlo o množství vodíku, průtokov pozorovací výš optimalizovány atomizátoru průtoková rychlost nosného plynu a vzduchu nebo kyslíku potřebných pro účinnou tvorbu vodíkových radikálů uvnitř optické trubice DBD atomizátor hlavními výkon průtoková rychlost nosného plynu. Také byl zkoumán použití různých plazmových plynů na atomizaci a byla testována možnost prekoncentrace...
|
|
| |
|
| |
|
|
Stanovení specií arsenu v referenčních materiálech mořského původu metodou ICP-MS s generováním hydridů a vymrazováním
Pokorná, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
a klíčová slova Abstrakt: Tato práce byla zaměřena na stanovení jednotlivých specií arsenu v certifikovaných referenčních materiálech mořského původu pomocí metody generování hydridů, jejich následné prekoncentrace ve vymrazovací trubici chlazené kapalným dusíkem s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Během ověřování metody byla pozorována vzájemná přeměna jednotlivých specií arsenu, konkrétně anorganického arsenu, monomethylarsenu a dimethylarsenu. Dalšími experimenty bylo zjištěno, že v přítomnosti matrice a peroxidu vodíku docházelo k demethylaci až ve fázi generování hydridů, nikoli během extrakce. Následně byl ověřen postup rozkladu peroxidu vodíku v extraktech pomocí katalázy. Ověřením, že již neprobíhá demethylace, byla stanovení s přídavky standardů jednotlivých specií. Nalezeným postupem byly s dostatečnou citlivostí stanoveny specie arsenu v referenčních materiálech z mořských živočichů, jejichž výsledné hodnoty jsou kompatibilní se srovnávacími analýzami téže laboratoře jinou metodou i s publikovanými literárními údaji. Klíčová slova: speciační analýza, arsen, generování hydridů, mořské potraviny, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem
|
|
| |
|
|
Fate of smelter dusts in temperate and semi-arid soils
Ettler, V. ; Jarošíková, A. ; Mihaljevič, M. ; Kříbek, B. ; Veselovský, F. ; Penížek, V. ; Vaněk, A. ; Šráček, O. ; Matoušek, Tomáš ; Mapani, B. ; Kamona, F. ; Nyambe, I.
Our results indicate that, compared to semi-arid areas (where inorganic contaminants are rather immobile in soils despite their high concentrations), a higher potential risk exists in smelter-affected humid areas, where metal(loid) contaminants can be easily released by extensive weathering of particulates in the soil systems.
|
|
|
Determination of Inorganic Arsenic in Samples of Marine Origin
Marschner, Karel ; Matoušek, Tomáš ; Dědina, Jiří ; Musil, Stanislav
A fast screening method for determination of inorganic arsenic in marine samples was developed. This method is based on selective\nhydride generationanddetectionby inductively coupled plasmamass spectrometry. Using a high concentration of hydrochloric acid\ntogether with hydrogen peroxide for hydride generation leads to selective conversion of inorganic arsenic species into arsane. The\naccuracy of this method was verified by comparative analyse by high performance liquid chromatography coupled with hydride generationandatomic\nfluorescence detection.
|
|
| |
host ::
RSS.