|
|
Analysis of hydroxy fatty acids using GC-EI-MS and HPLC-ESI-MS
GRAHAMMER, Johannes
The analysis of three different Hydroxyeicosatetraenoic acid in human blood plasma shall be determined using gas chromatography with electron ionization and high pressure liquid chromatogtaphy with electron spray ionization. The results shall be compared in terms of sensitivity, linearity and simplicity. Additionally the extraction of the lipids via protein precipitation shall be optimized.
|
|
|
Vznik nukleových bází z formamidu iniciovaný procesy o vysoké hustotě energie
Michalčíková, Regina ; Civiš, Svatopluk (vedoucí práce) ; Šponerová, Judit E. (oponent)
Diplomová práce se zabývá stanovením nukleových bází ve vzorcích formamidu v čisté či katalyzované formě po jejich iniciaci procesy o vysoké hustotě energie. Rešeršní část uvádí čtenáře do problematiky prebiotické chemie a seznamuje jej s jednotlivými teoriemi vzniku nukleových bází. Experimentální část se pak zabývá analýzou vzorků ozářených výkonným laserovým systémem PALS, který byl pro simulaci dějů o vysoké hustotě energie použit. K analýze stabilních produktů laserového ozařování přítomných v plynné části vzorků je využita metoda infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací. Kapalná část vzorků a v ní přítomné nukleové báze jsou následně analyzovány pomocí plynové chromatografie s hmotnostní detekcí.
|
|
|
Strukturní analýza přírodních látek s větvenými alifatickými řetězci pomocí hmotnostní spektrometrie
Strmeň, Timotej ; Cvačka, Josef (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá analýzou mastných alkoholů pomocí hmotnostní spektrometrie. Teoretická část shrnuje základní poznatky o mastných alkoholech, jejich výskytu, vlastnostech, analýze a využití. Experimentální část se zabývá hledáním vhodného derivatizačního činidla pro mastné alkoholy, které by umožnilo jejich detekci měkkými ionizačními technikami a zároveň jejich strukturní analýzu z fragmentačních spekter připravených derivátů. Hlavním cílem strukturní analýzy je lokalizace methylového větvení v řetězci mastných alkoholů.
|
|
|
Optimalizace podmínek pro stanovení trimethylsilylfosfátů pomocí GC-MS
Blechová, Karolína ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Fosfolipidy jsou důležitou součástí buněčných membrán, kde vytváří dvojvrstvy, které jsou charakteristické pro jednotlivé skupiny bakterií. Vlivem prostředí se mohou měnit růstové a produkční vlastnosti bakterie, které je možné sledovat změnou zastoupení fosfolipidů v membráně. K identifikaci a stanovení bakteriálních fosfolipidů se běžně využívá tenkovrstvá nebo kapalinová chromatografie. Pro stanovení polárních částí fosfolipidů byla použita plynová chromatografie. Metoda slouží jak k identifikaci, tak k určení celkového zastoupení polárních částí (fosfát, fosfoglycerol, fosfoethanolamin a fosfoserin) v molekule. Před vlastní analýzou je nutné polární části derivatizovat. Princip zvolené derivatizace spočívá v použití dvou různých silylačních činidel. K nalezení optimálních podmínek přípravy vzorků byl použit chemometrický postup označovaný jako experimentální design, který umožňuje určit faktory a jejich kombinace, které mají na zkoumanou odpověď největší vliv. Cílem bakalářské práce je vývoj a statistická optimalizace přípravy vzorku pro identifikaci standardů fosfátu a fosforylovaných sloučenin (fosfoglycerol, fosfoethanolamin a fosfoserin) z cytoplazmatické membrány bakterie Bacillus subtilis. Klíčová slova optimalizace, derivatizace, silylace, biologicky významné fosfáty, plynová chromatografie
|
|
|
Využití chirálních stacionárních fází na bázi teikoplaninu a teikoplanin aglykonu pro enantioseparaci FMOC- derivatizovaných aminokyselin.
Repko, Pavel ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Tesařová, Eva (oponent)
V této práci byla vyvíjena a následně optimalizována enantioselektivní HPLC metoda s UV a fluorimetrickou detekcí pro chirální sparaci čtyř aminokyselin (D/L- alanin, D/L-valin, D/L-leucin, D/L-isoleucin) v nativní a zejména derivatizované podobě s důrazem na enantioseparaci D-analogů. Retenční a enantioseparační chování studovaných analytů bylo sledováno na třech chirálních stacionárních fázích založených na bázi teikoplaninu (Chirobiotic T, Chirobiotic T2) a teikoplanin aglykonu (Chirobiotic TAG). Na koloně Chirobiotic T byly provedeny enantioseparace nederivatizovaných aminokyselin za UV detekce při 205 nm v mobilní fázi methanol/voda v různém objemovém poměru a bylo dosaženo úplného rozlišení L- a D-forem až na základní linii avšak s velmi nízkou citlivostí detekce. Pro její zvýšení byla provedena derivatizace aminokyselin pomocí 9-fluorenylmethylchloromravenčanu (FMOC-Cl). Průběh derivatizačního postupu byl sledován na koloně Chirobiotic T s fluorimetrickou detekcí (λEx = 254 nm, λEm = 314 nm) v pufrované mobilní fázi methanol/0,5% triethylamoniumoctanový (TEAA) pufr, pH 6,0 40/60 (v/v). Z hlediska derivatizace se jako nejvhodnější jevil objemový poměr 1/1 D/L-aminokyselina/derivatizační činidlo s desetinásobně vyšší koncentrací derivatizačního činidla. Pro studium retenčního a enantioseparačního...
|
|
|
Porovnání metod detekce a stanovení enantiomerů theaninu v HPLC
Šlechtová, Tereza ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
V této práci byly optimalizovány metody separace nederivatizovaných enantiomerů theaninu na dvou chirálních kolonách na bázi teikoplaninu a metody separace derivatizovaných enantiomerů pomocí 9-fluorenylmethyloxykarbonyl chloridu a dansylchloridu. U všech metod byly za optimalizovaných podmínek zjištěny limity detekce a stanovitelnosti. Za optimalizovaných podmínek byl také zjišťován obsah enantiomerů theaninu ve vybraném zeleném čaji a potravinovém doplňku na bázi L-theaninu.
|
|
|
Derivatization of the micro-samples of natural polymers with similar composition for FTIR analysis
Dudičová, Dorota ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
v slovenčine Táto diplomová práca je zameraná na overenie možnosti optimalizácie FTIR spektrometrickej analýzy terpenických živíc s použitím derivatizovaných (fluorovaných) vzoriek pomocou fluoračného činidla XtalFluor-E v kombinácii s trietylamín trihydrofluoridom. Terpenické živice majú veľmi podobné FTIR spektrá, preto je pre ich vzájomné lepšie rozlíšenie nutná ich derivatizácia, aby sa v FTIR spektrách minimalizoval vplyv prekrývajúcich sa spektrálnych pásov. Cieľom práce bolo vytvorenie metodiky derivatizácie vzoriek prírodných polymérov pre Národné technické múzeum v Prahe, v ktorom bola práca vykonávaná. Vzorky terpenických živíc boli merané nefluorované metódou ATR kryštálu aj transmisiou, po fluorovaní bola využívaná iba metóda ATR kryštálu. Boli testované rôzne podmienky fluorácie, rôzne časy (2, 4, 6, 24 a 96 hodín), vplyv oplachu vzorky (dietyléter, etylén tetrachlorid) a vplyv matrice na vzorku (KBr tableta). Fluorácia sa ukázala ako účinná. Ako optimálne podmienky fluorácie boli zvolené 4 hodiny fluorovania a nutnosť oplachu vzorky dietyléterom. Po otestovaní samotných živíc boli analyzované fluorované vzorky husľových lakov a vzorky historických lakov z harfy a klavíra. Ich spektrá pred aj po fluorácii boli diskutované a konfrontované so skúsenosťami pracovníkov Národného...
|
|
|
Studium využití derivatizačních reakcí pro ESI-MS analýzu obtížně ionizovatelných aryl chlorokomplexů rhenia
Vlk, Mikuláš ; Štícha, Martin (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Hmotnostní spektrometrie s ionizací elektrosprejem je metoda vhodná pro strukturní analýzu koordinačních sloučenin s výbornou citlivostí a selektivitou. Některé komplexní sloučeniny však nejsou pomocí měkkých ionizačních technik přímo ionizovatelné. Tato diplomová práce se zabývá zkoumáním derivatizační reakce obtížně ionizovatelných komplexů komplexy rhenia s 1,2-dihydroxybenzem a 2,3-dihydroxytoluenem a strukturní analýzou produktů. Struktura a fragmentační mechanismy připravených derivátů byly zkoumány pomocí kolizně indukované disociace (CID). Teorie funkcionálu hustoty (DFT) byla použita pro predikci štěpených vazeb při fragmentaci na základě prodloužení vazeb během ionizace a pro popis struktury připravených komplexů.
|
|
|
Stanovení vybraných mykotoxinů ve vzorcích čajů
Pustka, Václav ; Maleček, Miroslav (oponent) ; Kuchyňa, Jaroslav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá vývojem a validací analytické metody využívající vysokoúčinnou kapalinovou chromatografii s fluorescenční detekcí pro simultánní stanovení aflatoxinů a ochratoxinu A v bylinném a ovocném čaji. Teoretická část obsahuje základní přehled skupin mykotoxinů a nejdůležitějších metod, které slouží pro jejich stanovení v potravinách. Větší pozornost je věnována zvláště metodě HPLC a přehledu derivatizačních technik pro zvýšení fluorescenční odezvy aflatoxinů B1 a G1. Praktická část se zabývá optimalizací extrakce a přečištění vzorku, nastavení parametrů instrumentální analýzy a sestavením zařízení pro fotochemickou derivatizaci. Práce se dále věnuje stanovení základních výkonnostních charakteristik pro úspěšnou validaci.
|
|
|
Use of derivatization methods in gas chromatography
Kaprinay Bréda, Boglárka ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Mravcová, Ludmila (vedoucí práce)
This study is focused on verifying the possibility of derivatization in gas chromatography for the determination of fatty acids in oil samples and on the use of derivatization for the determination of organic substances in a sample of vine seed extract. The theoretical part deals with the characteristics of individual analytes. In the next section derivatization methods and transesterifications for fatty acid determination are described. The last chapter deals with the basic knowledge of gas chromatography and its instrumentation. The experimental part was divided into three chapters: analysis of fatty acids by transesterification, determination of mono- , di-, and triglycerides by derivatization and analysis of grape seed extracts. Three types of oils were analyzed in the experimental part: poppy, linseed and nut oil. The most common fatty acids in plant oils are palmitic, stearic, oleic, linoleic and linolenic acids. The optimization method was carried out using the derivatizing agent MSTFA. The determination of fatty acid methyl esters was measured on a gas chromatograph with a flame ionization detector. To confirm the presence of fatty acids, additional analysis was used on gas chromatograph with a mass spectrometer. Analysis of the grape extract was also performed on GC/MS. The method was most convenient using MSTFA, BSTFA and BSA+ TMCS derivatizing agents.
|
host ::
RSS.