|
|
Analýza degradačních produktů účinných látek v historických pozůstatcích léčivých přípravků z 18. a 20. století.
Čambal, Peter ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Léčivé přípravky analyzované v této práci byly extrakt ze senny starý více než 200 let, mast "Naso-Merfen" stará 75 let a mast "Sulfathiazol" stará 42 let. Účinnými látkami v léčivých přípravcích byly sennosidy A a B (extrakt ze senny), efedrin a menthol (mast "Naso-Merfen") a sulfathiazol (mast "Sulfathiazol"). Extrakt ze senny byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány zejména pro separaci enantiomerů sennosidu A a sennosidu B. Účinné látky nebyly ve vzorku detegovány. Identifikován byl jejich degradační produkt a několik sloučenin typických pro sennu a byl porovnán jejich výskyt v historickém a novodobém vzorku. Navrženo bylo detailní schéma ESI− -MSn mechanismu fragmentace sennosidu A a B. Extrakt vzorku masti "Naso-Merfen" byl analyzován metodami HILIC-UV, HPLC-MS, GC-MS a AAS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinné látky byly kvantifikovány. Nebyly identifikovány žádné degradační produkty účinných látek. Extrat vzorku masti "Sulfathiazol" byl analyzován metodami RP-HPLC a HPLC-MS. Podmínky separace byly optimalizovány. Účinná látka byla kvantifikována. Nebyly nalezené žádné degradační produkty účinné látky. Byla potvrzena autenticita všech analyzovaných vzorků. Klíčová slova: AAS, dlouhodobá stabilita, degradace, GC-MS, HILIC-UV, historické léčivé...
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
Studium generování hydridů pro účely speciační analýzy arsenu spojené s AAS a AFS detekcí
Svoboda, Milan
Cílem práce byl rozvoj metodiky a instrumentace speciační analýzy založené na kombinaci selektivního generování substituovaných hydridů s detekcí atomovou absorpční nebo atomovou fluorescenční spektrometrií. Vývoj metodiky a instrumentace speciační analýzy arsenu založené na selektivním generování substituovaných arsanů a využívající záchytu v kryogenní pasti (t.j. chromosorbem plněné skleněné U-trubici) s AAS detekcí (HG-CT-AAS) byl prvním tématem této práce. Byly optimalizovány podmínky selektivního generování substituovaných hydridů a podmínky provozování pasti (výběr přístupu k hydridovému generování, úprava teplotního programu pasti, nově použité sušidlo - patrona s NaOH, možnosti eliminace nespecifické absorpce, možné snížení detekčních limitů). Důležitou součástí práce bylo použití optimalizovaného HG-CT-AAS systému s U-trubicí plněnou chromosorbem pro speciační analýzu arsenu v buněčné suspenzi myších jater. Bylo prokázáno, že buněčnou suspenzi lze dávkovat přímo do hydridového generátoru a tak správně uskutečnit speciační analýzu arsenu, včetně získání informace o oxidačním stavu (iAsIII,V , MAsIII,V a DMAsIII,V ). Pro tyto typy vzorků bylo nutné optimalizovat koncentrace tetrahydroboratu, TRIS pufru a L-cysteinu a také dobu předredukce L-cysteinem. Bylo zjištěno, že nahrazení skleněné...
|
|
|
Inorganic analysis of microwave pyrolysis products from sewage sludge
Šintajová, Kristína ; Doležalová Weissmannová, Helena (oponent) ; Komendová, Renata (vedoucí práce)
This bachelor thesis deals with the analysis of risk elements found in the sewage sludge of wastewater treatment plants and the issue of contamination caused by sludge deposition in soils. Extractions of sewage sludge samples before and after pyrolysis treatment were implemented according to the sequential extraction of BCR and also using aqueous leaching. The determination of the selected element was performed on an atomic absorption spectrometer. A literature research on the use of modified sewage sludge after pyrolysis to increase fertility, improve soil properties and improve their quality was also processed.
|
|
|
Communication Interface for Industry 4.0 testbed
Magáth, Marek ; Fiedler, Petr (oponent) ; Kaczmarczyk, Václav (vedoucí práce)
This diploma thesis deals with the creation of a general communication interface between the smart product and process cells within test bed Barman. The aim is to create distributed production according to the Industry 4.0 concept, where each product manages it’s production itself. The first part deals with the analysis of test bed, where are discussed requirements and method of production. Then with the selection of a communication protocol that would meet Industry 4.0 and distributed control requirements. The result of the research was OPC UA communication protocol. Using this protocol, the product and the process cell will communicate with each other. I chose the appropriate implementation for the selected protocol to be used for creating communication modules of the product and the process cell. Production data will be stored in an RFID chip located in the product. Part of the work is devoted to creation this data structure, which contains the recipe as well as production state data. Creation of RFID reader is the work of another student, with whom I solved the method of data exchange between application of the reader and the communication module of the product. When creating a communication module of the process cell, I solved the design of an information model that describes the entire process cell, and the dynamic creation of nodes in the address space. I have mentioned a few examples of how I worked with a selected implementation of OPC UA and how I used it in both applications. I implemented decentralized search of another process cells in the local network. This feature was easy to implement with OPC UA, specifically with the LDS-ME service. I solved the control of production for the communication module of the product and method of communication with the process cell. And in the last part I deal with manual, which describes how to compile projects correctly, specifically on the Linux operating system, and I have described a way to test the whole solution together with the results.
|
|
| |
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
Stanovení obsahu vybraných kovů 1. a 2. skupiny v jedlých houbách
MÁCHOVÁ, Nikola
Houby jsou schopny akumulovat ve svých plodnicích prvky, některé těžké kovy a radionuklidy. Tato práce se zabývá kumulací vybraných kovů 1. a 2. skupiny v jedlých stopkovýtrusných houbách a půdě. První sběr proběhl na podzim roku 2017, bylo nalezeno 11 vzorků hub, přičemž od každého druhu se odebíralo několik plodnic a půda, na které plodnice rostly. Druhý sběr se konal na podzim roku 2018, ten probíhal stejným způsobem jako v předešlém roce a odebráno bylo 10 druhů hub. Byla vybrána lokalita v České republice (Ledenice), kde se četně vyskytovaly druhy hub - žampion polní, hřib smrkový, hřib strakoš, hřib žlutomasý, hřib kovář, křemenáč osikový, bedla vysoká, klouzek obecný, hřib hnědý, kozák březový, ryzec pravý, žampion lesomilný, klouzek kravský a muchomůrka růžovka. Stanovovanými kovy byly lithium (Li), stroncium (Sr), cesium (Cs) a rubidium (Rb). Stanovování probíhalo pomocí metody atomové absorpční spektrometrie (AAS). Nejvyšší obsah lithia byl v obou letech naměřen v plodnici žampionu polního (2,3 mg/kg a 1,6 mg/kg) a stroncia u křemenáče osikového (3,7 a 6,6 mg/kg). Ze všech sledovaných hub bylo prokázáno, že druhy z čeledi Boletus vykazovaly největší kumulaci rubidia (hřib smrkový 519 mg/kg a hřib kovář 398,6 mg/kg). U čeledi Boletus byl naměřen i nejvyšší obsah cesia, a to kolem 1,1 mg/kg.
|
|
|
Speciační analýza arsenu a rtuti pomocí postkolonového generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrometrických metod
Linhart, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Šíma, Jan (oponent)
Disertační práce se zabývá využitím UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) jako derivatizační techniky pro spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Pro speciační analýzu byly vybrány dva modelové prvky (arsen a rtuť) a jejich sloučeniny. Práce byla rozdělena do několika částí, které na sebe navazují. V první části výzkumu byla sestavena aparatura pro UV fotochemické generování těkavých sloučenin rtuti a jejich detekci v externě vyhřívané trubici atomového absorpčního spektrometru nové generace s kontinuálním zdrojem záření a vysokou rozlišovací schopností (HR-CS AAS). Pro zvýšení citlivosti stanovení byla tato metoda dále upravena pro použití s atomovou fluorescenční detekcí. Dále byla sestavena aparatura pro elektrochemické generování studené páry rtuti s detekcí pomocí AAS. Po sestavení aparatur byly vždy optimalizovány pracovní podmínky (např.: koncentrace a průtok roztoků: kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové; mobilní fáze; průtoková rychlost nosného plynu a místo jeho zavádění) a následně byly stanoveny základní analytické charakteristiky. Obě metody generování byly mezi sebou vzájemně porovnány podle dosažených charakteristik pro stanovení jednotlivých specií rtuti ve směsi. Použitelnost navrhované metody (včetně...
|
|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
host ::
RSS.