|
| |
|
|
Kapilární elektroforéza v analýze bioflavonoidů a fytofarmak
Novotná, Martina ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Jokl, Vladimír (oponent)
V této práci byla vyvinuta metoda kapilární zónové elektroforézy s UV detekcí pro současné stanovení a separaci dvou bioflavonoidů hesperidinu a diosminu v léčivém přípravku Detralex potahované tablety. Analýza byla provedena v křemenné kapiláře o délce 67,2 cm (efektivní délka 60 cm) a vnitřním průměru 50 μm. UV detekce byla provedena při vlnové délce 207 nm. Byly zjištěny optimální separační podmínky a složení pracovního elektrolytu. Optimální složení pufru bylo 10 mM fosfát, 40 mM borát, 10% MeOH, 15 mM - CD a pH* 8,00. Analýza probíhala za konstantní teploty 25 řC a napětí +20 kV. Jako vhodný vnitřní standard byl zvolen methylparaben. Kalibrační závislost byla lineární v rozmezí 0,025- 0,4 mg/ml (R=0,9973) pro hesperidin a 0,05-0,8 mg/ml pro diosmin (R=0,9987). LOD byl 30,6 μ/ml (hesperidin) a 421,0 μ/ml (diosmin). LOQ byl 92,9 μ/ml (hesperidin) a 127,6 μ/ml (diosmin). Byla zjištěna opakovatelnost ploch píků a migračních časů (n=6). RSD (plocha píku) je2,13 % (hesperidin) a 3,32% (diosmin); RSD (migrační čas) je u obou analytů 0,01%.
|
|
|
Využití elektroforetických metod v analýze farmaceuticky významných látek
Šafra, Jiří ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Jokl, Vladimír (oponent) ; Ušelová, Kateřina (oponent)
The thesis deals with the use of electrophoretic methods in the analysis of pharmaceutically important compounds. In the theoretical part, the principles of basic techniques (like CZE, MEKC, ITP etc.) as well as on-line preconcentration methods (stacking, sweeping, ITP-CZE, tITP) are described. The first part of the experimental work deals with the use of on-line sample preconcentration techniques (ITP-CZE and LVSS with polarity switching) for the analysis of the complex matrices of plant origin. 1. The on-line ITP-CZE was used for the separation and quantification of phenolic acids derived from benzoic and cinnamic acids in methanolic extract of Epilobium parviflorum. BGE-S-BGE electrolyte system was used for the separation. The leading electrolyte in the ITP pre-separation step was 0.01M HCl, 0.02M imidazol, 0.2% HEC with pH 7.2; the terminating electrolyte was 0.01M HEPES with pH 8.2. The background electrolyte in the electrophoretic step contained 25mM MES, 50mM TRIS, 30mM boric acid, 10mM α-cyclodextrine, 0.2% HEC of pH 8.3. A single analysis took 25 min. No special sample pretreatment was required. 2. The next work focused on the application of a stacking-CZE method used for the separation and determination of eight phenolic acids in an extract of Epilobium parviflorum. Large-volume sample stacking...
|
|
|
Analýza biologicky aktivních látek s využitím kapilárních elektromigračních metod
Jáč, Pavel ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Tesařová, Eva (oponent) ; Jokl, Vladimír (oponent)
Shrnutí Předkládaná dizertační práce se zabývá využitím kapilárních elektromigračních metod pro analýzu biologicky aktivních sloučenin. Teoretická část této dizertační práce se stručně zabývá historickým vývojem, instrumentálním zázemím a separačními mechanismy různých typů elektromigračních metod. Kromě těchto témat byl podán stručný přehled o možnostech chirálních separací pomocí CE a tvorbě komplexů za účelem ovlivnění selektivity. Poslední dvě kapitoly teoretické části stručně pojednávají o optimalizaci a validaci elektromigračních metod. Výsledková část je tvořena komentářem k publikovaným pracím, které jsou v plném znění uvedeny v přílohách. Tematicky lze výsledky prezentované v této dizertační práci rozdělit do dvou hlavních celků. Prvním okruhem je využití elektromigračních metod v analýze polyfenolů v rostlinném materiálu a druhým tematickým celkem je vývoj, optimalizace a validace elektromigračních metod pro kontrolu jakosti léčivých přípravků a/ nebo potravinových doplňků. V rámci prvního okruhu byla vypracována rešeršní práce shrnující trendy v analýze polyfenolů pomocí CE za období 1999-2005. Další publikací zabývající se analýzou polyfenolů je již původní práce zaměřená na využití komplexačního činidla - wolframanu sodného - jako aditiva v BGE pro analýzu polyfenolů v rostlinném materiálu....
|
|
|
Kapilární elektroforéza v analýze bioflavonoidů a fytofarmak
Novotná, Martina ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Jokl, Vladimír (oponent)
V této práci byla vyvinuta metoda kapilární zónové elektroforézy s UV detekcí pro současné stanovení a separaci dvou bioflavonoidů hesperidinu a diosminu v léčivém přípravku Detralex potahované tablety. Analýza byla provedena v křemenné kapiláře o délce 67,2 cm (efektivní délka 60 cm) a vnitřním průměru 50 μm. UV detekce byla provedena při vlnové délce 207 nm. Byly zjištěny optimální separační podmínky a složení pracovního elektrolytu. Optimální složení pufru bylo 10 mM fosfát, 40 mM borát, 10% MeOH, 15 mM - CD a pH* 8,00. Analýza probíhala za konstantní teploty 25 řC a napětí +20 kV. Jako vhodný vnitřní standard byl zvolen methylparaben. Kalibrační závislost byla lineární v rozmezí 0,025- 0,4 mg/ml (R=0,9973) pro hesperidin a 0,05-0,8 mg/ml pro diosmin (R=0,9987). LOD byl 30,6 μ/ml (hesperidin) a 421,0 μ/ml (diosmin). LOQ byl 92,9 μ/ml (hesperidin) a 127,6 μ/ml (diosmin). Byla zjištěna opakovatelnost ploch píků a migračních časů (n=6). RSD (plocha píku) je2,13 % (hesperidin) a 3,32% (diosmin); RSD (migrační čas) je u obou analytů 0,01%.
|
|
|
Využití elektroforetických metod v analýze farmaceuticky významných látek
Šafra, Jiří ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Jokl, Vladimír (oponent) ; Ušelová, Kateřina (oponent)
The thesis deals with the use of electrophoretic methods in the analysis of pharmaceutically important compounds. In the theoretical part, the principles of basic techniques (like CZE, MEKC, ITP etc.) as well as on-line preconcentration methods (stacking, sweeping, ITP-CZE, tITP) are described. The first part of the experimental work deals with the use of on-line sample preconcentration techniques (ITP-CZE and LVSS with polarity switching) for the analysis of the complex matrices of plant origin. 1. The on-line ITP-CZE was used for the separation and quantification of phenolic acids derived from benzoic and cinnamic acids in methanolic extract of Epilobium parviflorum. BGE-S-BGE electrolyte system was used for the separation. The leading electrolyte in the ITP pre-separation step was 0.01M HCl, 0.02M imidazol, 0.2% HEC with pH 7.2; the terminating electrolyte was 0.01M HEPES with pH 8.2. The background electrolyte in the electrophoretic step contained 25mM MES, 50mM TRIS, 30mM boric acid, 10mM α-cyclodextrine, 0.2% HEC of pH 8.3. A single analysis took 25 min. No special sample pretreatment was required. 2. The next work focused on the application of a stacking-CZE method used for the separation and determination of eight phenolic acids in an extract of Epilobium parviflorum. Large-volume sample stacking...
|
|
|
Separace a stanovení farmaceuticky významných sloučenin chemického a přírodního původu s využitím kapilárních elektroforetických metod
Kavalírová, Andrea ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Jokl, Vladimír (oponent) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
13. SUMMARY This thesis deals with the results of applications of electrophoretic methods in the separation and determination of pharmaceutical important compounds of synthetic or herbal origin. In the theoretic part, the classification of the capillary electrophoretic methods is presented. Capillary zone electrophoresis, capillary izotachophoresis and micellar elektrokinetic chromatography were used in this work. These electro-migration methods represent extremely potent separation techniques. The most of the theoretic part is devoted to the popular topic of chiral separations. Especially CZE presents a competition to the HPLC methods in the area of chiral separations. Implementation of a chiral selector into a background electrolyte enables more dynamic and faster optimizing conditions used for chiral separation. That means better discrimination and lower price of analysis. In the result section the first three experimental works describe the application of CZE in pharmaceutical analysis to control the content and optical purity of pharmaceutical active compounds. Successful discriminations of racemic mixture of rivastigmine, tamsulosine and sibutramine, their determination in HVLP and optical purity control, show that the developed, optimized and validated CZE methods offer accurate and correct results....
|
|
| |
|
|
Studium problematiky stability léčivých přípravků metodou HPLC
Havlíková, Lucie ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Jokl, Vladimír (oponent) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
SHRNUTÍ Předložená disertační práce se zabývá tématikou možností využití vysokoúčinné kapalinové chromatografie pro sledování obsahu účinných látek, nečistot a rozkladných produktů ve farmaceutických přípravcích. V teoretické části je rozebrána problematika stability léčivých látek a farmaceutických přípravků. Poměrně velký prostor je věnován hodnocení nečistot v léčivých látkách a přípravcích. V dalších kapitolách je ve zkratce popsána metoda HPLC, charakteristiky chromatografického procesu a postup při optimalizaci chromatografické metody. Dále jsou uvedeny jednotlivé parametry validace a SST a postup při izolaci sledovaných analytů. Stručně je popsána metoda spojení kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí a část teoretického úvodu je věnována UPLC. Praktická část je zaměřena z velké části na vývoj a validaci chromatografických metod pro stanovení účinných látek, nečistot a případně konzervačních přísad v topických farmaceutických přípravcích. Bylo vyvinuto a validováno šest originálních metodik, které jsou používané v kontrole kvality v akreditovaných laboratořích hodnotících stabilitu léčivých přípravků. Pro přípravek s protizánětlivým účinkem Indomethacin gel byla vyvinuta metoda sledující hlavní účinnou látku indomethacin a rozkladné produkty 5-methoxy-2- methylindolyloctovou kyselinu a...
|
|
|
Separace a stanovení farmaceuticky významných látek s využitím elektroforetických metod
Hamoudová, Rafífa ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Nobilis, Milan (oponent) ; Jokl, Vladimír (oponent)
This thesis deals with the use of electrophoretic methods in the analysis of pharmaceutically important compounds. In the theoretical part, the classification of capillary electrophoretic techniques is discussed. Capillary zone electrophoresis (CZE, capillary isotachophoresis (ITP), micellar elektrokinetic chromatography (MEKC), microemulsion elektrokinetic chromatography (MEEKC), isoelectric focusation (IEF), capillary electrochromatography (CEC) and capillary gel electrophoresis (CGE) are described. Further, on-line pre-concentration methods are described. Particular attention is given to the on-line combination of capillary isotachophoresis with capillary zone electrophoresis using column coupling arrangement. This combination enables the improvement of the selectivity of separation and the improvement of the limit of detection of analytes present in complex matrices of biological and environmental origin. Afterwards, the results of the experimental analyses are presented: 1. The first paper deals with the use of CZE in the analysis of ibuprofen and flurbiprofen in pharmaceuticals. Separation was carried out in a fused silica capillary (60 cm x 100 m I.D effective length 45 cm) at 30 kV with UV detection at 232 nm. The optimized background electrolyte was 20mM N-(2- acetamido)-2-aminoethanesulfonic acid...
|
host ::
RSS.