|
|
Vývoj CE-C4D metody pro analýzu sacharidů v medu
Šebestová, Gabriela ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Gabriela Šebestová Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj CE-C4D metody pro analýzu sacharidů v medu Med je běžně využívaná přírodní směs, u které je nutné sledovat kvalitu kvůli možnému nesprávnému zacházení nebo falšování. Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj metody kapilární elektroforézy s kapacitně vázanou bezkontaktní vodivostní detekcí (CE-C4D) pro stanovení obsahu sacharidů ve vzorcích medu. Pro optimalizaci separačních podmínek bylo využito plánování experimentů (DoE), které umožňuje nalezení vhodných separačních podmínek na základě multivariantní optimalizace. Během optimalizace byl zkoumán především vliv těchto faktorů: složení elektrolytu, separační napětí a teplota během separace a vnitřní průměr separační kapiláry. Byly optimalizovány dvě metody: jedna s normálním elektroosmotickým tokem (EOF) a druhá za využití obráceného EOF po přídavku CTAB. Pro validaci a analýzu vzorků medu byla využita metoda v režimu normálního EOF. Separace probíhala v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 20 m, celkové délce 48,7 cm a efektivní délce 33,8 cm. Teplota byla 27,7 řC a napětí +16,5 kV. Jako optimální byl zvolen základní elektrolyt o koncentraci 35 mM NaOH a 15 mM...
|
|
|
Možnosti kapilární elektroforézy pro separaci boswellových kyselin
Poušková, Jitka ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Jitka Poušková Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Název diplomové práce: Možnosti kapilární elektroforézy pro separaci boswellových kyselin Hlavní náplní této práce bylo popsání možností kapilární elektroforézy pro separaci boswellových kyselin v extraktu Boswellia serrata a ve směsi standardů boswellových kyselin. V průběhu testování byl zkoušen vliv pěti různých pufrů a přídavku některých aditiv do roztoku základního elektrolytu jako jsou například cyklodextriny, organické modifikátory nebo povrchově aktivní látky. Po vybrání vhodných složek elektrolytu byly tyto složky testovány v různých koncentracích za účelem co nejlepší separace boswellových kyselin. Všechny analýzy byly prováděny v křemenné kapiláře o vnitřním průměru 50 μm, nejdříve s celkovou délkou 48,5 cm a efektivní délkou 40 cm, později s celkovou délkou 83,5 cm a efektivní délkou 75 cm. Vkládané napětí bylo +30 kV. Pro UV detekci byly použity vlnové délky 200 nm, 250 nm a 280 nm. Nejlepších výsledků bylo dosaženo v roztoku základního elektrolytu, který obsahoval 80 mM fosfátový pufr o pH 7,0 s přídavkem 10 % (v/v) metanolu a 80 mg/ml 2-hydroxypropyl-β-cyklodextrinu. Pomocí tohoto elektrolytu byly extrakt Boswellia serrata i směs pěti...
|
|
|
Studium vhodnosti α-bromfenyloctové kyseliny jako modelového analytu pro chirální separace s využitím kapilární elektroforézy II
Bubáková, Zuzana ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Lochman, Lukáš (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Zuzana Bubáková Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Název diplomové práce: Studium vhodnosti α-bromfenyloctové kyseliny jako modelového analytu pro chirální separace s využitím kapilární elektroforézy II V publikaci od Rizviho a Shamsiho (Rizvi S.A.A., Shamsi S. A. Anal. Chem. 2006, 78(19), 7061-7069) byla α-bromfenyloctová kyselina (BPAA), rozpuštěná v 50% methanolu (v/v), použita jako modelový analyt pro chirální separace za využití kapilární elektroforézy (CE). Stabilita BPAA ve vodném methanolickém rozpouštědle je však diskutabilní (Kováčová G. 2018. Diplomová práce. Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta). Cílem této práce bylo určení řádu rozkladné reakce BPAA (c = 0,47 mM) v 50% methanolu (v/v). Studie reakční kinetiky byla provedena pomocí kapilární elektroforézy v kapiláře pokryté polyvinylalkoholem (50 µm vnitřní průměr; 30 cm/24,5 cm). BPAA a produkty nukleofilní substituce (kyselina mandlová, kyselina α-methoxyfenyloctová a Br-) byly analyzovány v 60 mM mravenčanovém pufru (pH 3,0) při -30 kV; UV detekce byla 200 nm. Kinetika prvního řádu byla pro tuto rozkladnou reakci potvrzena metodou lineární a nelineární regrese, s hodnotami rychlostních konstant 1,52×10-4 ± 2,76×10-5 s-1 a 7,89×10-5...
|
|
|
Vývoj kapilární elektroforetické metody pro stanovení vybraných lékopisných nečistot indometacinu
Doubková, Dagmar ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Dagmar Doubková Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Název rigorózní práce: Vývoj kapilární elektroforetické metody pro stanovení vybraných lékopisných nečistot indometacinu Tato rigorózní práce se zabývá vývojem metody micelární elektrokinetické chromatografie pro stanovení vybraných lékopisných nečistot indometacinu (4-chlorbenzoové kyseliny, 5-methoxy-2-methyl-3-indolyloctové kyseliny a 3,4-dichloroindometacinu). Pro separaci byla použita křemenná kapilára o vnitřním průměru 50 µm, celkové délce 64,5 cm a efektivní délce 56 cm s bublinovou detekční celou o vnitřním průměru 150 µm. Jako vnitřní standard byla zvolena kyselina 1- naftyloctová (10 µg/ml). Analýza probíhala při napětí 30 kV. Analyty byly detekovány na katodickém konci kapiláry při vlnové délce 224 nm. Pro optimalizaci separačních podmínek byl použit centrálně kompozitní design. Byl zkoumán vliv koncentrace SDS, obsahu methanolu, koncentrace fosfátového pufru a pH pufru na třech úrovních. Jako optimální složení základního elektrolytu bylo zvoleno: 20 mmol/l fosfátový pufr (pH 7,57), 58 mmol/l SDS a 0 % (v/v) methanolu. Celková doba separace (s rozlišením všech sloučenin Rs ≥ 3,8) byla menší než 10 min. Linearita metody byla ověřena v...
|
|
|
Studium vhodnosti α-bromfenyloctové kyseliny jako modelového analytu pro chirální separace s využitím kapilární elektroforézy
Kováčová, Gabriela ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Špulák, Marcel (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Gabriela Kováčová Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Názov diplomové práce: Studium vhodnosti α-brómfenyloctovej kyseliny jako modelového analytu pro chirální separace s využitím kapilární elektroforézy. Práca sa zaoberá stabilitou α-brómfenyloctové kyseliny, ktorá bola použitá ako modelový analyt pre chirálne separácie s využitím kapilárnej elektroforézy ako separačnej techniky (viz. Rizvi, S. A. A., Shamsi, A. S.. Synthesis, Characterisation, and Application of Chiral Ionic Liquids and Their Polymers in Micellar Electrokinetic Chromatography. Anal.Chem. 2006, Volume, 7061-7069). Stabilita α-brómfenyloctovej kyseliny v metanole a v 50% roztoku metanolu vo vode bola študovaná pomocou kapilárnej zónovej elektroforézy za použitia rôznych základných elektrolytov (50 mM fosfátový pufr o pH 7,5, 60 mM octanový pufr o pH 5,0 a 60 mM mravenčanový pufr o pH 3,0). Analýzy prebiehali v kremennej kapiláre s vnútorným priemerom 50 µm. UV detekcia prebiehala pri 200 nm. Jedine v 60 mM mravenčanovom pufri o pH 3,0 došlo k separácii všetkých teoreticky predpokladaných produktov nukleofilnej substitúcie - kyseliny mandľovej (nukleofilom je voda), kyseliny α-metoxyfenyloctovej (nukleofilom je metanol) i Br- . Keď bola...
|
|
|
Analýza obsahových látek rodu Psilocybe II.
Gunčagová, Andrea ; Jahodář, Luděk (vedoucí práce) ; Jáč, Pavel (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické botaniky a ekologie Kandidát: Bc. Andrea Gunčagová Školitel: prof. RNDr. Luděk Jahodář, CSc. Názov diplomovej práce: Analýza obsahových látek rodu Psilocybe II Cieľom diplomovej práce bolo okrem analýzy obsahových látok zmapovanie výskytu 2 vybraných druhov rodu Psilocybe v rámci Slovenska a Moravskoslezského kraja, a stanovenie obsahu vody vo vzorkách. Pracovali sme s 22 vzorkami pochádzajúcimi z 10 lokalít. Správnosť druhového určenia zastrešoval člen mykologickej spoločnosti. Psilocybe serbica var. bohemica bola identifikovaná na 2, zatiaľ čo Psilocybe semilanceata na 8 lokalitách. Priemerný obsah vody vo vzorkách bol 87,07 % ± 10,91%. Vzorky boli analyzované metódou LC-MS/MS (LIT). Kvalitatívne boli stanovované alkaloidy (psilocín a psilocybín) identifikované vo všetkých vzorkách. Výsledky kvantitatívnej analýzy (uvedené v % na sušinu) sú v jednotlivých lokalitách obdobné, značný rozdiel badáme v rôznych druhoch Psilocybe. Obsah akaloidov stanovených v P.bohemica bol: PSC 0,001-0,011 % a PSB 0,01 - 0,07 %. P.semilanceata obsahovala 0,0005 - 0,011 % PSC a 0,074 - 0,763% PSB. Záverom môžeme prehlásiť, že zvolená analytická metóda LC-MS/MS sa pri stanovení PSC a PSB osvedčila pre veľkú špecificitu a presnosť výsledkov....
|
|
|
Vývoj UHPSFC-PDA metody pro profilování nečistot v léčivé substanci atomoxetinu
Roubíčková, Lucie ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Jáč, Pavel (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Lucie Roubíčková Školitel: doc. PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj UHPSFC-PDA metody pro profilování nečistot v léčivé substanci atomoxetinu Tato diplomová práce se zabývá optimalizací metody UHPSFC pro stanovení léčiva atomoxetinu a jeho nečistot kyseliny mandelové, o-kresolu, fenolu, fenoxyatomoxetinu, benzylatomoxetinu a atomoxetinu karbamátu. Atomoxetin je používán jako centrálně působící sympatomimetikum pro léčbu hyperkinetických poruch jako je onemocnění poruchy pozornosti s hyperaktivitou (ADHD). Měření probíhalo na UHPSFC systému Aquity UPC2 s PDA detektorem a kolonou Torus Diol 1,7 µm (3,0 x 100 mm). ABPR tlak byl optimalizován na 2000 psi a teplota kolony na 40řC. Rychlost průtoku mobilní fáze činila 1,5 ml/min. Dalšími parametry optimalizace byly složení mobilní fáze, volba podmínek gradientové eluce (počáteční složení mobilní fáze, sklon gradientu, čas gradientu a gradientová křivka) a vliv doby analýzy na rozlišení kritických párů píků. Zkoumány byly také parametry PDA detektoru, které zahrnovaly porovnání sběru dat v 3 D a 2 D módu, volbu vlnové délky, rozlišení, frekvence sběru dat, filtrační časové konstanty a zvolení módu pro sběr dat, vzhledem k dosažení co...
|
|
| |
|
|
Testování potenciálního využití chirálních iontových kapalin s dlouhým řetězcem pro chirální separace v kapilární elektroforéze I
Mrázová, Veronika ; Jáč, Pavel (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Veronika Mrázová Školitel: PharmDr. Pavel Jáč, Ph.D. Název diplomové práce: Testování potenciálního využití chirálních iontových kapalin s dlouhým řetězcem pro chirální separace v kapilární elektroforéze I Hlavním cílem diplomové práce bylo testování nově nasyntetizovaných chirálních iontových kapalin jako chirálních selektorů kapilární elektroforézou pro potenciální využití v chirálních separacích modelových sloučenin (většinou farmaceutického významu). Analýza probíhala prostřednictvím micelární elektrokinetické chromatografie, neboť chirální iontové kapaliny mají charakter kationických surfaktantů. Testované elektrolyty byly tvořeny různými pufry o různé hodnotě pH a s různými koncentracemi přídavků chirálních iontových kapalin. Separace probíhala v křemenné kapiláře (průměr 50 µm, celková délka 48,5 cm, efektivní délka 40 cm) s využitím UV detekce při různých vlnových délkách dle vlastností analyzovaných modelových sloučenin. Výsledkem byl vždy jeden pík, to znamená, že testované chirální iontové kapaliny nebyly schopny rozseparovat modelové analyty na jednotlivé enantiomery. Toto pozorování lze pravděpodobně vysvětlit tím, že dochází k tak silné elektrostatické interakci mezi záporně nabitým...
|
|
| |
host ::
RSS.