|
|
Mercury Electrodes as Tools for Voltammetric Determination of Biologically Active Organic Compounds and for Detection of Their Interaction with DNA
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
Hlavní cílem této dizertační práce bylo využití pro voltametrickou analýzu tradičních rtuťových elektrod k vývoji elektroanalytických metod stanovení organických xenobiotik a ke studiu jejich interakce s dvouvláknovou deoxyribonukleovou kyselinou (DNA). V návaznosti na můj předchozí výzkum (vedený v rámci mé diplomové práce) byl prvním zkoumaným analytem 4-nitrobifenyl (4-NBP), který je podezřelý z karcinogenity. Interakce DNA se 4-NBP byla studována diferenční pulzní voltametrií (DPV), cyklickou voltametrií (CV) a chronocoulometrií na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE), a dále s využitím CV a AC voltametrie (voltametrie se střídavým potenciálem) na DNA modifikované HMDE. Pomocí CV byl studován mechanismus redukce 4-NBP. Dále byla věnována pozornost studiu interakce DNA se 4-aminobifenylem (4-ABP), metabolitem 4-NBP, a s meziprodukty redukce 4-NBP. Bylo zjištěno, že vlivem interakce DNA se 4-NBP a 4-ABP dochází ke vzniku agregátů DNA s těmito analyty. Druhým studovaným analytem byla methylová violeť 2B (MV). Ke stanovení MV v pufrovaném roztoku byly použity DC tast polarografie a diferenční pulzní polarografie na kapající rtuťové elektrodě (DME) a DC voltametrie, DPV a diferenční pulzní adsorpční rozpouštěcí voltametrie (DPAdSV) na HMDE. Nejnižší mez stanovitelnosti (13 nmol L−1 ) byla...
|
|
|
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Dejmková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
4 ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K...
|
|
|
Příspěvek k využití nových typů uhlíkových pastových a vláknových elektrod pro voltametrické a amperometrické stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a resveratrolu
Němcová, Lenka ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
6 ABSTRAKT (CZ) V rámci této disertační práce byly studovány elektrochemické vlastnosti nových typů uhlíkových pastových elektrod (CPE) a uhlíkových vláknových tyčinkových elektrod (CFRE), které byly současně využity pro vývoj vysoce citlivých a selektivních voltametrických a amperometrických metod pro stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a trans- a cis- izomerů resveratrolu. Uhlíkové pastové elektrody byly porovnány z hlediska velikosti mikrokuliček skelného uhlíku obsažených v pastě (průměry 0,4 - 12 µm, 10 - 20 µm, 20 - 50 µm) ve srovnání s uhlíkovou pastovou elektrodou z práškového grafitu a elektrodou ze skelného uhlíku. Elektrochemické vlastnosti byly zkoumány s použitím hexakyanoželeznatanu draselného ve vodném prostředí a 5-amino-6-nitrochinolinu (5A6NQ) v prostředí methanol-voda. Dále byla uhlíková pastová elektroda využita v amperometrickém detektoru typu wall- jet zapojeném sériově za spektrometrický detektor k vývoji nové HPLC metody s elektrochemickou detekcí a spektrofotometrickou detekcí pro stanovení trans-resveratrolu a cis-resveratrolu ve vzorcích nažek, slupek a listů pohanky tatarské a obecné. Metoda byla optimalizována a využita pro zjištění skutečného obsahu resveratrolu ve vzorcích šesti variet pohanky obecné a dvou variet pohanky tatarské. Elektrochemické vlastnosti uhlíkových...
|
|
|
Electrochemical Biosensors and Detectors Based on Silver Solid Amalgam for Analysis in Flow Systems
Josypčuk, Oksana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
6 Abstrakt Tato disertační práce představuje nové možnosti využití amalgámových elektrod zejména při konstrukci elektrochemických biosenzorů. V první řadě byl navržen a zkonstruován tubulární detektor na bázi stříbrného pevného amalgámu pro stanovení redukujících se analytů v průtokových systémech. Nejdříve byl testován při ampérometrickém stanovení modelových roztoků Cd2+ , Zn2+ a 4-nitrophenolu pomocí injekční průtokové analýzy. Výsledky ukázaly, že navržený tubulární detektor představuje jednoduché a levné zařízení s dobrou opakovatelností, citlivostí a dlouhodobou stabilitou minimálně 2 roky. Jednou z hlavních jeho výhod je možnost měření při vysokých negativních potenciálech (~ 2 V ve vodném prostředí). Poté byl tubulární detektor úspěšně použit pro stanovení účinné látky lomustinu v chemoterapeutickém léčivu CeeNU® Lomustine metodou průtokové diferenční pulsní voltametrie. Pro stanovení v průtokových systémech byly taktéž navrženy a 14 měsíců testovány miniaturní referentní elektrody kalomelová (SCE-AgPA), merkurosulfátová a merkuroxidová na základě stříbrného pastového amalgámu. Všechny referentní elektrody se ukázaly být stabilní po celou dobu zkoumání. Největší odolnost proti polarizaci byla zaregistrována u SCE-AgPA, a proto právě tato referentní elektroda byla použita pro všechny experimenty...
|
|
|
Mercury Electrodes as Tools for Voltammetric Determination of Biologically Active Organic Compounds and for Detection of Their Interaction with DNA
Horáková, Eva ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
Hlavní cílem této dizertační práce bylo využití pro voltametrickou analýzu tradičních rtuťových elektrod k vývoji elektroanalytických metod stanovení organických xenobiotik a ke studiu jejich interakce s dvouvláknovou deoxyribonukleovou kyselinou (DNA). V návaznosti na můj předchozí výzkum (vedený v rámci mé diplomové práce) byl prvním zkoumaným analytem 4-nitrobifenyl (4-NBP), který je podezřelý z karcinogenity. Interakce DNA se 4-NBP byla studována diferenční pulzní voltametrií (DPV), cyklickou voltametrií (CV) a chronocoulometrií na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE), a dále s využitím CV a AC voltametrie (voltametrie se střídavým potenciálem) na DNA modifikované HMDE. Pomocí CV byl studován mechanismus redukce 4-NBP. Dále byla věnována pozornost studiu interakce DNA se 4-aminobifenylem (4-ABP), metabolitem 4-NBP, a s meziprodukty redukce 4-NBP. Bylo zjištěno, že vlivem interakce DNA se 4-NBP a 4-ABP dochází ke vzniku agregátů DNA s těmito analyty. Druhým studovaným analytem byla methylová violeť 2B (MV). Ke stanovení MV v pufrovaném roztoku byly použity DC tast polarografie a diferenční pulzní polarografie na kapající rtuťové elektrodě (DME) a DC voltametrie, DPV a diferenční pulzní adsorpční rozpouštěcí voltametrie (DPAdSV) na HMDE. Nejnižší mez stanovitelnosti (13 nmol L−1 ) byla...
|
|
|
Příspěvek k využití nových typů uhlíkových pastových a vláknových elektrod pro voltametrické a amperometrické stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a resveratrolu
Němcová, Lenka ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
6 ABSTRAKT (CZ) V rámci této disertační práce byly studovány elektrochemické vlastnosti nových typů uhlíkových pastových elektrod (CPE) a uhlíkových vláknových tyčinkových elektrod (CFRE), které byly současně využity pro vývoj vysoce citlivých a selektivních voltametrických a amperometrických metod pro stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a trans- a cis- izomerů resveratrolu. Uhlíkové pastové elektrody byly porovnány z hlediska velikosti mikrokuliček skelného uhlíku obsažených v pastě (průměry 0,4 - 12 µm, 10 - 20 µm, 20 - 50 µm) ve srovnání s uhlíkovou pastovou elektrodou z práškového grafitu a elektrodou ze skelného uhlíku. Elektrochemické vlastnosti byly zkoumány s použitím hexakyanoželeznatanu draselného ve vodném prostředí a 5-amino-6-nitrochinolinu (5A6NQ) v prostředí methanol-voda. Dále byla uhlíková pastová elektroda využita v amperometrickém detektoru typu wall- jet zapojeném sériově za spektrometrický detektor k vývoji nové HPLC metody s elektrochemickou detekcí a spektrofotometrickou detekcí pro stanovení trans-resveratrolu a cis-resveratrolu ve vzorcích nažek, slupek a listů pohanky tatarské a obecné. Metoda byla optimalizována a využita pro zjištění skutečného obsahu resveratrolu ve vzorcích šesti variet pohanky obecné a dvou variet pohanky tatarské. Elektrochemické vlastnosti uhlíkových...
|
|
|
The use of carbon-based electrodes for the development of new electrochemical methods for the determination of aminonitrophenols
Dejmková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Ludvík, Jiří (oponent) ; Vytřas, Karel (oponent)
4 ABSTRAKT Tato práce byla věnována vývoji metod pro stanovení pěti derivátů aminonitrofenolu technikami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a HPLC s amperometrickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda (CPE) a borem dopovaná filmová diamantová elektroda (BDDFE). Předběžné testování elektrod bylo prováděno cyklickou voltametrií. Vypracované metody byly zaměřeny na stanovení všech pěti izomerů aminonitrofenolu v barvách na vlasy a na stanovení 2-amino-4-nitrofenolu a 4-amino-2- nitrofenolu v tělních tekutinách po extrakci tuhou fází. Z voltametrických metod se ukázala být dostatečně selektivní pouze metoda využívající pro stanovení v barvách na vlasy BDDFE v katodické oblasti, parametry chromatografických metod byly vyhovující pro stanovení aminonitrofenolů v obou studovaných matricích. Použitelnost vyvinutých metod byla úspěšně potvrzena stanovením analytů v barvách na vlasy a modelových vzorcích moči. V práci jsou rovněž zahrnuty výsledky předchozích měření, která se zabývala stanovením jiných oxidovatelných sloučenin na bázi fenolu nebo anilinu pomocí BDDFE. Získané informace potvrzují, že v některých případech může BDDFE vykazovat určitou odolnost proti pasivaci ve srovnání s jinými uhlíkovými elektrodami, ale ve většině případů je pasivace elektrody pozorovatelná. K...
|
|
|
Voltammetric Determination of Selected Nitrated Heterocyclic Compounds Using Various Amalgam-Based Electrodes
Fischerová, Dana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
Hlavním cílem této disertační práce je vývoj a testování nových netoxických elektrodových materiálů, jejich příprava a vývoj analytických metod použitelných pro selektivní stanovení nitro-substituovaných polutantů. Pozornost je zaměřena na modifikace leštěné stříbrné pevné amalgamové elektrody (p- AgSAE). Nové elektrodové povrchy se dají rozdělit do dvou skupin. Do první skupiny patří modifikace provedené pomocí rtuti a vzniklá meniskem modifikovaná stříbrná pevná amalgamová elektroda a rtuťovým filmem modifikovaná amalgamová elektroda. Vzhledem k sílící merkurofobii ve společnosti byla také věnována pozornost vývoji druhé skupiny elektrod a to filmových. Leštěná stříbrná pevná amalgamová elektroda byla modifikována bismutovým a uhlíkovým filmem. Byly nalezeny optimální časy pro přípravu těchto filmů a ověřeny všechny podmínky potřebné pro měření. Elektrochemické chování elektrod bylo zkoumáno na karcinogenních a mutagenních polutantech 2-amino-6-nitrobenzothiazolu (ANBT) a 5-nitrobenzimidazolu (5-NBIA). Tyto analýzy byly prováděny pomocí metod stejnosměrné voltametrie (direct current voltametry - DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Pokus o zvýšení citlivosti za použití adsorpční rozpouštěcí DC a DP voltametrie na studovaných elektrodách nebyl úspěšný. Pro snížení meze stanovitelnosti byla...
|
|
|
Silver Amalgam Electrodes in Electroanalysis of Selected Agrochemicals
Daňhel, Aleš ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Vytřas, Karel (oponent) ; Ludvík, Jiří (oponent)
4 ABSTRAKT Tato disertační práce se zabývá vývojem a testováním nových netoxických elektrodových materiál , detekčních uspo ádání a analytických metod následn využitých pro stanovení vybraných agrochemikálií. Byly vyvinuty nové druhy pracovních elektrod, jedna využívající st íbrnou pevou amalgamamovou pastu s organickou pastovací kapalinou (AgSA-PE), a druhá krystal st íbrného amalgamu (CAgAE). Bylo studováno jejich elektrochemické chování ve vodném prost edí a následn byly použity pro voltametrické stanovení rozší eného a toxického polutantu životního prost edí, 4- nitrofenolu (4-NP). Tento analyt byl stanoven pomocí diferenční pulsní voltametrie na AgSA-PE s limitem detekce (LD) 1 mol lí1 a pomocí CAgAE s LD 0.4 mol lí1 . V obou p ípadech bylo m eno v 0.2 mol lí1 acetátovém pufru pH 4.8. Pokusy o snížení LD využitím adsorpční rozpoušt cí voltametrie nebyly ani v jednom p ípad úsp šné. Krystalický st íbrný amalgam byl rovn ž úsp šn použit pro konstrukci mikrocylindrické pr tokové cely pro amperometrické stanovení sm si nitrofenol pomocí HPLC s elektrochemickou detekci (HPLC-ED). Ob vyvinuté elektrody, AgSA-PE i CAgAE, mohou být použity jako vhodné alternativy k toxickým rtu ovým elektrodám a CAgAE se nabízí jako slibný materiál pracovních elektrod v pr tokových systémech. Dále byla vyvinuta metoda p ípravy...
|
|
| |
host ::
RSS.