|
|
Voltametrické stanovení chloramfenikolu a chlorambucilu na amalgámových elektrodách
Havlíková, Štěpánka ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením chloramfenikolu a chlorambucilu metodami diferenční pulzní voltametrie (DPV), DC voltametrie (DCV), cyklické voltametrie (CV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE). V první části práce byly pro stanovení chloramfenikolu nalezeny optimální podmínky a za těchto podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti a následně určeny meze stanovitelnosti. Sledován byl vliv pH v prostředí Brittonova - Robinsonova pufru. Jako optimální prostředí pro stanovení chloramfenikolu na m-AgSAE metodou DCV bylo zvoleno pH 7 a při stanovení metodou DPV bylo zvoleno pH 8. Při těchto zvolených podmínkách byly proměřeny kalibrační závislosti v rozmezí 1·10-6 - 1·10-4 mol·l-1 . Při stanovení chloramfenikolu metodou DCV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2,3·10-6 mol·l-1 . Při stanovení chloramfenikolu metodou DPV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2,1·10-6 mol·l-1 v destilované vodě, 2,9·10-6 mol·l-1 v říční vodě a 4,2·10-6 mol·l-1 v pitné vodě. Dále byly prostudovány elektrochemické vlastnosti chloramfenikolu metodou cyklické voltametrie v prostředí BR pufru o pH 2, 6, 8, 12 a objasněn mechanismus redukce chloramfenikolu na m- AgSAE na základě dostupné literatury. Chloramfenikol byl stanoven v léčivu...
|
|
|
Konstrukce měřící cely s elektrodou na bázi uhlíkového filmu
Libánský, Milan ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této diplomové práci byla zkonstruována měrná cela s dvěma typy integrovaných kompozitních elektrod na bázi uhlíkových filmů. Na obou těchto elektrodách bylo prostudováno voltametrické chování environmentálního polutantu triclosanu (5-chlor-2-(2,4- dichlorfenoxy)fenolu). Pro výrobu kompozitních elektrod byly jakožto vodivé mikročástice využity dva typy uhlíku, konkrétně grafit a skelný uhlík, a několik typů polymerů jakožto nevodivé pojivo. Za optimální materiály pro měření byly zvoleny kombinace grafit s polystyrenem a grafit s polykarbonátem. Ze závislosti výšky píků na složení měřeného roztoku bylo pro stanovení zvoleno prostředí o pH = 7 a obsahu methanolu 10 %. Ve vybraném prostředí byla změřena kalibrační závislost, ze které byly určeny meze detekce triclosanu na hodnoty 0,49 µmol dm-3 pro uhlíkovou polystyrenovou kompozitní elektrodu, respektive 0,25 µmol dm-3 pro uhlíkovou polykarbonátovou kompozitní elektrodu. Dále bylo zkoumáno, zda je možné zvýšit citlivost stanovení pomocí akumulačního kroku. Akumulace byla pozorována pouze na uhlíkové polystyrenové kompozitní elektrodě, ovšem za cenu ztráty opakovatelnosti výsledků. Na uhlíkové polykarbonátové kompozitní elektrodě nebyla akumulace pozorována ani po třiceti minutách. Vyvinutá metoda stanovení triclosanu byla ověřena stanovením této...
|
|
|
Voltammetric determination of pesticides using meniscus modified silver solid amalgam electrode
Gajdár, Július ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá optimalizaci podmínek pro voltametrické stanovení pesticidů cypermethrinu, deltamethrinu a difenzoquatu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě metodou diferenční pulsní voltametrie. Při stanovení cypermethrinu a deltamethrinu se vycházelo z podmínek předešle publikovaných prací. Látky byly studovány ve vodních roztocích methanolu a dimethylformamidu. Tyto podmínky byly zreprodukovány, optimální podmínky pro stanovení těchto dvou látek ale nebyly nalezeny. Voltametrické chování difenzoquatu v Britton-Robinsonovom pufri bylo sledováno v závislosti na pH. Za optimální podmínky bylo určeno pH 11. Při koncentraci 1·10-4 mol·l-1 se zkoumala opakovatelnost měření, pík byl stabilní (RSD = 3%). Ve vyšších koncentracích analytu byly pozorovány vířivý maxima, které byly eliminovány přídavkem želatiny. Potenciál píku difenzoquatu byl při hodnotě - 1,4 V. Kalibrační závislosti byly studovány při koncentracích 2·10-7 mol·l-1 - 1·10-4 mol·l-1 . Bylo dosáhnuto limitu stanovitelnosti 6,1·10-7 mol·l-1 . Lineární dynamický rozsah stanovení byl určen v užším rozmezí koncentrací 6,1·10-7 - 2·10-5 mol·l-1 . Analyt byl stanovován v modelových vzorcích pitné a říčné vody. Dosáhnuté byly limity stanovitelnosti 3,4·10-7 mol·l-1 v pitné vodě a 4,7·10-7 mol·l-1 v říční vodě.
|
|
|
Voltametrické stanovení exploziva pentritu
Vyvadil, Jan ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo zkoumání voltametrického chování výbušniny pentritu (pentaerythritoltetranitrátu) (PETN) a nalezení optimálních podmínek pro jeho stanovení diferenční pulzní voltametrií (DPV) na rtuťové visící kapkové elektrodě (HMDE). Pro zkoumání voltametrického chování PETN ve vodně-methanolických prostředích byly použity jako základní elektrolyty směsi Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) a methanolu v objemovém poměru 9:1 a v nevodných (methanolických) prostředích roztoky tetramethylamonium bromidu (TMAB) a tetrabutylamonium chloridu (TBAC). Nejprve bylo provedeno studium vlivu pH na voltametrické chování PETN, při kterém byly jako vhodné vybrány tři hodnoty pH BR-pufru (2,0; 6,0 a 9,0). Při těchto pH byl poté měřen vliv obsahu methanolu v základním elektrolytu na voltametrickou odezvu PETN. Nejlepší odezva byla při každém z těchto pH při objemovém poměru BR-pufru a methanolu 9:1 a nebo při 100% obsahu methanolu, to však bylo potřeba použít jiný základní elektrolyt (methanolický roztok TMAB či TBAC, přičemž jako optimální byl vybrán TMAB). Koncentrační závislosti byly měřeny v pěti různých prostředích (v koncentračním rozmezí 1-100 μmol·dm-3 PETN): BR-pufr o pH 2,0 - methanol (9:1), ve kterém se podařilo dosáhnout mezi stanovitelnosti (LQ) 0,59 μmol·dm-3 ; BR-pufr o pH 6,0...
|
|
|
Elektrochemické stanovení 6-thioguaninu na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 6-Thioguaninu (6-T) metodami DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV) a průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí (FIA-ED) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení 6-T a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení 6-T na BDDFE bylo zvoleno prostředí 60% methanolu a fosfátového pufru (PB) o pH 2,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2 µmol·l-1 až 10 µmol·l-1 s LOQ 0,9 µmol·l-1 pro DCV a 1,5 µmol·l-1 pro DPV. Nižší LOQ bylo dosaženo pouze v prostředí PB o pH 2, kde byla LOQ 0,6 µmol·l-1 pro DCV i DPV, problémem byla ale nižší opakovatelnost měření. V prostředí PB o pH 2 metodou DCV byl 6-T stanoven v pitné a říční vodě s dosaženými LOQ 1,3 µmol·l-1 jak v pitné tak i v říční vodě. Pro stanovení 6-T v moči byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DCV. Metodou FIA byly, při optimálních podmínkách (polarizační potenciál 1300 mV, průtoková rychlost 5 ml·min1 a objem vzorku 50 µl), získané lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 2,0 µmol·l-1 až 10,0 µmol·l-1 a 0,2...
|
|
|
Velkoplošná uhlíková filmová elektroda - nový senzor pro voltametrické stanovení elektrochemicky oxidovatelných organických sloučenin
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
diplomové práce V této práci bylo studováno elektrochemické chování 4-nitrofenolu (4-NP) na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) s cílem vyvinout citlivé analytické metody pro jeho stanovení. Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v anodické oblasti potenciálů v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro stanovení 4-NP bylo vybráno pH 3,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Při anodické oxidaci 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l docházelo k pasivaci elektrodového povrchu, proto bylo přistoupeno k měřením jednotlivých sérií záznamů vždy na novém uhlíkovém filmu. Na vzorku 4-NP o koncentraci 1·10-4 mol/l byla testována opakovatelnost nanášení filmů, která nabývala hodnoty 3,7 % pro DCV a 3,6 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 1·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 1,5·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 4,6·10-7 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody a byly získány řádově stejné LQ jako ve vzorcích deionizované vody. Dále...
|
|
|
Voltametrické stanovení vybraných nitroimidazolových léčiv
Škvorová, Lucie ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předmětem předkládané diplomové práce bylo studium elektrochemického chování nitroimidazolových léčiv metronidazolu a ornidazolu a nalezení optimálních podmínek pro jejich voltametrické stanovení na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování vybraných léčiv bylo studováno v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufru)) a pomocí cyklické voltametrie (CV) byl studován mechanismus redukce obou léčiv. Jako optimální prostředí pro voltametrická stanovení studovaných nitroimidazolových léčiv na m-AgSAE v katodické oblasti potenciálů bylo zvoleno prostředí BR pufru o pH 8,0, ve kterém byly dále proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí od 2·10-7 do 1·10-4 mol/L. Dosažené meze stanovitelnosti (LQ) metronidazolu i ornidazolu byly pro DCV i DPV na m-AgSAE řádově 10-7 mol/L. Aplikovatelnost nově vyvinutých voltametrických metod pro stanovení metronidazolu a ornidazolu byla ověřena na modelových vzorcích pitné a říční vody s dosaženými LQ ≈ 2·10-7 mol/L pro DC voltametrii i diferenční pulzní voltametrii. Nově vyvinuté voltametrické metody byly použity i pro stanovení obsahu metronidazolu v daných léčivech: Efloran - infuzní roztok 500...
|
|
|
Voltametrické stanovení vybraných nitroaromatických výbušnin
Křížová, Tereza ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá studiem elektrochemického chování 2,4,6-trinitrotoluenu (TNT) a 2,4,6-trinitrofenolu (kyselina pikrové), nalezením optimálních podmínek pro jejich stanovení technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru a nalezením co nejnižší meze stanovitelnosti (LQ) těchto látek. Dalším cílem bylo ověření praktické použitelnosti nově vyvinutých metod pro stanovení obou látek v pitné a říční vodě a v neposlední řadě bylo studováno elektrochemické chování látek pomocí cyklické voltametrie (CV). Optimální prostředí pro stanovení TNT na m-AgSAE v deionizované vodě je methanol-BR pufr o pH 4,0 (1:9). Při stanovení technikou DCV je vhodné použít regenerační potenciály Ereg,1= 0 mV a Ereg,2= -1100 mV a pro techniku DPV regenerační potenciály Ereg,1= 0 mV a Ereg,2= -600 mV. Pro obě tyto techniky byly nalezeny lineární koncentrační závislosti proudu píku TNT v koncentračním rozmezí 1·10-6 -1·10-4 mol/l. LQ dosažená technikou DCV byla v deionizované vodě 0,54 µmol/l, v pitné vodě 0,93 µmol/l a říční vodě 2,5 µmol/l. Metodou DPV bylo dosaženo LQ v deionizované vodě 0,46 µmol/l, v pitné vodě 1,0 µmol/l a říční vodě 0,92 µmol/l. Pro kyselinu...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxických nitrobifenylů
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením 4-nitrobifenylu (4-NBP) technikami DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě (m-AgSAE) v modelových vzorcích říční vody (v tomto bodě diplomová práce navazuje na předchozí bakalářskou práci, v rámci které byly vyvinuty DCV a DPV metody pro stanovení 4-NBP v deionizované vodě). Bylo dosaženo meze stanovitelnosti (LOD) 2·10-7 mol·l-1 metodou DCV a 4·10-7 mol·l-1 metodou DPV. K dosažení nižší LOD byla otestována technika adsorpční rozpouštěcí DPV (AdSDPV), nebyly však nalezeny podmínky, při nichž by se analyt významně akumuloval na povrchu m-AgSAE. Dále bylo studováno elektrochemické chování 2-nitrobifenylu (2-NBP) na m-AgSAE a hledány optimální podmínky pro jeho stanovení technikami DCV a DPV. Jako optimální prostředí pro obě techniky bylo zvoleno prostředí methanol-0,01 mol·l-1 LiOH (1:9), ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti v rozmezí 1·10-7 mol·l-1 až 1·10-4 mol·l-1 2- NBP (LOD ≈ 2·10-7 mol·l-1 pro DCV a 1·10-7 mol·l-1 pro DPV). Vyvinuté metody byly úspěšně aplikovány při stanovení 2-NBP v modelových vzorcích pitné a říční vody. Pro obě matrice bylo metodou DCV dosaženo LOD 2·10-7 mol·l-1 a metodou DPV 1·10-7 mol·l-1 . Dále byla testována technika AdSDPV k...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 6-nitrochrysenu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
Šmídková, Monika ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
This Bachelor Thesis is devoted to the study of electrochemical behavior of 6-nitrochrysene (6-NCH) and to the finding of the optimum conditions for its determination using direct current voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). For measuring the concentration dependences of 6-NCH, the optimum medium methanol - BR buffer pH 9.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -600 mV have been chosen for DCV at m-AgSAE and the medium methanol - BR buffer pH 10.0 (1:1) and the proper regeneration potentials Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -750 mV have been chosen for DPV at m-AgSAE. The concentration dependence was found to be linear only for the lowest concentration range of 10-7 mol·l-1 . In the concentration range of 10-6 mol·l-1 , the concentration dependences observed were polynomial. This result indicates a possible adsorption of 6-NCH on the surface of working electrode. Reached limits of quantification (LQ) were 1·10-7 mol·l-1 for DCV at m-AgSAE and 5·10-8 mol·l-1 for DPV at m-AgSAE. For comparison, the concentration dependence of 6-NCH was measured in methanol using UV-VIS spectrophotometry. Reached LQ ~ 1·10-7 mol·l-1 is comparable with LQs reached using DCV and DPV techniques.
|
host ::
RSS.