|
|
Stanovení celkového obsahu železa ve vybraných výživových doplňcích
Štádlerová, Barbora ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením celkového obsahu železa ve třech různých potravinových doplňcích pomocí tří analytických metod. Výživové doplňky zkoumané v této práci jsou Biovit C60, Hemofin a Aktiferrin Compositum. Použité metody jsou manganometrická titrace, atomová absorpční spektrometrie a sekvenční injekční analýza s UV/VIS spektrofotometrickou detekcí. Roztoky jednotlivých přípravků byly připraveny dvěma způsoby - rozpuštěním v deionizované vodě a pomocí mikrovlnného rozkladu. Mikrovlnný rozklad je vzhledem ke složení přípravků vhodnější metodou přípravy roztoků. Manganometrická titrace vzhledem k matrici analyzovaných vzorků není vhodná pro stanovení celkového množství železa v těchto výživových doplňcích. Atomovou absorpční spektrometrií byl stanoven obsah železa technikou plamenové atomizace výpočtem z kalibrační závislosti. U metody sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí byl jako činidlo použit 1,10-fenantrolin, který se železnatými ionty tvoří červený komplex. Měření bylo prováděno při vlnové délce 512 nm. Hodnoty nejbližší hodnotám obsažených v příbalových informacích přípravků byly obdrženy při stanovení atomovou absorpční spektrometrií.
|
|
|
Stanovení vybraných prvků v rostlinném materiálu metodou atomové spektrometrie
Rylova, Kristina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo stanovení prvků Se, Zn, Ca a Mg v rostlinných vzorcích použitím metody atomové absorpční spektrometrie s dvěma různými způsoby atomizace. Pro stanovení výše zmíněných prvků v reálných vzorcích byly provedeny optimalizace obou metod. Pro plamenovou atomizaci byla provedena optimalizace výšky hořáku, která se obecně pohybovala mezi 6 - 7 cm, a průtok acetylenu, vzduchu a oxidu dusného. Byla také nastavena poloha výbojky s dutou katodou. Pro metodu atomové absorpční spektrometrie s chemickou generací těkavých hydridů byly provedeny optimalizace koncentrace kyseliny chlorovodíkové, koncentrace tetrahydridoboritanu sodného a rychlosti průtoku vzorku. Za nalezených optimálních podmínek byly naměřeny charakteristiky metody, které popisují metodu stanovení jednotlivých prvků. Mez detekce byla pro selen 0,496 µg L-1, pro zinek 6,01 µg L-1, pro vápník 15,51 µg L-1 a pro hořčík 2,47 µg L-1. Optimální podmínky byly také použity ke stanovení prvků v reálných vzorcích, které byly připraveny rozkladem rostlinných částí v mikrovlnném zařízení v přítomnosti kyseliny dusičné. Vzorky byly naředěny tak, aby poskytovaly měřitelnou odezvu a k některým byl navíc přidán pomocný roztok chloridu draselného. Metodou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací byl stanoven zinek,...
|
|
|
Comparison of basic analytical characteristics of determination for each species of selenium in the chemical and electrochemical hydride generation of selenium species with AFS detection
Šáriczká, Michaela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práca sa zaoberá ďalším rozvojom techniky generovania prchavých zlúčenín ako derivatizačnej techniky pri špeciačnej analýze zlúčenín selénu. Konkrétne je v diplomovej práci porovnávaná technika chemického a elektrochemického generovania vybraných špécií selénu (anorganický Se(IV), anorganický Se(VI), selenometionín (Se-Met), selenocystein (Se-Cys), metyl-selenocystín (Met-Se-Cys) a selenomočovina (Se-U)). Taktiež sú porovnané dosiahnuté základné analytické charakteristiky jednotlivých špécií v bezkolónovom usporiadaní s detekciou atómovej fluorescenčnej spektrometrie. Je testovaný vplyv predredukčnej/rozkladnej jednotky využívajúcej predredukčné činidlo KBr v prostredí kyseliny chlorovodíkovej za zvýšenej teploty a v prítomnosti UV žiarenia. Kľúčové slová selén, špeciačná analýza, chemické generovanie hydridov, elektrochemické generovanie hydridov, atómová fluorescenčná spektrometria
|
|
|
Stanovení selenu metodou HG-AAS s prekoncentrací a atomizací v plazmovém výboji s dielektrickou bariérou
Duben, Ondřej ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Náplní této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu selenu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Pro tento atomizátor byly následně určeny základní analytické charakteristiky, které byly porovnány s běžně používaným externě vyhřívaným křemenným atomizátorem, který byl v této práci nahrazen multiatomizátorem (MMQTA). Detekční limit dosažený v DBD atomizátoru (0,24 ng ml−1 Se) je jen mírně horší než v MMQTA (0,15 ng ml−1 Se). Odolnost DBD atomizátoru vůči interferencím je naopak lepší než v případě MMQTA. Rovněž byla studována prekoncentrace hydridu selenu v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou a bylo dosaženo prekoncentrační účinnosti 75 ± 5%. Mez detekce při použití doby prekoncentrace 300 s činila 0,012 ng m1−1 Se. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie s generováním hydridů, dielektrický bariérový výboj, atomizace hydridu, prekoncentrace, selen
|
|
|
Stanovení olova technikou sekvenční injekční analýzy se spektrometrickou detekcí
Mušutová, Martina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných roztocích pomocí komplexační reakce 4-(2-pyridylazo)-resorcinolu s olovnatým kationtem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan-1,3-diol hydrochloridového pufru (TRIS pufr). Pro zjištění základních charakteristik stanovení byla zvolena UV/VIS molekulová spektrometrie jako detekční technika ve statickém uspořádání. Následně byla takto technika stanovení aplikována do průtokového módu sekvenční injekční analýzy. Po zjištění optimálních pracovních podmínek byla změřena kalibrační závislost a byly stanoveny základní charakteristiky obou metod. Pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila mez detekce 0,026 mg dm-3 . Pro průtokové uspořádání činila mez detekce 0,70 mg dm-3 . Dále byla provedena interferenční studie. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze olova byly především ionty kovů (Cu2+ , Zn2+ , Sn4+ ), které také vytvářejí s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem barevný komplex. Naopak téměř nulový či nízký interferující vliv byl pozorován u barya a draslíku. Na závěr práce bylo v průtokovém uspořádání stanoveno olovo v modelovém vzorku odpadní vody. Vlivem interferujících iontů bylo stanovení pomocí kalibrační křivky nevyhovující, a proto bylo olovo stanoveno metodou standardního přídavku, které se ukázalo jako vhodnější....
|
|
|
Stanovení prokainu technikou průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Tomanová, Marie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením prokainu pomocí průtokové injekční a sekvenční injekční analýzy ve spojení se spektrofotometrickou detekcí. Stanovení je založeno na reakci prokainu s vybarvovacím činidlem, kterým je kyselina 1,2-naftochinon-4- sulfonová, kdy vzniká oranžový produkt, který je spektrofotometricky detekovatelný při vlnové délce 484 nm. Výška absorpčního signálu produktu této reakce je přímo úměrná koncentraci stanovovaného prokainu. Cílem práce bylo optimalizovat parametry obou výše uvedených metod tak, aby meze detekce stanovení prokainu byly co nejnižší a zároveň aby bylo dosaženo vysoké citlivosti stanovení u obou metod. Následně byly tyto metody aplikovány na stanovení prokainu v reálných vzorcích. Pro metodu průtokové injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0059x - 0,0051, s korelačním koeficientem 0,9993. Zjištěná mez detekce prokainu činila 0,72 µg/ml. Optimalizována byla doba zastavení toku, průtoková rychlost reakčních složek, koncentrace vybarvovacího činidla, pH prostředí a objem dávkovací smyčky. Pro metodu sekvenční injekční analýzy byl zjištěn lineární dynamický rozsah 2,5-120 µg/ml. Rovnice lineární regrese kalibrační závislosti byla y = 0,0041x - 0,0073, s korelačním...
|
|
|
Průtoková injekční analýza vybraných glykosaminoglykanů se spektrofluorimetrickou detekcí
Tichá, Renata ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Diplomová práce se zabývá stanovením heparinu a chondroitin sulfátu technikou průtokové injekční analýzy se spektrofluorimetrickou detekcí. Stanovení je založeno na interakci negativně nabitého heparinu respektive chondroitin sulfátu s kationtovým barvivem (azur A nebo fenosafranin), která se projevuje poklesem intenzity fluorescence barviva v jeho emisním maximu. Byly nalezeny optimální podmínky stanovení ve statickém uspořádání a změřeny kalibrační závislosti. Byly optimalizovány podmínky FIA stanovení a zjištěny parametry: objem dávkovaného vzorku 100 μl, délka reakční cívky 60 cm, průtoková rychlost 0,7 ml min-1 , koncentrace azuru B 1,6×10-5 mol dm-3 , koncentrace fenosafraninu 3,5×10-5 mol dm-3 . Pro stanovení heparinu pomocí azuru B byl zjištěn LOD = 0,023 IU ml-1 a LOQ = 0,186 IU ml-1 s lineárním dynamickým rozsahem 0,19-1,43 IU ml-1 . Pro stanovení heparinu pomocí fenosafraninu byl zjištěn LOD = 0,102 IU ml-1 a LOQ = 0,192 IU ml-1 s lineárním dynamickým rozsahem 0,19-1,79 IU ml-1 . Pro stanovení chondroitin sulfátu pomocí azuru B byl zjištěn LOD = 0,58 mg dm-3 a LOQ = 2,37 mg dm-3 s lineárním dynamickým rozsahem 2,37-8,32 mg dm-3 . Vyvinutá stanovení byla aplikována na stanovení heparinu, resp. chondroitin sulfátu, v léčivých přípravcích. Klíčová slova Azur B Fenosafranin...
|
|
|
Stanovení olova metodou chemického generování těkavých sloučenin
Vošmiková, Anna ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
CZ Předkládaná diplomová práce se zabývá stanovením olova metodou chemického a elektrochemického generování těkavých sloučenin (hydridu olova). Chemické a elektrochemické generování jsou široce rozšířené metody pro speciační analýzu hydridotvorných prvků na stopové a ultrastopové úrovni. V této diplomové práci byly vyzkoušeny obě metody pro stanovení olova. Nejdříve bylo přistoupeno k elektrochemickému generování, které probíhalo za použití HCl (1,0 mol dm-3 ) jako anolytu, stanovovaný analyt o příslušné koncentraci byl přidán do HCl o stejné koncentraci jako zvlášť čerpaný anolyt. Během elektrochemického generování byla provedena celá řada úprav generační cely (membránová, bezmembránová, výměna materiálu elektrody), bylo vyzkoušeno použití jiných kyselin (HNO3, H2SO4) různých koncentrací. Dosažené výsledky ale nebyly reprodukovatelné. Následující metoda chemického generování, již poskytla relevantní výsledky. Stanovení probíhalo v kontinuálním a dávkovém upořádání. Jako zásadní pro vznik hydridu se ukázalo použití K3[Fe(CN)6] (17% roztok pro dávkové a 2% pro kontinuální uspořádání) v HCl o příslušné koncentraci. Bylo zjištěno, že K3[Fe(CN)6] výrazně zvyšuje efektivnost generování reakcí s redukčním činidlem NaBH4 v NaOH. Při této reakci dochází ke vzniku reakčních intermediátů ve formě boranových...
|
|
|
Extrakční stanovení Losartanu v lékových formách sekvenčí injekční analýzou s UV/VIS a fluorimetrickou detekcí
Zimmermannová, Jana ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Tato diplomová práce je věnována extrakčnímu stanovení losartanu metodou sekvenční injekční analýzy s použitím spektrofotometrické a spektrofluorimetrické detekce. Princip stanovení je založen na vzniku iontového asociátu losartanu s činidlem orange II v kyselém prostředí, který je následnou extrakcí převeden do chloroformové fáze. Pro účely analytického stanovení losartanu se detekuje nárůst absorbance a emise fluorescenčního záření iontového asociátu extrahovaného do chloroformu v jeho absorpčním maximu. Jako standardní látka byla použitá draselná sůl losartanu. V první části práce byly nejprve ověřeny podmínky stanovení ve statickém uspořádání s UV/VIS detekcí, proměřeny základní optimalizační parametry stanovení a zjištěny základní charakteristiky stanovení. V další části práce byla nejprve sestavena extrakční SIA aparatura a byl vytvořen ovládací program pro celý proces analýzy. Následně byly optimalizovány experimentální parametry stanovení a změřeny základní charakteristiky jak pro spektrofotometrickou detekci tak pro spektrofluorimetrickou detekci. Spolehlivost stanovení losartanu zvolenými technikami bylo ověřeno analýzou reálných farmaceutických vzorků Losrista, Lozap, Losartan Stada a Losartan Teva. Získané výsledky pro spektrofluorimetrickou detekci dokládají vhodnost této metody pro...
|
|
|
Multielementární chemická analýza popílků ze zpracování druhotných surovin olova
Šebek, Ondřej ; Mihaljevič, Martin (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent) ; Hruška, Jakub (oponent)
Multielementární chemická analýza popílků ze zpracování druhotných surovin olova, byla testována pomocí sedmi metod rozkladů na čtyř rozdílných vzorcích popílků a jednom certifikovaném referenčním materiálu (CRM) CPB-2 (Pb koncentrátu, CCRMP). Studované vzorky obsahovaly jak silikáty, tak i vysoké zastoupení fází s Pb, především chloridy a sírany Pb. Mineralizáty připravené různými způsoby rozkladu byly analyzovány pomocí ICP OES (Al, As, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, Zn). Nejvyšší výtěžnosti pro většinu prvků byly získány kombinovaným rozkladem (s dotavením) a rozkladem pomocí sintrace. Obě metody nicméně vykazovaly větší ztráty těkavých prvků (As, Bi, Sb, Tl). Proto musí být jedna z těchto metod vždy kombinována s metodou rozkladu v uzavřeném systému. Práce rovněž ukazuje, že pro výzkumy netradičních odpadních geomateriálů (např. popílků z vysokoteplotních průmyslových procesů), bude v budoucnu nutná výroba nových certifikovaných referenčních materiálů s anomálním chemickým a mineralogickým složením, které nejsou v současné době na trhu dostupné. Na dvou různých typech popílků byly zároveň provedeny laboratorní loužící testy - kinetický (30 dnů) s poměrem L/S = 10 a loužící test s různým poměrem L/S (0,5; 1; 5; 10; 50; 100;...
|
host ::
RSS.