|
|
Příspěvek k optimalizaci parametrů speciační analýzy As založené na selektivním generování hydridů v uspořádání přímého přenosu hydridů s detekcí atomovým absorpčním spektrometrem
Vyvadilová, Tereza ; Dědina, Jiří (vedoucí práce) ; Korunová, Vlasta (oponent)
Předkládaná práce se zabývá optimalizací parametrů speciační analýzy založené na selektivním generování hydridů v uspořádání přímého přenosu hydridů a on-line atomizace v atomovém absorpčním spektrometru. V první části práce byly studovány procesy probíhající při generování. Důležitým indikátorem reakcí probíhajících v generátoru je množství vodíku (vzniklé rozkladem NaBH4), který je následně přiváděn do atomizátoru. V této části práce byl vyvinut zcela nový přístup pro stanovení přívodu vodíku do atomizátoru. Ve druhé části práce byly provedeny experimenty pro posouzení vlivu relevantních parametrů atomizátoru a atomových absorpčních spektrometrů na základní analytické charakteristiky stanovení arsenu založeného na generování hydridů. Byly využity tři atomové absorpční spektrometry a porovnány tři zdroje záření. Za nejdůležitější analytickou charakteristiku byla zvolena mez detekce, která je dána rozptylem měření série slepých vzorků a citlivostí. Nejlepších hodnot meze detekce bylo dosaženo při použití bezelektrodové výbojky. Klíčová slova: generování hydridů, arsen, speciační analýza, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Speciační analýza vybraných sloučenin rtuti pomocí HPLC, UV-fotochemického generování studené páry rtuti a její detekce AAS
Linhart, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Rtuť se vyskytuje v životním prostředí v různých formách. Sloučeniny rtuti lze najít v půdě, atmosféře, vodě a v živých organismech. Přestože jsou některé z těchto forem velice toxické, jsou hojně využívány v různých odvětvích průmyslu, zemědělství i lékařství. Sloučeniny rtuti se navzájem liší svou toxicitou, proto je potřeba provádět speciační analýzu. Cílem této diplomové práce bylo vyvinout a validovat novou analytickou metodu pro stanovení sloučenin rtuti v různých vzorcích. Metoda zahrnuje spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie, UV-fotochemické generování studené páry rtuti a její detekci atomovým absorpčním spektrometrem. Pomocí uvedených technik bylo dosaženo účinné separace rtuťnatých, methylrtuťných, ethylrtuťných a fenylrtuťných iontů a následně srovnatelné účinnosti UV-fotochemického generování studené páry rtuti ze všech těchto forem. Dosažené meze detekce byly 8 µg l-1 , 31 µg l-1 , 16 µg l-1 a 38 µg l-1 . Na závěr práce byla navržená metoda RP-HPLC-UV-CVG-QTAAS použita pro stanovení sloučenin rtuti v reálných vzorcích (tkáně ryb a vzorky vod: Labe, Vltava a vodovodní voda) a u certifikovaných referenčních materiálů (DORM-3 a DOLT-4). Pro extrakci specií rtuti z pevných vzorků bylo vyzkoušeno několik metod popsaných v odborné literatuře, pro použití navrhované analytické...
|
|
|
Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu: rozvoj a porovnání technik využívajících generování těkavých hydridù, s detekcí ICP MS
Trojánková, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Száková, Jiřina (oponent)
4 Abstrakt V dnešní době se (nejen) arsen stává významných prvkem znečišťujícím životní prostředí. Chronická expozice arsenem má za následek vážné zdravotní potíže. Proto je na místě rozvoj analytických metod pro speciační analýzu As, tj. stanovení množství jednotlivých forem nebo fází, ve kterých se As nachází, ve stopových koncentracích. Tato diplomová práce se zabývá zejména porovnáním čtyř metod stopové speciační analýzy se zaměřením na jejich detekční a kvantifikační limity a srovnání výsledků analýz referenčních materiálů říční a mořské vody. Metody založené na generování hydridů s prekoncentrací vymrazováním a detekcí AAS a ICP-MS, kde je dosaženo limitů detekce v jednotkách, resp. desetinách ng·dm-3 , jsou srovnány s postupy založeným na HPLC s detekcí ICP-MS. Součástí práce je vývoj a optimalizace kroku postkolonového generování hydridů s on-line předredukcí pětimocných sloučenin arsenu kyselinou thioglykolovou za účelem zvýšení citlivosti tohoto stanovení. Podařilo se tak dosáhnout limitů detekce okolo 10 ng·dm-3 . Výsledky analýz jednotlivými metodami byly ve vynikající shodě. Klíčová slova: Arsen, speciační analýza, generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, vysokoúčinná kapalinová chromatografie, limity detekce.
|
|
|
Contributions to Volatile Compound Generation of Arsenic, Silver and Gold by Tetrahydroborate Reaction for Atomic Absorption Spectrometry
Musil, Stanislav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Spěváčková, Věra (oponent)
(CZ) Předložená disertační práce shrnuje výsledky obsažené v pěti původních vědeckých článcích, které byly publikovány v prestižních mezinárodních časopisech v oboru analytické chemie a atomové spektrometrie. Konkrétně se práce věnuje rozvoji metody generování těkavých sloučenin reakcí s tetrahydroboratem a detekcí atomovou absorpční spektrometrií v křemenném multiatomizátoru. Práce může být tematicky rozdělena do dvou částí - speciační analýza arsenu založená na generování hydridů s kolekcí a separací v kryogenní pasti a generování těkavých forem přechodných kovů. V prvním tematickém okruhu byla studována předredukce pětimocných anorganických a methylovaných sloučenin arsenu. Bylo vyvinuto jednoduché uspořádání on-line předredukce pomocí kyseliny thioglykolové, které bylo spojeno se stávajícím hydridovým generátorem, a tento systém byl ověřen pro použití na speciační analýzu arsenu ve vzorcích lidské moče. Dále byla ve stejné metodě testována možnost sušení plynné fáze od vodní páry z důvodu možného ucpávání kryogenní pasti či snížení vlivu vodní páry na stabilitu přístrojové základní linie. U nafionové sušicí trubice, která se dosud běžně používá v analytické atomové spektrometrii, byly pozorovány významné ztráty těkavých methylovaných arsanů. Takové chování může vést při stanovení metodami,...
|
|
|
Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu s detekcí QF-AAS
Jelínek, Petr ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této diplomové práce byla speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu. Detekční metoda používaná v této práci byla atomová absorpční spektrometrie s křemenným atomizátorem. Octová kyselina, octan amonný, hydroxylamin, hydroxid draselný a uhličitan sodný jsou doporučovaná vyluhovací činidla pro extrakci kovů z polétavého prachu. Výsledky předkládané práce jsou následující: Kyselá extrakční činidla nelze doporučit pro speciační analýzu arsenu, protože tato činidla snižují citlivost stanovení As3+ i As5+ a poškozují křemenný atomizátor. Alkalická extrakční činidla nesnižují citlivost stanovení As3+ a neničí atomizátor, ale snižují citlivost stanovení As5+ . Doporučovaná činidla jsou tedy pro extrakci kovů z polétavého prachu pro speciační analýzu nepoužitelná.
|
|
|
Speciační analýza chromu v prachových částicích
Rybínová, Marcela ; Hraníček, Jakub (oponent) ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce)
Iontově výměnná chromatografie v kombinaci s atomovou emisní spektrometrií s indukčně vázanou plazmou (ICP-AES) byla využita k provedení speciační analýzy chromu (Cr). Speciace Cr má význam zejména proto, že se jednotlivé specie liší svou toxicitou. Zatímco Cr(III) je považován za netoxický, Cr(VI) byl klasifikován jako lidský karcinogen. Cílem předkládané práce bylo vyvinout jednoduchou metodu pro stanovení specií Cr (Cr(III) a Cr(VI)) v částicích polétavého prachu. Jako optimální vyluhovací činidlo pro eluci chromu z polétavého prachu v zahřívané ultrazvukové lázni byl zvolen směsný roztok 2% KOH s přídavkem 3% Na2CO3. Na modelových roztocích i praktických vzorcích bylo ověřeno, že při použití daného činidla je Cr(VI) stabilní. Pozornost byla věnována také studiu optimálních separačních podmínek (např. volba pH mobilní fáze). Detekční limit pro Cr(VI) byl 12 ng.ml-1 . Na závěr práce byla metoda ověřena analýzou certifikovaného referenčního materiálu (BCR CRM 545, svářečský prach Cr(VI) zachycený na filtru). Dosaženo bylo dobré shody mezi certifikovanou hodnotou (40,16 ± 0,60 μg.g-1 ) a experimentálně určenou hodnotou (37,83 ± 1,14 μg.g-1 ).
|
|
|
Modifikace techniky difúzních gelů (DGT) pro charakterizaci přírodních systémů
Gregušová, Michaela ; Sommer, Lumír (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Technika difusního gradientu v tenkémm filmu (DGT) je relativně nová in situ technika pro stanovení specií prvků v přírodních vodních systémech. Jednotka DGT pasivně akumuluje labilní specie z roztoku in situ, čímž jsou eliminovány problémy kontaminace spojené s tradičním odběrem vzorků a jejich filtrací (vzorkováním). Klíčem pro speciaci prvků technikou DGT je nalézt vhodnou vazebnou fázi a vhodnou difusní vrstvu. Nový sorpční gel na bázi iontoměniče Spheron-Oxin (5-sulfofenyl-azo-8-hydroxychinolin) s větší selektivitou k iontům přechodných kovů by měl přinést více informací o jejich speciaci v přírodních vodních systémech. Tato nová vazebná fáze byla testována za laboratorních podmínek pro stanovení Cd, Cu, Ni, Pb a U. Vrstva poly-2-hydroxyethylmethakrylátového hydrogelu byla syntetizována a testována jako nový difusní gel pro techniku DGT.
|
|
|
Problematika alkylderivátů rtuti v biotických matricích
Zajícová, Markéta ; Doležalová Weissmannová, Helena (oponent) ; Vávrová, Milada (vedoucí práce)
Alkylderiváty rtuti, zejména pak methylrtuť, představují závažné nebezpečí pro životní prostředí i lidskou populaci. Methylrtuť se vyznačuje vysokou toxicitou a schopností bioakumulace a biomagnifikace ve tkáních vodních živočichů. Hlavním důvodem přítomnosti methylrtuti v lidském organismu je konzumace ryb a mořských živočichů. V diplomové práci je řešena problematika alkylderivátů rtuti v biotických matricích. Cílem práce byla analýza tkání ryb, které byly odloveny z řeky Svratky na přítoku a na odtoku ČOV v Brně Modřicích. Obsah methylrtuti byl stanoven v rybí svalovině a kůži. V rybí svalovině bylo dále provedeno stanovení celkového obsahu rtuti. Pro izolaci methylrtuti z tkání ryb byla použita extrakce založená na vyluhování kyselinou chlorovodíkovou s následnou extrakcí methylrtuti do toluenu. K samotnému stanovení byla použita plynová chromatografie s mikrodetektorem elektronového záchytu. Obsah celkové rtuti v rybí svalovině byl stanoven speciálním analyzátorem AMA 254.
|
|
|
Speciační analýza selenu v kvasinkách kultivovaných v médiu s přídavkem selenu
Motlová, Tereza ; Vitoulová, Eva (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Cílem diplomové práce bylo stanovení specií selenu v kvasinkách Saccharomyces cerevisiae kultivovaných v médiu, do kterého byla přidána anorganická forma selenu (seleničitan sodný). Koncentrace seleničitanu sodného v kultivačním médiu byly 0,1; 1; 10 a 100 mg.l-1. Kultivace byla prováděna ve fermentoru po dobu 72 hodin. Nakultivované obohacené kvasinky byly enzymaticky extrahovány a poté byly stanoveny specie selenu v jednotlivých částech kvasinek. Ke stanovení specií selenu byla použita vysokoúčinná kapalinová chromatografie ve spojení s atomovým fluorescenčním spektrometrem a s technikou generací hydridů. Analýzou různých frakcí kvasinek Saccharomyces cerevisiae bylo zjištěno, že během kultivace dochází k sorpci selenu ve formě Se4+ v buněčných membránách, zatímco v cytoplasmě nebyly anorganické formy selenu naleznuty. Dále bylo zjištěno, že kvasinky Saccharomyces cerevisiae jsou schopny metabolicky přeměňovat anorganické formy selenu na organické formy (selenomethionin), přičemž tyto formy jsou přítomny v cytoplasmě a jsou také pravděpodobně vázány na bílkovinné struktury buněčných membrán. Se zvyšující se koncentrací seleničitanu sodného v kultivačním médiu docházelo k nárůstu koncentrace Se4+ v buněčných membránách. V bílkovinných strukturách buněčných membrán se koncentrace organických forem selenu zvyšovala pouze do koncentrace 10 mg.l-1 seleničitanu sodného v kultivačním médiu.
|
|
|
Koloběh arsenu a jeho specií v životním prostředí
Ševčíková, Kateřina ; Sommer, Lumír (oponent) ; Dočekalová, Hana (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce, která je z velké části rešeršní, se zabývá sledováním jednotlivých sloučenin arsenu ve složkách životního prostředí a metodami jejich stanovení (speciační analýza). V experimentální části práce byly ve vzorku pstruha duhového hledány jednotlivé specie arsenu metodou HPLC-UV-HG-AFS. Výsledky prokázaly, že se arsen v tkáni pstruha duhového nachází ve formě arsenobetainu, který je pro ryby a vodní živočichy přirozený a není toxický ani pro konzumenty.
|
host ::
RSS.