|
|
Application of Antimony Film Electrodes for Determination of Pesticide Trifluralin
Gajdár, Július ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá využitím antimonových filmových elektrod ve voltametrické analýze organických látek, v případě této práce je studován pesticid trifluralin. V studii se našla optimální substrátová elektroda z pěti vybraných elektrod, mezi které patřili zlatá, stříbrná, měděná, leštěná amalgámová elektroda a elektroda ze skelného uhlíku (GCE). Nejlepší charakteristiky byly pozorovány u antimonové filmové elektrody ze skelného uhlíku (SbFGCE), u které byla pozorována vyšší citlivost a nižší mez stanovitelnosti v porovnání s čistou elektrodou. Antimonový film byl stabilní a byla na něm dosáhnutá dobrá opakovatelnost (RSD = 5,2 %). Proběhla optimalizace parametrů elektrochemické přípravy filmu na SbFGCE v depozičním roztoku. Pomocí takto připravené elektrody bylo optimalizováno stanovení koncentrace trifluralinu. Nejvyšší signál analyt poskytoval při diferenční pulsní voltametrii v roztoku methanolu a 0,1 M kyseliny chlorovodíkové v poměru 1:1. Byl dosáhnut limit stanovitelnosti při koncentraci 1,2·10-6 mol·l-1 . Přímé voltametrické stanovení proběhlo aj v modelovém vzorku říční vody. Nižší meze stanovitelnosti byly dosáhnuty s využitím extrakce tuhou fází (SPE). Výtěžnost extrakce v deionizované vodě se pohybovala na úrovni 86 ± 8 % při 125 násobném prekoncentračním faktoru a limit...
|
|
|
Stanovení benzofenonu-3 na borem dopované diamantové filmové elektrodě
Procházková, Kateřina ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Bylo prostudováno voltametrické chování benzofenonu-3 (BP-3) na borem dopované diamantové filmové elektrodě (BDDFE) metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV) v anodické oblasti v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru. Byl sledován vliv pH základního elektrolytu, jako optimální pro stanovení bylo zvoleno pH 12. Dále byl sledován vliv obsahu methanolu a acetonitrilu v měřeném vzorku na stanovení BP-3. Methanol neměl na stanovení vliv až do obsahu ve vzorku 20 % (V/V), acetonitril až do obsahu 70 % (V/V). Lineární kalibrační závislost byla proměřena v prostředí BR pufru o pH 12 v rozsahu koncentrací benzofenonu-3 od 1·10-6 mol·l-1 do 1·10-4 mol·l-1 . Bylo dosaženo meze detekce 1,5·10-6 mol·l-1 a meze stanovitelnosti 5,0·10-6 mol·l-1 . Klíčová slova Benzofenon-3 Borem dopovaná diamantová filmová elektroda Diferenční pulsní voltametrie
|
|
|
Stanovení olova technikou FIA se spektrofotometrickou a elektrochemickou detekcí
Hála, Petr ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných vzorcích pomocí komplexace s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan- 1,3-diol hydrochloridového pufru (Tris·HCl). Pro stanovení byla vybrána technika UV/VIS molekulová spektrometrie, a to ve statickém uspořádání. Následně bylo toto stanovení aplikováno v módu průtokové injekční analýzy. Za zjištěných optimálních podmínek byla sestrojena kalibrační závislost. Mez detekce pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila 0,097 mol dm-3 , pro stanovení v módu průtokové injekční analýzy mez detekce činila 0,27 mol dm-3 . Na závěr práce bylo provedeno stanovení olova za použití diferenční pulsní voltametrie, kde byly nejprve zjištěny elektrochemické vlastnosti vznikajícího komplexu. Při elektrochemických experimentech bylo zjištěno, že se malé množství komplexu usazuje na povrchu pracovní stříbrné pevné amalgámové elektrody. Mez detekce činila 0,020 mol dm-3 . Klíčová slova Olovo, 4-(2-pyridylazo)-resorcinol, průtoková injekční analýza, UV/VIS molekulová spektrometrie, diferenční pulsní voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda.
|
|
|
Studium elektrochemické redukce kyseliny chenodeoxycholové na stacionárních elektrodách na bázi rtuti
Patáková, Adéla ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Kyselina chenodeoxycholová je nejhojnějším zástupcem žlučových kyselin v těle člověka. V této práci byla studována její elektrochemická redukce na stacionárních elektrodách na bázi rtuti metodami DC voltametrie a diferenční pulsní voltametrie. Použitými elektrodami byly rtuťovým meniskem modifikovaná tuhá stříbrná amalgámová elektroda (m-AgSAE) a visící rtuťová kapková elektroda (HMDE). CDCA poskytuje v rozmezí pH 4,0 - 12,0 jeden redukční signál v oblasti vysoce záporných potenciálů kolem -1400 mV. Pro pufry o nižším pH než 6,0 nastává výrazná změna v chování CDCA oproti ostatním hodnotám pH. Tato změna je pozorovatelná jak na m-AgSAE tak na HMDE metodami DC voltametrie a DPV. K této změně v chování dochází díky protonizaci karboxylové skupiny na C24. Při pH 4,0 je tato změna nejvýraznější. CDCA byla proto dále studována ve dvou prostředích a to v 0,04 mol.l−1 borátový pufr (pH 9,1) - methanol (9:1) a BR pufr (pH 4,0) - methanol (9:1). Pro obě prostředí bylo dosaženo nejnižších mezí detekce metodou DC voltametrie na HMDE. Metoda cyklické voltametrie byla použita ke studiu elektrodového děje. Opět bylo provedeno měření pro pH 9,1 a 4,0. Pro pH 9,1 se jedná o quasireversibilní děj řízený adsorpcí na obou studovaných elektrodách. Pro pH 4,0 je pro nižší rychlosti děj řízený difúzí, což bylo prokázáno...
|
|
|
Voltametrické stanovení benzofenonu-3 na uhlíkové pastové elektrodě
Molitor, Vít ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Byla optimalizována metoda stanovení benzofenonu-3 v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru a methanolu. Za optimální hodnotu pH bylo zvoleno pH 12. Dále byl také prostudován vliv množství methanolu na výšku píku benzofenonu-3. Množství methanolu nemělo vliv na získané výsledky. Byl také prozkoumán vliv akumulace na výšku píku benzofenonu-3. Přestože akumulace nezvýšila odezvu analytu příliš mnoho, měření probíhala za akumulace 300 s při akumulačním potenciálu +400 mV. Při měření za optimálních podmínek byl stanoven limit detekce benzofenonu-3 v deionizované vodě na 6×10-7 M a v pitné vodě na 5,5×10-7 M benzofenonu-3. Reálný vzorek byl proměřen pomocí diferenční pulsní voltametrie a spektrofotometricky.
|
|
|
Elektrochemické stanovení Fomesafenu
Maška, Jan ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Předkládaná práce se zabývá aplikací voltametrického stanovení Fomesafenu pomocí netradiční rtuťovým meniskem modifikované pevné stříbrné amalgamové elektrody v modelových vzorcích pitné a říční vody. Tato metoda stanovení byla vyvinuta a optimalizována v rámci mé bakalářské práce, na níž předkládaná diplomová práce navazuje. Fomesafen patří do skupiny herbicidů, v masovém měřítku používaných na sklonku 20. století v USA a v mnohých státech světa používaný dodnes. Mezi jeho nežádoucí účinky dle agentury EPA patří kromě jiných i potenciální karcinogenita pro člověka a potvrzená karcinogenita pro některé savce (například laboratorní potkany), které vedly k legislativnímu omezení jeho používání v mnoha státech světa včetně USA, státech Evropské Unie. Pevná stříbrná amalgamová elektroda patří mezi elektrody vyvinuté se záměrem omezení užívání rtuti v souladu s novodobou legislativou Evropské Unie a konceptem zelené analytické chemie. Přes nízký obsah rtuti převážně vázaný ve formě prakticky neškodného stříbrného amalgamu si zachovává velmi podobné elektrochemické vlastnosti s osvědčenými rtuťovými elektrodami. V rámci předkládané diplomové práce bylo provedeno přímé stanovení a řada dílčích extrakcí Fomesafenu z reálných matric pitné a říční vody a pokus o prekoncentraci látky pomocí adsorpční...
|
|
|
Studium vlivu lipozomálních platinových cytostatik na nádorové buňky pomocí voltametrických metod
Laníková, Petra ; Prášek, Jan (oponent) ; Hynek, David (vedoucí práce)
Úkolem této práce je studium vlivu lipozomálních platinových cytostatik na nádorové buňky pomocí voltametrických metod. Jedním z cílů práce je sumarizovat dostupné informace o působení cisplatiny na nádorové buňky, její uzavření do liposomu a působení takto uzavřené cisplatiny na nádorové buněčné linie. V literární rešerši se nachází detailní popis jednotlivých problematik. Dále zde nalezneme popis voltametrických metod, pomocí kterých lze provádět elektrochemickou detekci platiny. Na základě literární rešerše je vybrána nejvhodnější metoda, která je následně optimalizována a aplikována na samotné měření.
|
|
|
Využití chemicky modifikovaných elektrod při voltametrické analýze nitroaromatických sloučenin
Prchal, Vít ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
V této diplomové práci byla studována možnost detekce nitroderivátů aromatických sloučenin pomocí chemicky modifikovaných elektrod ve voltametrické analýze. Autor práce se již touto problematikou zabýval v bakalářské práci, tato diplomová práce se zabývá možnostmi další optimalizace analýz. Zkoumanými látkami byly 1-nitronaftalen a 6- nitrochrysen, které byly vybrány na základě předchozích zkušeností s povrchovou modifikací elektrody (na základě jejich fyzikálně-chemických vlastnosti). Stanovení byla prováděna pomocí diferenční pulsní voltametrie na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE) v klasickém tříelektrodovém zapojení. Předpokladem chemické modifikace povrchu elektrody je změna její selektivity k různým analytům a z toho vyplývající změně její elektrochemické odezvy. Jako modifikátoru povrchu elektrody bylo v této práci využito 1-oktanthiolu, kde funkční skupina thiolu umožňuje velmi silnou interakci s kovovým povrchem elektrody. Byly zkoumány voltametrické odezvy obou zkoumaných látek v kyselém, neutrálním a zásaditém prostředí (pH=2, pH=7, pH=13) a jejich odezvy po modifikaci povrchu pracovní elektrody ve stejných hodnotách. Dále byla zkoumána možnost optimalizace vlastní modifikace elektrody (přesun rtuťové kapky z jednoho prostředí do druhého není příliš praktický). Bohužel se měření na...
|
|
|
Elektrochemické stanovení chlortoluronu na uhlíkové pastové elektrodě
Houšková, Lucie ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Chlortoluron je herbicid ze skupiny substituovaných močovin používaný k zabránění růstu plevele při pěstování obilovin a máku. Ačkoliv je používání substituovaných močovin z důvodu vysoké pohyblivosti v půdě, perzistenci v prostředí a zatížení podzemních vod v Evropě postupně omezováno, jsou tyto látky v celosvětovém měřítku stále masově používány. Proto je nutný vývoj analytických metod vhodných pro stanovení jejich zbytkových koncentrací v různých environmentálních vzorcích. Tato práce se zabývá nalezením optimálních podmínek vhodných pro stanovení chlortoluronu na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) metodou diferenční pulsní voltametrie (DPV) a metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou (HPLC-ED) a spektrofotometrickou (HPLC-UV) detekcí. Dále je práce zaměřena na ověření možnosti využití miniaturizované uhlíkové pastové elektrody (mCPE) a ověření využitelnosti vyvíjených metod pro stanovení chlortoluronu v modelových vzorcích říční vody a půdy. Metodou DPV v prostředí Brittonova-Robinsonova (BR) pufru (pH = 3) a methanolu (10 %, V/V) byly proměřeny koncentrační závislosti v deionizované vodě. Mez detekce byla stanovena na 3,7∙10-7 mol∙dm-3 v případě použití CPE a na 8,7∙10-8 mol∙dm-3 v případě mCPE. Dále byly proměřeny koncentrační závislosti pomocí HPLC v mobilní fázi...
|
|
|
Voltametrické stanovení genotoxického 2-nitrofluorenu na sítotiskových uhlíkových elektrodách
Jelínková, Lenka ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
bakalářské práce Voltametrické chování genotoxického 2-nitrofluorenu (NF) bylo zkoumáno pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskové uhlíkové elektrodě (SPCE). Byly nalezeny optimální podmínky pro jeho stanovení v koncentračním rozmezí 1·10−6 až 1·10−5 mol·l−1 při použití techniky DCV a 1·10−7 až 1·10−5 mol·l−1 při použití techniky DPV. Optimálním prostředím pro DCV na SPCE byl 0,1 mol·l−1 acetátový pufr o pH 4,6, optimální doba míchání vzorku před analýzou byla 120 s (dosažena mez stanovitelnosti (LQ) byla 8,5·10−6 mol·l−1 NF). Pro DPV na SPCE byla optimálním prostředím kyselá složka Brittonova - Robinsonova pufru o pH 2,0; dosažené LQ byly 6,2·10−7 mol·l−1 NF pro koncentrační rozmezí 1·10−6 až 1·10−5 mol·l−1 (doba míchání vzorku 120 s) a 2,0·10−7 mol·l−1 NF pro koncentrační rozmezí 1·10−7 až 1·10−6 mol·l−1 (doba míchání vzorku 300 s).
|
host ::
RSS.