|
|
Generování těkavých specií mědi pro atomovou absorpční spektrometrii
Šoukal, Jakub ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Rybínová, Marcela (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek chemického generování těkavých specií mědi pro atomovou absorpční spektrometrii. Těkavé specie mědi byly generovány v průtokovém uspořádání ve speciálním generátoru reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Difúzní plamen byl použit jako atomizátor těkavých specií mědi díky jeho vysoké robustnosti. Nejprve byla provedena optimalizace všech parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plamenu (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V další části byly optimalizovány koncentrace jednotlivých reakčních složek pro chemické generování těkavých specií, zejména koncentrace kyseliny dusičné, tetrahydridoboritanu sodného a reakčních modifikátorů. Triton X-100 a Antifoam B byly vybrány jako nejlepší kombinace modifikátorů vzhledem k trojnásobnému zvýšení citlivosti, omezení chvostování měřených signálů a kvůli dlouhodobé opakovatelnosti. Pro ostatní testované reakčních modifikátory nebyl pozorován žádný výrazný pozitivní vliv na citlivost měření. Meze detekce a stanovitelnosti byly určeny na 62 mg dm−3 a 208 mg dm−3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 2,5 mg dm−3 činila 2,4 %. Klíčová slova měď, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Studium generování hydridů pro účely speciační analýzy arsenu spojené s AAS a AFS detekcí
Svoboda, Milan ; Dědina, Jiří (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
Cílem práce byl rozvoj metodiky a instrumentace speciační analýzy založené na kombinaci selektivního generování substituovaných hydridů s detekcí atomovou absorpční nebo atomovou fluorescenční spektrometrií. Vývoj metodiky a instrumentace speciační analýzy arsenu založené na selektivním generování substituovaných arsanů a využívající záchytu v kryogenní pasti (t.j. chromosorbem plněné skleněné U-trubici) s AAS detekcí (HG-CT-AAS) byl prvním tématem této práce. Byly optimalizovány podmínky selektivního generování substituovaných hydridů a podmínky provozování pasti (výběr přístupu k hydridovému generování, úprava teplotního programu pasti, nově použité sušidlo - patrona s NaOH, možnosti eliminace nespecifické absorpce, možné snížení detekčních limitů). Důležitou součástí práce bylo použití optimalizovaného HG-CT-AAS systému s U-trubicí plněnou chromosorbem pro speciační analýzu arsenu v buněčné suspenzi myších jater. Bylo prokázáno, že buněčnou suspenzi lze dávkovat přímo do hydridového generátoru a tak správně uskutečnit speciační analýzu arsenu, včetně získání informace o oxidačním stavu (iAsIII,V , MAsIII,V a DMAsIII,V ). Pro tyto typy vzorků bylo nutné optimalizovat koncentrace tetrahydroboratu, TRIS pufru a L-cysteinu a také dobu předredukce L-cysteinem. Bylo zjištěno, že nahrazení skleněné...
|
|
|
Studium generování hydridů pro účely speciační analýzy arsenu spojené s AAS a AFS detekcí
Svoboda, Milan
Cílem práce byl rozvoj metodiky a instrumentace speciační analýzy založené na kombinaci selektivního generování substituovaných hydridů s detekcí atomovou absorpční nebo atomovou fluorescenční spektrometrií. Vývoj metodiky a instrumentace speciační analýzy arsenu založené na selektivním generování substituovaných arsanů a využívající záchytu v kryogenní pasti (t.j. chromosorbem plněné skleněné U-trubici) s AAS detekcí (HG-CT-AAS) byl prvním tématem této práce. Byly optimalizovány podmínky selektivního generování substituovaných hydridů a podmínky provozování pasti (výběr přístupu k hydridovému generování, úprava teplotního programu pasti, nově použité sušidlo - patrona s NaOH, možnosti eliminace nespecifické absorpce, možné snížení detekčních limitů). Důležitou součástí práce bylo použití optimalizovaného HG-CT-AAS systému s U-trubicí plněnou chromosorbem pro speciační analýzu arsenu v buněčné suspenzi myších jater. Bylo prokázáno, že buněčnou suspenzi lze dávkovat přímo do hydridového generátoru a tak správně uskutečnit speciační analýzu arsenu, včetně získání informace o oxidačním stavu (iAsIII,V , MAsIII,V a DMAsIII,V ). Pro tyto typy vzorků bylo nutné optimalizovat koncentrace tetrahydroboratu, TRIS pufru a L-cysteinu a také dobu předredukce L-cysteinem. Bylo zjištěno, že nahrazení skleněné...
|
|
|
Studium interferencí při stanovení selenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií v prostředí kyseliny mravenčí s AAS detekcí
Duben, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Kratzer, Jan (oponent)
Náplní této bakalářské práce bylo experimentálně zmapovat vliv různých potenciálních interferentů na stanovení selenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavých specií v prostředí kyseliny mravenčí s AAS detekcí. Jako modelové látky ovlivňující odezvu analytu byly vybrány HNO3, As3+ , Co2+ , Cu2+ a Ni2+ . Všechny tyto látky se projevily jako významné interferenty. Důležitým faktorem byla jejich koncentrace ve vzorku. Některé látky (HNO3, As3+ , Cu2+ , Ni2+ ) při nízké koncentraci signál zvyšovaly, při jejich vyšší koncentraci ve vzorku však signál selenu výrazně poklesl. Opačný průběh závislosti velikosti odezvy analytu na koncentraci interferentu byl pozorován u iontů Co2+ . Bylo zjištěno, že činidlo Chelaton II, používané v analytické chemii k maskování interferentů, taktéž způsobovalo samo o sobě pokles signálu selenu. Naproti tomu jiná testovaná maskovací činidla (mravenčan amonný, triethanolamin) žádné interference nezpůsobovala. Klíčová slova: selen, UV-fotochemické generování těkavých sloučenin, kyselina mravenčí, AAS, interference, maskování
|
|
|
Stanovení Se ve vybraných potravinových doplňcích pomocí elektrochemického generování H2Se a AAS
Králová, Pavlína ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Cílem předkládané práce bylo prověřit účinnost elektrochemického generování selenovodíku ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií při stanovení selenu v reálných vzorcích, konkrétně vybraných doplňcích stravy s deklarovaným obsahem selenu. Nejprve byly optimalizovány pracovní podmínky elektrochemického generování selenovodíku. V optimalizované aparatuře byly proměřeny kalibrační závislosti pro SeIV a SeVI přičemž bylo zjištěno, že pro kvantitativní stanovení selenanů je třeba využít předredukce. Podmínky provedení předredukce SeVI na SeIV byly tedy rovněž optimalizovány a z dalších kalibračních závislostí (po provedené předredukci) byly určeny základní charakteristiky stanovení těchto specií selenu. Na závěr byly stanoveny koncentrace Se v reálných vzorcích potravinových doplňků s deklarovanými obsahy SeIV a SeVI a byly diskutovány nežádoucí vlivy na takovéto stanovení.
|
|
|
Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu: rozvoj a porovnání technik využívajících generování těkavých hydridù, s detekcí ICP MS
Trojánková, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Száková, Jiřina (oponent)
4 Abstrakt V dnešní době se (nejen) arsen stává významných prvkem znečišťujícím životní prostředí. Chronická expozice arsenem má za následek vážné zdravotní potíže. Proto je na místě rozvoj analytických metod pro speciační analýzu As, tj. stanovení množství jednotlivých forem nebo fází, ve kterých se As nachází, ve stopových koncentracích. Tato diplomová práce se zabývá zejména porovnáním čtyř metod stopové speciační analýzy se zaměřením na jejich detekční a kvantifikační limity a srovnání výsledků analýz referenčních materiálů říční a mořské vody. Metody založené na generování hydridů s prekoncentrací vymrazováním a detekcí AAS a ICP-MS, kde je dosaženo limitů detekce v jednotkách, resp. desetinách ng·dm-3 , jsou srovnány s postupy založeným na HPLC s detekcí ICP-MS. Součástí práce je vývoj a optimalizace kroku postkolonového generování hydridů s on-line předredukcí pětimocných sloučenin arsenu kyselinou thioglykolovou za účelem zvýšení citlivosti tohoto stanovení. Podařilo se tak dosáhnout limitů detekce okolo 10 ng·dm-3 . Výsledky analýz jednotlivými metodami byly ve vynikající shodě. Klíčová slova: Arsen, speciační analýza, generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, vysokoúčinná kapalinová chromatografie, limity detekce.
|
|
| |
|
|
Využití iontoměničů pro prekoncentraci platinových kovů
Sýkora, Jiří ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Cílem této diplomové práce je vypracování podrobné literární rešerše na téma využití iontoměničů pro prekoncentraci platinových kovů. Tato práce obsahuje aktuální literární rešerši týkající se této problematiky. V práci naleznete informace o aktuálním výskytu platinových kovů v životním prostředí, jejich vlivu na zdraví, vlastnosti, zdroje a využití. Dále jsou popisovány způsoby rozkladu, extrakce a využití iontoměničů. V experimentální části se tato práce zabývá optimalizací iontoměničů a následnou aplikací reálných vzorků z území města Brna.
|
|
|
Zvýšení účinnosti elektrochemického generování těkavé formy kadmia pro stopovou analýzu metodou AAS
Růžková, Pavla ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo zvýšení účinnosti elektrochemického generování těkavé sloučeniny kadmia pro potřeby atomových spektrometrických metod. Zvýšením účinnosti elektrochemického generování těkavé sloučeniny vede k celkovému zvýšení citlivosti stanovení a je možné dosáhnout nižších hodnot meze detekce a meze stanovitelnosti. Jednou z možností zvýšení celkové účinnosti je minimalizování transportních ztrát těkavé sloučeniny. Další podstatnou možností je spojení techniky generování těkavé sloučeniny s "in-situ záchytem a (atomizací) v grafitové kyvetě atomového absorpčního spektrometru. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, účinnost generování, elektrolytická průtoková cela, křemenný atomizátor, elektrotermický atomizátor, záchyt "in-situ", kadmium
|
|
|
Platinové kovy v odpadních a povrchových vodách
Novotný, Matěj ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
Tato práce se zabývá podrobnějším popisem platinových kovů, jejich výskytem v povrchových a odpadních vodách a možností jejich stanovení. V současné době jsou platinové kovy hojně využívány v automobilovém průmyslu jakožto součást katalyzátorů nebo také v medicíně a šperkařství. V důsledku uvolňování těchto kovů v čisté podobě i v podobě oxidů dochází k jejich následné akumulaci, což přímo ovlivňuje faunu i floru. To má za následky zhoršení životních podmínek i zdravotního stavu některých organismů.
|
host ::
RSS.