|
|
Stanovení kreatininu pomocí pulsní amperometrie
Giampaglia, Dominika ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením kreatininu pomocí kombinace průtokové injekční analýzy (FIA) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s pulsní amperometrií, elektrochemickou technikou založenou na vkládání potenciálových pulsů na zlatou pracovní elektrodu. Stanovení probíhalo v zásaditém prostředí borátového pufru s roztokem kreatininu o koncentraci 1∙10-4 mol∙l-1 . Byla optimalizována délka čistícího a aktivačního pulsu a pH nosného roztoku. Na elektrodu byl nejprve vkládán čistící puls o velikosti +1,8 V po dobu 100 ms, dále byl vkládán aktivační potenciál -0,5 V po dobu 150 ms a poté měřící potenciál +0,2 V po 300 ms. Z proměřených pH bylo vybráno optimální pH=9,4. K borátovému pufru byl přidán methanol a později i acetonitril, aby bylo vyzkoušeno, zda je možné s těmito organickými rozpouštědly stanovovat kreatinin a zda bude možné průtokovou injekční analýzu nahradit metodou HPLC. Methanol v systému způsoboval deformaci píků, acetonitril v systému nezpůsoboval deformaci píků, při vyšším obsahu docházelo k destabilizaci základní linie. Dále byla proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací od 2,5 ∙ 10-4 mol∙l-1 do 5 ∙ 10-6 mol∙l-1 pomocí PAD v kombinaci s FIA. U vyšších koncentrací docházelo k rozdvojení píků. Pomocí PAD s HPLC byl proměřen samotný kreatinin o...
|
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Josypčuk, Bohdan (oponent) ; Metelka, Radovan (oponent)
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Voltammetric and amperometric determination of homovanillic, vanillylmandelic, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid
Němečková, Anna ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Skopalová, Jana (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod stanovení biomarkerů nádorových onemocnění: homovanilové (HVA), vanilmandlové (VMA) a 5-hydroxy-3-indoloctové (5-HIAA) kyseliny. V první části práce bylo zkoumáno elektrochemické chování těchto analytů ve vsádkovém uspořádání pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskových uhlíkových elektrodách (SPCEs). Bylo prokázáno, že toto stanovení je dostatečně citlivé pro sledování těchto biomarkerů a že může být použito i pro stanovení HVA a VMA ve směsi. Získané meze detekce (LOD) byly 0,24 µmol·L-1 pro HVA, 0,06 µmol·L-1 pro VMA a 0,12 µmol·L-1 pro 5-HIAA. Požadavky na zrychlení analýzy a zároveň snížení její ceny byly impulsem pro stanovení vybraných analytů v průtoku. Nejprve byla studována průtoková injekční analýza s amperometrickou detekcí pro stanovení všech tří biomarkerů na stejných SPCE, poté bylo podobné stanovení pro strukturně podobnější látky, HVA a VMA, v průtoku provedeno i na borem dopované diamantové elektrodě (BDDE). Po optimalizaci metod byly dosaženy následující LOD: s použitím SPCE 0,07 µmol·L-1 pro HVA, 0,05 µmol·L-1 pro VMA a 0,03 µmol·L-1 pro 5-HIAA; s použitím BDDE 0,44 µmol·L-1 pro HVA a 0,34 µmol·L-1 pro VMA. Dále bylo studováno stanovení sledovaných biomarkerů v lidské moči metodou HPLC s...
|
|
| |
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Utilization of potential programs in flow electrochemical determination of biologically active organic compounds
Bavol, Dmytro ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Josypčuk, Bohdan (oponent) ; Metelka, Radovan (oponent)
10 Abstrakt Předložená disertační práce je zaměřena na možnosti využití navržených potenciálových programů pro multi-pulsní amperometrii a rychlou diferenční pulsní voltametrii, jakožto detekčních technik v kombinaci s průtokovými systémy. Dalším cílem této práce je vývoj nových citlivých amperometrických a voltametrických metod pro stanovení oxidovatelných biologicky aktivních organických sloučenin. V první části studie byla průtoková injekční analýza a multi-pulsní amperometrická detekce použita pro vývoj a optimalizaci jednoduchého, levného a rychlého stanovení přírodních a syntetických antioxidantů. Zmíněna detekční technika zahrnuje aplikaci vhodného potenciálního průběhu, který se sestává z vhodné posloupnosti vkládaných pulsů na jednu pracovní elektrodu, což umožňuje selektivní stanovení analytů ve směsi, bez potřeby předchozí separace. Modelování použitých potenciálních programů bylo testováno a studováno, společně s ohledy na podmínky pro stanovení antioxidantů. Druhá část studie popisuje a charakterizuje použití rychlé diferenční pulsní voltametrie (FSDPV) v kombinaci s průtokovými systémy. FSDPV je elektroanalytická technika, která využívá vysokou rychlost skenování k záznamu velkého množství voltamogramů během několika málo sekund a zajišťuje vysoké rozlišení v čase analýzy. Tato technika byla...
|
|
|
Vývoj elektroanalytických metod pro detekci cholesterolu a 7-dehydrocholesterolu
Benešová, Lenka ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Cílem této práce je vývoj elektroanalytických metod pro stanovení cholesterolu a 7-dehydrocholesterolu s využitím borem dopované diamantové elektrody na základě elektrochemické oxidace produktů dehydratační reakce těchto sterolů. Byly zvoleny dva přístupy, kdy v obou případech detekce probíhala v prostředí 0,1 mol.l-1 kyseliny chloristé v acetonitrilu s obsahem vody 0,43 % - 40 %. Metodou cyklické voltametrie bylo zjištěno, že potenciál oxidačních signálů se pro oba steroly značně liší, v prostředí 0,1 mol.l-1 HClO4 v acetonitrilu s 5% obsahem vody byla zaznamenána proudová maxima u +850 mV pro 7- dehydrocholesterol a +1500 mV pro cholesterol. Metodou diferenční pulzní voltametrie byly určeny meze detekce 7-dehydrocholesterolu (6,19 µmol.l-1 ) a cholesterolu (19,2 µmol.l-1 ) ve směsi. Druhým přístupem je metoda průtokové injekční analýzy s ampérometrickou detekcí. Byl optimalizován obsah vody v nosném elektrolytu, detekční potenciál a vzdálenost elektrody od ústí kapiláry při wall-jet uspořádání průtokové detekční cely. Z koncentračních závislostí směsí 7-dehydrocholesterolu a cholesterolu a při různých detekčních potenciálech Edet byly určeny limity detekce 0,61 - 3,43 µmol.l-1 . Metoda průtokové injekční analýzy s elektrochemickou detekcí byla použita pro stanovení koncentrace cholesterolu a 7-...
|
|
|
Stanovení nadroparinu v injekčním roztoku Fraxiparine technikami průtokové analýzy
Miklošinová, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením nadroparinu technikou sekvenční injekční analýzy (SIA) a průtokové injekční analýzy (FIA) s využitím fluorimetrické a spektrofotometrické detekce. Princip stanovení je založen na interakci nadroparinu s fenothiazinovým barvivem. Z fenothiazinových barviv byla použita methylenová modř. Stanovení probíhala na vlastní sestavené FIA aparatuře a na komerčním přístroji pro SIA. Optimální podmínky pro SIA byly: koncentrace barviva 6 ∙ 10-5 mol dm-3 , dávkované objemy barviva a vzorku 100 µl; průtoková rychlost 1,5 ml min-1 , pro FIA: koncentrace barviva 3 ∙10-5 mol dm-3 ; průtoková rychlost 2 ml ∙ min-1 ; dávkovaný objem vzorku 100 µl, pro fluorimetrickou detekci bylo napětí detektoru nastaveno na 1000 V, Emise byla měřena s krokem 2 nm a excitační vlnová délka byla nastavena na 621 nm. Pro spektrofotometrickou detekci byla absorbance odečtena při vlnové délce absorpčního maxima. Opakovatelnost měření se pohybovala v rozmezí 2,01 - 2,85 %. Mez detekce u FIA byla 0,05 - 0,09 IU ml-1 a u SIA byly zjištěny meze detekce v rozmezí 0,25 - 1,63 IU ml-1 , meze stanovitelnosti v rozmezí 0,83 - 5,44 IU ml-1 a lineární rozsah od 0,5 - 20 IU ml-1 . Hodnoty bylo možné korigovat pomocí změny koncentrace a dávkovaného objemu fenothiazinového barviva.
|
|
|
Průtoková injekční analýza prokainu a sulfamethoxazolu se spektrofotometrickou detekcí
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Pro stanovení dvou analytů (prokain hydrochlorid, sulfamethoxazol) obsahujících v molekule aminovou skupinu byla využita derivatizační reakce, poskytující po převedení analytu na diazoniovou sůl a následné kopulační reakci s činidlem (1-aminonaftalen nebo NEDA) barevný, spektrofotometricky detegovatelný produkt. Pro oba analyty byly studovány podmínky statického spektrofotometrického stanovení, při čemž se ukázalo, že toto stanovení lze použít pouze k analýze prokain hydrochloridu, neboť sulfamethoxazol poskytuje časově málo stabilní barevný produkt. Dále byla navržena aparatura pro FIA stanovení a optimalizovány vlivy vybraných parametrů pomocí dvouúrovňové faktorové analýzy. Pro oba analyty a obě činidla byly proměřeny příslušné kalibrační závislosti, které byly využity pro stanovení obsahu analytů ve vzorcích léčivých přípravků. Klíčová slova: diazotace, prokain, průtoková injekční analýza, spektrofotometrie, sulfamethoxazol
|
host ::
RSS.