|
| |
|
|
Amperometric determination of selected neurotransmitters using porous boron-doped diamond electrode
Vikartovský, Andrej ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V tejto práci bolo testované elektrochemické chovanie poréznej BDD elektródy pri stanovení dopamínu (DA) a norepinefrínu (NE) v prietokových metódach. Pri separácii analytov bola použitá isokotratická elúcia s mobilnou fázou Brittonov-Robinsonov tlmivý roztok o pH 6,0 s prietokom 1 ml∙min−1. Ako stacionárna reverzná fáza bola použitá separačná kolóna Kinetex® EVO C18 (150 × 4,6 mm). Pre detekciu bola použitá porézna BDD elektróda pri vloženom elektrickom potenciáli 1,1 V a UV detekcia s vlnovou dĺžkou 280 nm. Bola sledovaná závislosť signálu pre oba detektory od koncentrácie analytov v rozmedzí 1∙10−6- 4∙10−4 mol∙dm−3. Určené boli limity detekcie, limity kvantifikácie a lineárne dynamické rozsahy. K určeniu stability poréznej BDD elektródy bola zmeraná opakovateľnosť pri koncentrácii analytov 1∙10−4 mol∙dm−3 a reprodukovateľnosť v čase 4 týždne a 6 týždňov od meranej opakovateľnosti s rovnakými podmienkami merania.
|
|
| |
|
|
Rozsah potenciálového okna borem dopovaných diamantových elektrod v závislosti na jejich předúpravě a složení směsného roztoku elektrolytu
Dvořáková, Klára ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Diplomová práce se soustředí na rozsah potenciálového okna BDD elektrody v závislosti na složení směsného roztoku elektrolytu a úpravě povrchu elektrody. Měření probíhala na leštěné (p-BDD) a O-terminované (O-BDD) elektrodě metodou voltametrie s lineárním nárůstem potenciálu (LSV) v tříelektrodovém systému. Bylo potvrzeno, že v prostředí s vhodným organickým rozpouštědlem se rozsah potenciálového okna rozšiřuje. Měřené roztoky se skládaly z deionizované vody obsahující chloristan sodný o koncentraci 1 mmol l−1 a právě jedno organické rozpouštědlo, v němž byl rovněž rozpuštěn chloristan sodný o koncentraci 1 mmol l−1 . Pracováno bylo s acetonitrilem, methanolem, N,N- dimethylformamidem a isopropanolem, a to v roztocích s 0 %, 1 %, 5 %, 10 %, 50 %, 70 %, 90 %, 95 %, 99 % nebo 100 % objemovými procenty rozpouštědla. Rozšiřování, popř. zkracování rozsahu potenciálového okna bylo vyhodnoceno zvlášť pro každé rozpouštědlo v anodické a katodické oblasti. Rozšiřování okna na obou stranách bylo s rostoucí koncentrací rozpouštědla potvrzeno v prostředí acetonitrilu, vychází proto z tohoto experimentu jako univerzální rozpouštědlo vhodné ke stanovení redukujících i oxidujících analytů, a to jak z měření na O-BDD, tak na p-BDD. V případě zbylých rozpouštědel docházelo k rozšiřování rozsahu pouze v oblasti...
|
|
|
Porovnání zlaté mikroelektrody a konvenční elektrody pro stanovení sacharidů pulzní ampérometrií
Smítková, Karolína ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato bakalářská práce se věnuje spojení pulzní ampérometrické detekce (PAD) s injekční průtokovou analýzou (FIA) s cílem jejich využití pro detekci glukózy potažmo pak sacharidů v roztoku. Pulzní ampérometrie je účinnou detekční metodou mnohých organických sloučenin při které, jak název napovídá, je na pracovní elektrodu vkládán sled tří či čtyř potenciálových pulzů. Jsou-li parametry pulzů vhodně zvolené, pak je možné eliminovat nechtěnou pasivaci pracovní elektrody v důsledku adsorpce (mezi)produktů oxidace alifatických sloučenin, která by vedla až ke zmenšení jejího aktivního povrchu. Cílem práce je ukázat, jaký vliv má změna hodnoty vkládaných potenciálových pulzů na výšky píků odpovídajících oxidaci glukózy v roztoku a zhodnotit jejich opakovatelnost. Jako pracovní elektrody porovnává zlatou elektrodu konvenční velikosti a zlatou mikroelektrodu. Stanovení probíhalo v prostředí borátového pufru o pH = 10. V první řadě byly proměřeny cyklické voltamogramy roztoku glukózy s koncentrací 1·10-2 mol dm-3 pro získání výchozích hodnot vkládaných pulzů. Následně byla pulzní ampérometrií v kombinaci s injekční průtokovou analýzou s tímto roztokem glukózy proměřena závislost výšek píků na jejich pořadí nástřiku pro různé hodnoty jednotlivých vkládaných pulzů. Nejlepších a nejreprodukovatelnějších...
|
|
|
Elektrochemické vlastnosti syntetických drog 3-fluorophenmetrazinu a 4-methylpentedronu
Jiroušková, Eliška ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá elektrochemickými vlastnostmi dvou nových psychoaktivních látek. Tyto látky jsou často využívány jako alternativa ke klasickým drogám, protože nebývají kontrolovány legislativou. Neznalost metabolitů těchto látek ztěžuje jejich detekci v organismu. Jejich elektrochemické vlastnosti by mohly objasnit procesy, ke kterým dochází v rámci 1. fáze biotransformace v lidském těle. Byly studovány dva syntetické stimulanty - 3-fluorofenmetrazin a 4-methylpentedron, které se nejčastěji využívají jako náhražka extáze nebo kokainu. Čistota látek byla kontrolována pomocí HPLC s UV/Vis detektorem s diodovým polem a jejich stabilita ověřena spektrofotometricky. Elektrochemické vlastnosti byly studovány ve fosfátovém pufru pomocí cyklické voltametrie. Pro obě látky byly provedeny teoretické výpočty prostorového rozložení HOMO a LUMO, které ukazují pravděpodobné redukující a oxidující se části molekul. Byla vyvinuta metoda stanovení na elektrodě ze skelného uhlíku pomocí diferenční pulzní voltametrie ve fosfátovém pufru. Látka 3-fluorofenmetrazin byla stanovena v pufru o pH = 9,0 s limitem detekce 5,1 µmol l-1 , jako lineární byla určena oblast kalibrační přímky od 7,0 do 107,0 µmol l-1 s R = 0,9988. Látka 4-methylpentedron byla stanovena ve fosfátovém pufru o pH = 7,2 s limitem...
|
|
|
Polarografické stanovení genotoxického 2-amino-9-fluorenonu
Hájková, Andrea ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
bakalářské práce Cílem bakalářské práce bylo nalézt optimální podmínky pro polarografické stanovení genotoxického 2-amino-9-fluorenonu (2-AFN), který může negativně působit na životní i pracovní prostředí. Nejprve byla pomocí UV-VIS spektrofotometrie sledována stabilita zásobního roztoku 2-AFN v methanolu a zjištěn vhodný poměr pufrované vodné a methanolické fáze pro následná polarografická měření na klasické rtuťové kapající elektrodě (DME). Závislost polarografického chování 2-AFN o koncentraci 1×10-4 mol dm-3 na změně pH analyzovaného roztoku byla měřena pomocí DC tast polarografie (DCTP) a diferenční pulsní polarografie (DPP) v rozmezí pH 1,9 až 12,8 v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru a methanolu (9:1). Pro elektrochemicky redukovatelnou oxoskupinu na 2-AFN byl na základě pozorovaného chování navrhnut mechanismus její polarografické redukce na DME. Pro proměření koncentračních závislostí bylo vybráno optimální prostředí BR pufr o pH 4,0 - methanol (9:1) pro obě polarografické metody. Metodou DCTP na DME bylo změřeno koncentrační rozmezí 1×10-6 až 1×10-4 mol dm-3 a metodou DPP na DME 1×10-7 až 1×10-4 mol dm-3 . Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) činily 5×10-7 mol dm-3 (pro DCTP na DME) a 1×10-7 mol dm-3 (pro DPP na DME). Pro srovnání bylo pro 2-AFN proměřeno koncentrační rozmezí...
|
|
| |
|
|
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ PROTINÁDOROVÉHO LÉČIVA FLUTAMIDU A JEHO METABOLITU 4-NITRO-3-TRIFLUORMETHYLANILINU
Radová, Jitka ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předmětem diplomové práce bylo studium elektrochemického chování protinádorového léčiva flutamidu (FLD) a jednoho z jeho metabolitů 4-nitro-3- trifluormethylanilinu (NTMA). Cílem bylo nalézt a definovat optimální podmínky stanovení obou látek za použití rtuťovým meniskem modifikované stříbrné tuhé amalgámové elektrody (m-AgSAE) a uhlíkové filmové elektrody (CFE) s využití metod DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV). Tato práce úzce navazuje na bakalářskou práci vypracovanou na katedře analytické chemie PřF UK, v které bylo popsáno voltmetrické stanovení FLD pomocí metod DCV a DPV za použití m-AgSAE, kde bylo dosaženo mezí stanovitelnosti (LQ) 5,0·10-6 mol.dm-3 (pro DCV) a 3,0·10-6 mol.dm-3 (pro DPV). V předkládané diplomové práci bylo sledováno voltametrické chování NTMA v závislosti na změně pH prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru-methanolu (9:1). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení této látky metodami DCV a DPV v katodické oblasti potenciálů za použití m-AgSAE a CFE. Jako optimální prostředí byla zvolena BR pufr-methanol (9:1) o výsledném pHf 8,3 pro DCV i DPV na m-AgSAE a pHf 5,1 pro DCV i DPV na CFE. Dále byly získány LQ při proměření koncentrační závislosti a opakovatelnosti pro jednotlivá stanovení v koncentračních řádech 10-5 , 10-6 či až 10-7 mol.dm- 3...
|
|
|
Stanovení metronidazolu na modifikované uhlíkové pastové elektrodě
Axmannová, Hana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci byla zkoumána možnost potlačení odezvy kyslíku na uhlíkové pastové elektrodě pomocí modifikace elektrody přídavkem redukčního činidla. Jako modifikátory byly zvoleny dvě látky: siřičitan sodný a fosfornan sodný. K porovnání byla použita uhlíková pastová elektroda bez modifikace. Možnost využití vyvinutých elektrod byla ověřena prostřednictvím stanovení metronidazolu metodou diferenční pulzní voltametrie. Byly optimalizovány podmínky pro stanovení metronidazolu: ze závislosti výšky píků na pH bylo zvoleno pro nemodifikovanou uhlíkovou pastovou elektrodu (CPE) optimální pH 10, pro siřičitanem modifikovanou elektrodu (S-CPE) pH 7 a pro fosfornanem modifikovanou elektrodu (F-CPE) pH 4. Ve vybraných prostředích byly změřeny koncentrační závislosti, ze kterých byly určeny meze detekce a stanovitelnosti pro dané elektrody. Byla zkoumána možnost zvýšit citlivost stanovení pomocí akumulačního kroku, ale akumulace metronidazolu nebyla pozorována ani po 5 minutách. Meze detekce a stanovitelnosti pro CPE byly 1,7×10-5 mol/l a 5,6×10-5 mol/l. Pro S-CPE byly tyto hodnoty 6,8×10-5 mol/l a 2,3×10-4 mol/l a pro F-CPE 1,3×10-5 mol/l a 4,3×10-5 mol/l. Vyvinutá metoda stanovení byla prověřena stanovením metronidazolu v reálném vzorku tablety Entizol s obsahem 250 mg metronidazolu. Obsah analytu...
|
host ::
RSS.