|
|
Analýza historických léčivých přípravků s obsahem alkaloidů, sulfonamidu, derivátů barbiturové kyseliny a derivátu pyrazolu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
Léčivé přípravky obsahující chinin (injekční roztoky), sulfanilamid, aminofenazon, barbital (tablety), kofein, fenobarbital (dražé) a theofylin (čípek) staré sedmdesát let byly analyzovány pomocí RP-HPLC. Kvanti-fikace probíhala metodou HPLC-UV a UV-spektrofotometrií. Degradační produkty byly detegovány metodami HPLC- UV, a HPLC-MS. Separační podmínky byly optimalizovány. Chininové vzorky obsahují 92 %, resp. 87 % deklarovaného obsahu chininu. Chinotoxin byl identifikován jako rozpadový produkt chininu. Koncentrace theofylinu a kofeinu v příslušných formách zůstala po letech nezměněna. Nižší množství účinné látky (pokles o 8-22 %) bylo nalezeno v přípravcích obsahující sulfanilamid, barbital, fenobarbital a aminofenazon. Degradační produkty nebyly u těchto léčiv nalezeny.
|
|
|
Nový atomizátor pro AAS na principu plazmového výboje typu dielectric barrier discharge
Novák, Petr ; Kratzer, Jan (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent)
Byla provedena podrobná optimalizace podmínek atomizace arsenovodíku v novém typu atomizátoru pro atomovou absorpční spektrometrii s generováním hydridů (HG-AAS). Jedná se o plasmový atomizátor pracující na principu plasmového výboje s dielektrickou bariérou (DBD). Použití Ar jako plasmového plynu o průtoku 60 ml min-1 při výkonu DBD atomizátoru 17 W jsou optimální podmínky pro atomizaci arsenovodíku. Citlivost (0,48 s ng-1 As) i detekční limit (0,16 ng ml-1 ) dosažené v DBD jsou srovnatelné s externě vyhřívaným křemenným multiatomizátorem (MMQTA), který byl zvolen jako model běžně používaných atomizátorů hydridotvorných prvků v HG-AAS. Byl zkoumán vliv hydridotvorných prvků (Se, Sb, Bi) na stanovení As v MMQTA a DBD. DBD atomizátor vykazuje lepší odolnost vůči interferencím než MMQTA. Dále byl optimalizován a validován způsob prekoncentrace arsenu přímo v DBD atomizátoru, kdy je dosaženo záchytu analytu přídavkem kyslíku do DBD plazmatu a následně je zachycený analyt uvolněn po uzavření přívodu kyslíku. Bylo dosaženo 100 % účinnosti prekoncentrace a dosaženo řádového zlepšení detekčního limitu (0,01 ng ml-1 As, doba prekoncentrace 300 s).
|
|
|
Vztahy mezi strukturou a retenčním chováním derivátů salicylthioamidu
Kalužíková, Aneta ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Cílem diplomové práce je studium vlivu substituentů na absorpční molekulová spektra derivátů N-benzylsalicylthioamidu v ultrafialové oblasti, dále pak studium vztahů mezi strukturou studovaných látek a jejich retenčním chováním ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii. Všechny studované deriváty vykazují v ultrafialové oblasti dvě absorpční maxima při vlnových délkách přibližně 260 nm a 293 nm. Substituce auxochromním substituentem na acylovém kruhu vede k hyperchromnímu efektu zejména prvního absorpčního maxima a k bathrochromnímu efektu. Přítomnost auxochromů na amidovém kruhu, s výjimkou nepolárních alifatických substituentů, vede rovněž k hyperchromnímu efektu. Dále byly pomocí HPLC chromatografie na koloně s obrácenou fází XDB-C18 ZORBAX v mobilní fázi acetonitril-voda s proměnlivým složením acetonitrilu naměřeny retenční časy studovaných derivátů. Byly nalezeny korelační rovnice mezi retenčním faktorem pro mobilní fázi s nulovým obsahem acetonitrilu, resp. směrnicí závislosti logaritmu retenčního faktoru na objemovém zlomku acetonitrilu v mobilní fázi a rozdělovacím koeficientem oktanol-voda, resp. substituentovými konstantami hydrofobicity. Klíčová slova: QSAR, HPLC, spektrometrie, benzylsalicylthioamidy
|
|
|
Mineralogická vazba izotopů radia v karlovarských vřídelních sedimentech: Výsledky selektivního rozpouštění
Supiňková, Taťána ; Goliáš, Viktor (vedoucí práce) ; Smrček, Stanislav (oponent)
Karlovarské termální vody se vyznačují karbonátovou sedimentací v místech vývěrů. Tyto sedimenty obsahují radium. Vazba radia na jednotlivé typy sintrů (aragonitový, kalcitový) byla experimentálně zkoumána pomocí rozpouštění vřídelních karbonátů v kyselinách. Bylo zjištěno, že radium přechází do rozpustné frakce jak v případě aragonitových, tak i v případě kalcitových sintrů. Původní hypotéza o možnosti vazby radia pouze do sintrů aragonitových byla vyvrácena. Byly provedeny také doplňující experimenty se syntetickým radiobarytem. Radium je v radiobarytu přítomno v kyselinou částečně rozpustné formě. V případě, že by bylo radium vázáno na radiobaryt (znám z karlovarského Vřídla i jiných lokalit), pak by se i při experimentech zřejmě také částečně rozpouštělo.
|
|
|
Oprava klínovitosti vzorků pro měření v laserové spektroskopii
Schiffer, Štěpán ; Novotný, Jan (oponent) ; Klus, Jakub (vedoucí práce)
Jednou z oblastí využití metody LIBS je tvorba chemických map zkoumaných vzorků. Významný vliv na přesnost měření touto metodou má vzdálenost mezi čočkou a povrchem vzorku. U klínovitých vzorků se tato vzdálenost v průběhu experimentu mění a výrazně tak snižuje kvalitu vytvořených chemických map. V této bakalářské práci je navržena a experimentálně ověřena metoda, kterou je možné klínovitost vzorku kompenzovat. Součástí práce je popis teoretických základů laserové spektroskopie a přehled některých proměnných ovlivňujících výsledky LIBS experimentu. Hlavní částí je návrh algoritmu pro kompenzaci klínovitosti vzorků. Závěrem práce jsou výsledky měření s použitím navržené metody.
|
|
|
Detekce brzdných stop pomocí spektrometrie laserem indukovaného plazmatu (LIBS) a spektrometrie laserem indukované fluorescence (LIBS + LIFS)
Prochazka, David ; Vémola, Aleš (oponent) ; Pína,, Ladislav (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
Předmětem této práce je ověření potenciálu analytické metody Spektroskopie laserem buzeného plazmatu (LIBS) pro detekci vizuálně nezřetelných brzdných stop. Tyto stopy jsou detekovány na základě odlišnosti chemického složení běhounu pneumatiky ve srovnání s povrchem vozovky. Samotné ověření probíhá v několika postupných krocích – volbou vhodného prvku a jeho spektrální čáry pro identifikaci brzdné stopy; určením limitů detekce resp. prahové hodnoty intenzity signálu dané spektrální čáry prvku; ověřením detekce na reálné brzdné stopě. Brzdná stopa byla vytvořena za přesně definovaných a popsaných podmínek. Detekce brzdné stopy byla provedena dvěma způsoby – odběrem pomocí adhesní pásky a analýzou v laboratoři; pomocí mobilního zařízení přímo na místě. Výsledky měření ukázaly, že oba způsoby jsou pro identifikaci brzdné stopy použitelné a mají své klady a zápory. Pro oba tyto způsoby byly navrženy koncepce přístrojů, které by umožnily rutinní měření.
|
|
| |
|
|
Radiofrekvenční metoda detekce výbušnin a drog - NQR
Motyčka, Lukáš ; ČR,, MBA - ÚPT AV (oponent) ; Kratochvíl, Tomáš (vedoucí práce)
Práce se zabývá radiofrekvenčními spektroskopickými metodami, jež jsou použitelné pro detekci nebezpečných látek, jako jsou např. výbušniny či drogy. Blíže se zaměřuje na slibně se rozvíjející metodu nukleární kvadrupólové rezonance. Tato metoda se v poslední době v zahraničí uplatňuje při detekci energetických materiálů na rizikových místech. Základním kamenem nukleární kvadrupólové rezonance je vyhodnocení vzájemné interakce mezi elektromagnetickým vlněním, v pásmu středních až velmi krátkých vln, a zkoumanou látkou. Sledovaným parametrem jsou rezonanční frekvence látky. K jejich vyhodnocení se využívá spektrální analýza signálu. Rezonanční frekvence jsou typické vždy pro danou krystalickou strukturu, a tudíž každá případná výbušnina či droga je touto metodou jednoznačně identifikovatelná.
|
|
|
Analytické metody využívané při sledování kontaminace životního prostředí v souvislosti s těžbou uranových rud
Bílek, Jiří ; Holubová, Zuzana (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá zkušebními postupy, které se používají při sledování kontaminace životního prostředí po těžbě uranové rudy v oblasti uranového dolu v Dolní Rožínce. Zabývá se stanovením radioaktivních prvků radia, uranu a radonu. Popisuje metody stanovení radioaktivních prvků, které se využívají v laboratoři uranového dolu v Dolní Rožínce. V práci jsou dále uvedeny další použitelné metody stanovení uranu. V malém rozsahu se tato práce zabývá také stanovením manganu, železa a jiných kovových prvků. Na konci práce jsou uvedeny hodnoty naměřených koncentrací sledovaných analytů ve vybraných lokalitách. Tyto hodnoty, které byly poskytnuty laboratořemi v Dolní Rožínce, jsou platné pro rok 2010.
|
|
| |
host ::
RSS.