|
|
Analýza nestabilních komplexů pro studium enzymatické methylace arsenu
Albrecht, Michal ; Petry-Podgórska, Inga (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Hlavním cílem této diplomové práce byl vývoj metody pro kontinuální stanovení arsenoglutationových komplexů (As-GS komplexů) společně s jednoduchými speciemi arsenu během jedné analýzy. Základní technikou pro analýzy As-GS komplexů byla metoda HPLC-ICP-MS se separační kolonou s reverzní fází (C18). Problém se separací jednoduchých specií byl překonán rozšířením systému o postkolonové generování s kryogenním záchytem (HG-CT). Vzniklý systém HPLC/HG-CT-ICP-MS poskytuje množnost komplexní analýzy všech výše zmiňovaných analytů. Dle současně dostupných zdrojů jde o inovativní systém, na kterém vůbec poprvé došlo k separaci všech jednoduchých specií arsenu (iAs, MMAs, DMAs) společně s As-GS komplexy. Tato kombinace je velmi užitečná pro studium všech produktů enzymatické reakce během jedné analýzy. Za daných podmínek bylo dosaženo meze detekce pro As-GS komplexy 1,9 pg cm-3 v systému RP-HPLC-ICP-MS (mez stanovitelnosti 6,5 pg cm-3 ) při citlivosti 468 CPS s pg-1 . Systém HG-CT-ICP-MS poskytl mez detekce pro iAs 1,2 pg cm-3 při citlivosti 1121 CPS s pg-1 , pro MMAs 0,043 pg cm-3 při citlivosti 895 CPS s pg-1 a pro DMAs 0,076 pg cm-3 při citlivosti 926 CPS s pg-1 . Daná metoda byla aplikována pro dosažení dalšího z cílů, studium cesty enzymatické syntézy komplexů arsenu pomocí AS3MT za předem určených...
|
|
|
Prekoncentrace hydridotvorných prvkù v køemenné pasti ve spojení s ICP-MS
Kašpar, Miroslav ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Student: Miroslav Kašpar Školitel: RNDr. Tomáš Matoušek, Ph.D. Název bakalářské práce: Prekoncentrace hydridotvorných prvků v křemenné pasti ve spojení s ICP-MS Tato práce se zabývá pilotními experimenty s využitím křemenné pasti (QT) pro prekoncentraci hydridotvorných prvků a jejich následnou detekcí pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (HG-QT-ICP-MS). Jako modelové analyty byly vybrány arsen a antimon. Prekoncentrační účinnost na křemenném povrchu byla studována v pasti, která byla integrovanou součástí spojovacího dílu mlžné komory a plazmového hořáku. Byly zjištěny: kritické ztráty analytu během transportu, nestabilita plazmatu v důsledku náhlé změny složení plynné fáze při přepínání plynů, špatná opakovatelnost měření a velmi rychlé uvolnění Sb z pasti spojené s obtížnou kvantifikací signálu pro Sb. I přes snahu o řešení těchto experimentálních problémů se nepodařilo prozatím dosáhnout zlepšení analytických parametrů oproti standardním analytickým metodám. Klíčová slova: Prekoncentrace, křemenná past, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, generování hydridů, arsen, antimon
|
|
|
Krystalochemie slíd z Českého středohoří
Goll, Jan ; Skála, Roman (vedoucí práce) ; Ulrych, Jaromír (oponent)
Ke zkoumání slíd z Českého středohoří byly použity metody: prášková rentgenová difrakce s geometriemi na odraz a na průchod, ICP MS, elektronová mikroanalýza, Mössbauerova spektrometrie a termogravimetrie. Hmotnostní spektroskopií byly změřeny stopové prvky, které mají převážně nízké hodnoty v porovnání s chondritovými hodnotami, či primitivním pláštěm. Některé prvky jako Ti, Rb, Ba, Sr, Zr atd. se vyskytují ve vyšších koncentracích ppm a mohou doplňovat neobsazené polohy empirického vzorce. Slídy obsahují max. 9,47 hm.% TiO2 a až 2,1 hm.% BaO ve vyseparovaných zrnech (vzorky 8 a 9). Obsahy Ba a K jsou variabilní v důsledku zónování některých slíd, především u vyseparovaných vzorků. Slídy byly zařazeny dle Tischendorfovo (2007) a Riederovo (1998) klasifikace a náleží do skupiny pravých trioktaedrických slíd, které byly určeny jako Fe-flogopity. Rentgenovými práškovými daty byly vypřesněny parametry základní buňky, byl také zjištěn převažující polytyp 1M s prostorovou grupou C2/m. Pomocí Mössbauerovo spektrometrie byly zjišťovány poměry obsahů Fe2+ /Fe3+ , jejichž poměry pro vzorky 1-4 se pohybují v rozmezí 1,08 - 1,86 a ukazují mírně převládající obsahy dvojmocného železa (krom vzorku 9, kde je pomer 9:1). Termogravimetrické měření do vysoké teploty 1450řC odhalilo hmotnostní skok od 1120řC do 1270řC.
|
|
|
Krystalochemie slíd z Českého středohoří
Goll, Jan ; Skála, Roman (vedoucí práce) ; Rieder, Milan (oponent)
Slídy z centrální části Českého středohoří byly podrobeny analýzám rentgenová difrakce s geometrií na odraz a na průchod, hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem a elektronové analýze. Hmotnostní spektroskopií byly naměřeny stopové prvky, které mají převážně nízké obsahy v porovnání s chondritovými hodnotami, či primitivním pláštěm. Slídy byly určeny Tischendorfovo (2007) a Riederovo (1998) klasifikací jako Fe-flogopity či Fe-Ti- flogopity. Obsahy titanu se pohybují v rozmezí 0,28 - 0,46 Ti (v jednotkách a.p.f.u.). Práškovými daty byl zjištěn polytyp 1M a u dvou vzorků byl díky dvojnásobnému parametr c zjištěn dvouvrstevný polytyp 2M1 s prostorovou grupou C/2c.
|
|
|
Stanovení kovů ve vinné révě pěstované různými způsoby
Kubicová, Lenka ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Diviš, Pavel (vedoucí práce)
Cílem této práce bylo stanovit koncentrace vybraných kovů (As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Se, Sn, Sr, Pb, V, Zn) v listech a hroznech révy vinné pocházejících z ekologického zemědělství a z integrované produkce a na základě naměřených výsledků posoudit vliv použité agrotechniky na kvalitu révy vinné a hroznů révy vinné. Obsah prvků byl stanoven hmotnostní spektrometrií s indukčně vázáným plazmatem (ICP/MS) po předchozí mineralizaci vzorků v mikrovlnné peci. Koncentrace sledovaných prvků v listech a hroznech pocházejících z ekologického a integrovaného zemědělství se výrazně nelišila, pouze v případě mědi byly naměřeny vyšší koncentrace u vzorků pocházejících z ekologického zemědělství. Tento rozdíl je patrně způsoben rozdílnými povolenými dávkami ochranných prostředků na bázi mědi v ekologickém a integrovaném zemědělství.
|
|
|
Stanovení toxických a esenciálních prvků v rostlinných materiálech
Filipčíková, Marcela ; Vespalcová, Milena (oponent) ; Vitoulová, Eva (vedoucí práce)
V diplomové práci byl podán přehled o výskytu toxických, neesenciálních a esenciálních prvků v rostlinných materiálech, důraz byl kladen zejména na ovoce používané pro výrobu ovocných kojeneckých a dětských výživ. Práce se zabývá zpracováním ovoce a zeleniny na výrobu kojeneckých a dětských výživ, část práce je věnována předpisům, kontrolám a legislativě, která v této oblasti platí. V praktické části bylo cílem provedení analýzy ovocných dření za účelem kvantitativního stanovení vybraných prvků. Vzorky byly připraveny mineralizací na mokré cestě za využití mikrovlnného rozkladu, analýza byla provedena metodou ICP-MS.
|
|
|
Obsah toxických a esenciálních prvků v biopotravinách a jejich porovnání s běžnými potravinami
Kohoutková, Nina ; Diviš, Pavel (oponent) ; Vitoulová, Eva (vedoucí práce)
Cílem této práce bylo stanovit zastoupení toxických a esenciálních prvků přítomných ve vzorcích ořechů a semen z ekologického zemědělství a porovnat je s ořechy a semeny z konvenční zemědělské produkce. Tyto ořechy a semena lze (s výjimkou bio pinií, bio pekanových ořechů a bio pistácií) zakoupit na Českém trhu. Obsah prvků byl stanoven hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) po předchozí mineralizaci vzorků v mikrovlnné peci. Tato práce shrnuje hlavní fyziologické účinky toxických a esenciálních prvků. Výsledky byly porovnány také s ostatními studiemi. Z celkových naměřených obsahů všech esenciálních prvků nevyplývá, že by bio ořechy a semena měla vyšší obsah těchto prvků, celkový obsah toxických prvků je však v bio ořechách a semenech nižší než v nebio. Pro přesnější výsledky by bylo zapotřebí změřit větší množství vzorků.
|
|
|
Využití techniky ICP-MS v analytice životního prostředí a její možnosti při stanovení křemíku ve vodách
Bohdálková, Veronika ; Doležalová Weissmannová, Helena (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Předložená bakalářská práce se zabývá využitím techniky hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) v analytice životního prostředí. Tato metoda slouží jak k multiprvkové analýze na stopové a ultrastopové úrovni, tak i k izotopové analýze jednotlivých složek v různých matricích, jako jsou vody pitné, povrchové a odpadní, sedimenty, biologické materiály, potraviny a další. Metoda ICP-MS vzhledem ke své mimořádné citlivosti, možnosti současného stanovení více prvků a rychlosti měření je stále více využívána pro sledování znečištění a ochranu životního prostředí. Hlavním cílem této práce bylo ověření možnosti stanovení obsahu křemíku v různých typech vod pomocí ICP-MS.
|
|
|
Vybrané anorganické kontaminanty v potravinách a možnosti jejich stanovení
Kroupová, Kateřina ; Vítová, Eva (oponent) ; Vitoulová, Eva (vedoucí práce)
Práce je věnována problematice výskytu anorganických kontaminantů v potravinách. V úvodu se zabývá výskytem jednotlivých vybraných prvků v potravinách. Koncentrace těchto prvků je nejdůležitějším faktorem pro posouzení jejich toxického působení na člověka. Aby bylo zabráněno možnému škodlivému vlivu na lidský organismus, jsou určeny limitní hodnoty koncentrací těchto prvků v jednotlivých potravinách. Práce se proto opírá o legislativu České republiky. Pozornost je také věnována biologickému monitorování, které je nezbytné k preventivním opatřením. Ve třetí kapitole jsou stručně popsány metabolické pochody jednotlivých prvků a jejich toxické účinky. Pro kvalitativní a kvantitativní vyhodnocení vzorku instrumentální analytickou metodou je nezbytné vzorek správně odebrat a před samotnou analýzou příslušně upravit. Metodika odběru vzorků a metody používané ke stanovení vybraných prvků jsou uvedeny ve čtvrté a páté kapitole. Práce poskytuje komplexní pohled na problematiku vybraných toxických látek v potravinách a zároveň může sloužit jako podklad pro navazující diplomovou práci.
|
|
|
Optimalizace a aplikace spektrofotometrického stanovení jodu v půdách.
HŘIVNÁČ, Jakub
Práce se zabývá obsahem jodu v půdách, rovněž získáním a zpracováním vlastních vzorků půd ze čtyř vybraných odběrových ploch nacházejících se v okolí osady Arnoštov na Prachaticku v podhůří Šumavy. Byly zde odebírány vzorky lesní půdy, louky, pastviny a úhoru v letech 2009 až 2011. Obsah jodu v půdách byl stanoven pomocí spektrofotometrické metody, jež byla optimalizována pro půdní vzorky. Koncentrace jodu v lyzimetrických vodách byla stanovena metodou hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem. Výsledky byly porovnávány mezi sebou v rámci jednotlivých odběrových ploch, a také mezi jednotlivými plochami navzájem. Následně byly obsahy jodu v půdách porovnávány s koncentracemi jodu v lyzimetrických vodách. Bylo zjištěno, že největší obsah jodu v půdě byl naměřen ve vzorku z plochy 1(louka) z části B z hloubky 16 - 30 cm a to 8,67 mg I na kg půdy v červnu roku 2009. Nejnižší hodnota pak činila 1,42 mg I na kg suché půdy, z odběrové plochy č. 4 (les), z horizontu L s datem odběru červen 2010. Srovnáním obsahů jodu v půdách s koncentracemi jodu v lyzimetrických vodách se došlo k závěru, že koncentrace jodu v lyzimetrických vodách nezávisí na koncentracích jodu v půdách, a dokonce ani nereprezentuje absolutní obsah jodu v půdě, jak bylo zjištěno srovnáním vlastních výsledků z Arnoštova s převzatými daty z Agrovýzkumu Rapotín v Jeseníkách.
|
host ::
RSS.