|
|
Voltametrické stanovení dinitronaftalenů pomocí krystalové stříbrné amalgámové elektrody
Tvrdíková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
V této práci byly vyvinuty metody voltametrického stanovení 1,3-dinitronaftalenu (1,3-DNN), 1,5-dinitronaftalenu (1,5-DNN) a 1,8-dinitronaftalenu (1,8-DNN) pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na nově testované krystalové stříbrné amalgamové elektrodě (CAgAE). Vyvinutými metodami je možno stanovit 1,3-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 100 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV; 1,5-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 10 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV a 1,8-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 0,3 - 1 μmol.L-1 s LoQ 0,3 μmol.L-1 metodou DPV. Pokus o další snížení LoQ pomocí adsorpční rozpouštěcí diferenční pulsní voltametrie nebyl úspěšný. Průběh děje elektrochemické redukce dinitronaftalenů na pracovní elektrodě byl rovněž studován pomocí cyklické voltametrie. Předkládaná práce ověřila možnost použití CAgAE jako alternativy rtuťových elektrod pro stanovení elektrochemicky redukovatelných organických látek ve vodně-methanolickém prostředí. Její hlavní výhodou jsou malé rozměry vytvářející předpoklad pro její využítí při voltametrické analýze malých objemů vzorků a amperometrické detekci v průtokových systémech.
|
|
|
Voltametrické stanovení 5-nitrobenzimidazolu za využití netradičních elektrodových materiálů
Chládková, Barbora ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
4 Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá stanovením 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulsní voltametrií (DPV). Jako pracovní elektrody byly použity stříbrná amalgamová pastová elektroda (AgA-PE), která byla pro toto stanovení zkonstruovaná ve formě nového prototypu, dále bismutová filmová elektroda (BiFE), u které byly na počátku optimalizovány podmínky pro depozici filmu bismutu na podkladovou elektrodu (za tímto účelem byla testována elektroda ze skelného uhlíku a zlatá elektroda), a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení 5-NBIA na AgA-PE (prostředí Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) o pH 7,0 pro DCV i DPV), BiFE se zlatou podkladovou elektrodou (prostředí BR-pufru o pH 9,0 pro DCV i DPV; film deponován "ex situ" v míchaném roztoku 1000 mg L-1 Bi3+ iontů v 0,1 mol L-1 acetátovém pufru o pH 4,5 po dobu 300 s), GCE (prostředí BR-pufru o pH 5,0 pro DCV i DPV) a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti v koncentračních rozmezích 0,1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na AgA-PE) a 1 - 100 µmol L-1 (pro DCV a DPV na BiFE a GCE) a vypočteny meze stanovitelnosti (LQ) pro jednotlivé metody: LQ ≈ 1,2 µmol L-1 (DCV i DPV na AgA-PE), 0,54 µmol L-1 (DCV na BiFE), 2,0 µmol L-1 (DPV na BiFE), 0,8 µmol L-1...
|
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na bismutové filmové elektrodě
Hausner, Jiří ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NF) a zjištění optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na zlaté elektrodě s bismutovým filmem (BiF-AuE). Voltametrické chování 4-NF bylo sledováno pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr s 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 ). Pro obě techniky bylo jako optimální zvoleno pH 7,0. Opakovatelnost voltametrických měření 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 byla 0,6 % pro DCV a 0,9 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NF byly změřeny v rozmezí koncentrací 1∙10-6 až 1∙10-4 mol L-1 při zvolených optimálních podmínkách. Dosažená mez stanovitelnosti (LQ) byla 7,6∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 pro DPV. Aplikovatelnost těchto metod stanovení 4-NF byla ověřena na modelových vzorcích (pitná voda) s dosaženými LQ 7,5∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 mol L-1 pro DPV.
|
|
|
Voltametrická a amperometrická detekce genotoxických derivátů pyrenu pomocí bórem dopované diamantové filmové elektrody
Yosypchuk, Oksana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá optimalizací podmínek pro stanovení genotoxických polutantů životního prostředí patřících mezi deriváty aromatických polycyklických uhlovodíků - 1-nitropyrenu (1-NP), 1-aminopyrenu (1-AP) a 1-hydroxypyrenu (1-HP). Všechny tři uvedené látky byly stanovovány diferenční pulsní voltametrií (DPV) na borem dopované diamantové filmové elektrodě ve vodně-methanolickém prostředí. Dále byly 1-AP a 1-HP stanovovány v modelovém vzorku moči. K těmto účelům byly použity účinné separační techniky - extrakce na tuhé fázi a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi s elektrochemickou detekcí na již zmíněné borem dopované diamantové filmové elektrodě. Meze detekce všech tří látek stanovovaných metodou DPV jsou v rozmezí 9·10−8 až 3·10−7 mol dm−3 a limit detekce 1-AP a 1-HP v moči změřené pomocí HPLC s amperometrickou detekcí je pro obě látky 1·10−8 mol dm−3 .
|
|
|
Voltametrické stanovení benzofenonu-3 na uhlíkové pastové elektrodě
Molitor, Vít ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Byla optimalizována metoda stanovení benzofenonu-3 v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru a methanolu. Za optimální hodnotu pH bylo zvoleno pH 12. Dále byl také prostudován vliv množství methanolu na výšku píku benzofenonu-3. Množství methanolu nemělo vliv na získané výsledky. Byl také prozkoumán vliv akumulace na výšku píku benzofenonu-3. Přestože akumulace nezvýšila odezvu analytu příliš mnoho, měření probíhala za akumulace 300 s při akumulačním potenciálu +400 mV. Při měření za optimálních podmínek byl stanoven limit detekce benzofenonu-3 v deionizované vodě na 6×10-7 M a v pitné vodě na 5,5×10-7 M benzofenonu-3. Reálný vzorek byl proměřen pomocí diferenční pulsní voltametrie a spektrofotometricky.
|
|
|
Voltammetric and amperometric determination of homovanillic, vanillylmandelic, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid
Němečková, Anna ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Skopalová, Jana (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod stanovení biomarkerů nádorových onemocnění: homovanilové (HVA), vanilmandlové (VMA) a 5-hydroxy-3-indoloctové (5-HIAA) kyseliny. V první části práce bylo zkoumáno elektrochemické chování těchto analytů ve vsádkovém uspořádání pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskových uhlíkových elektrodách (SPCEs). Bylo prokázáno, že toto stanovení je dostatečně citlivé pro sledování těchto biomarkerů a že může být použito i pro stanovení HVA a VMA ve směsi. Získané meze detekce (LOD) byly 0,24 µmol·L-1 pro HVA, 0,06 µmol·L-1 pro VMA a 0,12 µmol·L-1 pro 5-HIAA. Požadavky na zrychlení analýzy a zároveň snížení její ceny byly impulsem pro stanovení vybraných analytů v průtoku. Nejprve byla studována průtoková injekční analýza s amperometrickou detekcí pro stanovení všech tří biomarkerů na stejných SPCE, poté bylo podobné stanovení pro strukturně podobnější látky, HVA a VMA, v průtoku provedeno i na borem dopované diamantové elektrodě (BDDE). Po optimalizaci metod byly dosaženy následující LOD: s použitím SPCE 0,07 µmol·L-1 pro HVA, 0,05 µmol·L-1 pro VMA a 0,03 µmol·L-1 pro 5-HIAA; s použitím BDDE 0,44 µmol·L-1 pro HVA a 0,34 µmol·L-1 pro VMA. Dále bylo studováno stanovení sledovaných biomarkerů v lidské moči metodou HPLC s...
|
|
|
Využití elektrochemických technik pro studium apoferritinu
Venusová, Eva
Tématem diplomové práce je využití elektrochemických technik pro studium apoferritinu, což je uměle syntetizovaný protein odvozený od ferritinu. Apoferritin má prázdnou dutinu, kterou lze využít pro uzavření široké škály látek. Enkapsulací protinádorových léčiv je možné snížit jejich nežádoucí vedlejší účinky, jako je například silná toxicita a zlepšit tak jejich účinnost v místě nádoru. Vybranými látkami pro tuhle práci byl standard platiny a platinová léčiva cisplatina a její analog oxaliplatina. Měření bylo prováděno za pomocí elektrochemické metody diferenční pulsní voltametrie, pomocí níž byla stanovena enkapsulační kapacita apoferritinu u vybraných protinádorových léčiv. Pro stanovení velikosti a zeta potenciálu nanočástic byl použit koloidní analyzátor ZetaSizer Nano.
|
|
|
Voltammetric and Amperometric Determination of Nitrophenols Using Boron-Doped Diamond Film Electrode
Karaová, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Šelešovská, Renáta (oponent) ; Jaklová Dytrtová, Jana (oponent)
Tato práce je věnována použití borem dopované diamantové (BDD) elektrody pro voltametrické a amperometrické stanovení vybraných nitrofenolů - 2-nitrofenolu (2NP), 4-nitrofenolu (4NP) a 2,4-dinitrofenolu (2,4DNP). Tyto látky jsou vedeny v seznamu United States Environmental Protection Agency (US EPA) jako významné polutanty, neboť mají negativní vliv na organismy. V zemědělství jsou používány jako hnojiva - stimulátory růstu. BDD elektrody jsou používány pro stanovení širokého spektra jak oxidovatelných, tak redukovatelných látek, a pro svoji dostupnost a vynikající mechanické a elektrochemické vlastnosti se staly populárním elektrodovým materiálem. Pro stanovení nitrofenolů byla použita diferenční pulsní voltametrie, a to s použitím jak redukce (pro 2NP, 4NP a 2,4DNP), tak i oxidace (pro 4NP a 2,4DNP). Metoda byla úspěšně aplikována pro stanovení těchto látek v pitné a říční vodě v koncentračním rozsahu od 4×10-7 do 2×10-5 mol.L-1 . Po použití prekoncentrace pomocí extrakce tuhou fází ze 100 ml a z 1000 ml vzorků vody bylo dosaženo meze stanovitelnosti pro tyto látky 2×10-8 mol.L-1 (vzorky pitné vody) a 2×10-7 mol.L-1 (vzorky říční vody). Pro stanovení nitrofenolů byla BDD elektroda úspěšně použita také jako amperometrický detektor ve wall-jet uspořádání pro vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii...
|
|
|
Optimalizace a validace metody pro elektrochemické stanovení triclosanu
Vránová, Edita ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této bakalářské práci byly, v návaznosti na dříve prováděné práce, prozkoumány některé podmínky pro stanovení triclosanu metodou diferenční pulzní voltametrie pomocí uhlíkové pastové elektrody a miniaturizované uhlíkové pastové elektrody. Vhodné prostředí bylo zkoumáno na třech elektrolytech o pH 11 a 12, přičemž za vhodný byl zvolen fosfátový pufr o pH 11. Studována byla možnost potlačení pasivace elektrody za použití tritonu X-100. Dále byly hledány validační parametry, mezi které patří zjištění mezí detekce a linearita, opakovatelnost metody a správnost. Z těchto parametrů byla posouzena použitelnost této metody i příslušných elektrod. Při zvolených optimálních podmínkách byly proměřeny kalibrační křivky pro deionizovanou, říční a pitnou vodu. Pomocí uhlíkové pastové elektrody byla stanovena mez detekce pro deionizovanou vodu na 120 ppb, pro pitnou vodu na 140 ppb a pro říční vodu na 90 ppb. Pomocí miniaturizované uhlíkové pastové elektrody byla mez detekce stanovena pro deionizovanou vodu na 110 ppb, pro pitnou vodu na 130 ppb a pro vodu říční na 140 ppb. Linearita kalibrační přímky byla posouzena pomocí korelačního koeficientu. Vzorky pitné a říční vody byly dále proměřeny pomocí uhlíkové pastové elektrody i miniaturizované uhlíkové pastové elektrody za optimálních podmínek, koncentrace byly...
|
host ::
RSS.