|
|
Morfologická charakteristika monolitických kolon
Širc, Jakub ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Vacík, Jiří (oponent)
Uvod VysokoÍrčinná kapalinová ohronratografie (IlPl,C) .ie v sottčasnó době jednou zncjrozšířeně.jšíchanalytických separačni technik. Vzhledenr kjcjí schopnosti dělit široké.pĚkt1-un1 Strukturně značně odlišných nízko- i vysokomolektllámích |átek polánrí.ho i nepolárního charakteru naš|a 'upIatnční v analytických Iaboratořích v ob|asti lókařstvi' Íarnracic. bioIogie. prťrnrys|u a Životního prostředi. Přestože se v převážnévčtšiněchronratogratických aplikací použiva.ji klasické náplňové ko|ony. nraji stacionárni Íiize v podobě částic své linrity a nevýlrody' Kvalita náplňových kólon .ie ovlivňována řadou parametru' ntezi něž patří ponrěrnč konrplilovaný proces plriěni IlJ Rozdílné vc|ikosti částic a nepravide|nosti vjejich tvaru majínegativní vIiu na clrronratoirafictý jcj. Častýn, probléntent k|asických ko|on je rozdi|ná distribuce rťrznÉve|ikých částic v rťrznýřh nlístech kolony či postupné scsedáni stacionámí fáze a následný vznik nrrtvých prostor' Do určiténriry byly nevýhódy nápIitových kolon řešeny pouŽitínl vysoce unifornrnich s|irických částic piiprávováných.např. suspenzni po|ynrerizací. nicnréně některé nevýhody v1'p|ýva.iici .jiŽ ze sanrolnéilo princiiu pInéni ohrornatografických kolon částicemi odstranit nelze' S|ibnou a|tcrnativou náp|riových chromatografických kolon jsou kolony mono1itické' Na...
|
|
|
Prekoncentrace a stanovení perfluorovaných organických kyselin metodou plynové chromatografie
Maradová, Doubravka ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent)
Byla vyvinuta rychlá a jednoduchá derivatizační technika pro stanovení perfluorovaných kyselin (C6-C12) za přítomnosti isobutylalkoholu jako derivatizačního činidla a pyridinu jako katalyzátoru. Proces byl optimalizován v roztoku acetonitrilu. Ke stanovení byla využita plynová chromatografie s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD), hmotnostní spekrometrie s iontově-párovou ionizací (GC-EI-MS) a HPLC s ionizací elektrosprejem (HPLC-ESI-MS). Z porovnání LOD a LOQ isobutylesterů PFCAs vyplývá, že nejnižší naměřené LOD hodnoty se pohybovaly v rozmezí 0,1 - 1,8 µg/ml, stanoveno GC-ECD. Dále bylo porovnáno, která ze dvou analytických separačních metod je pro analýzu PFA při použití stejných derivatizačních technik citlivější. Bylo dokázáno, že využitím stejných derivatizačních technik na přístrojích GC-ECD a GC-MS pro analýzu PFA je vhodnější a citlivější GC-ECD. Z porovnání různých derivatizačních technik na přístrojích GC-ECD, GC- MS a HPLC-MS bez derivatizační úpravy vyplynulo, že je taktéž vhodnější dát přednost GC- ECD před GC-MS a HPLC-MS.
|
|
|
High-performance chromatographic methods for determination of proteins
Vařilová, Tereza ; Pacáková, Věra (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Coufal, Pavel (oponent) ; Kučerová, Zdenka (oponent)
High-performance chromatographic methods for determination of proteins Ab strakt disertačnípráce Praha,2006 Autor: Mgr. Tereza Vařilová Školitelé: Prof. RNDr.Věra Pacáková, CSc. (Katedra analýické chemie, Karlova Univerzita, Praha) Prof. Dr. Hans-Gerd Janssen (Unilever Research & Development, Nizozemí) Ana|ýza biologicky aktivních látek je rychle se rozvíjejícíobor, kteý tvoří důležitou část aplikací v analýické chemii. Mezi látkami jako jsou peptidy, hormony, léky a drogy tvoří proteiny důleŽitou skupinu bíologicky aktivních látek. Naročným úkolem je izo|ace, separace a identifikace iednotlivých složek složitýchsměsí (např. krevní sénrm). Pro t1to f{9|1z p2ií vysokoúčinnéchromatografické metody svénezastupitelné místo. Proteomika je dynamicky se rozvijejícía dtúežitávědní disciplína. Jejípokrok by nebyl možný bez r{rvoje v metodách analytických a preparativních separací. Komplexnost biologický.ch systémůklade velképoŽadavky na pouŽité metody. V současnosti se běžné vytlŽivá šest ruzných módů HPLC pro ana|ýzu proteinů: iontově qiměrurá chromatografie (IEC)' vylučovací(SEC), afinitní (ALC), chromatografie s hydrofobní interakcí (HIC), chronratograÍie na normální fazi (i.IPLC) a chromatografie na reverzni fázi (RPLC). Dva z těchto módů, konkrétně afinitní chromatograťte a vylučovacíchromatografie, byly...
|
|
|
Materiálový průzkum barevné vrstvy na uměleckých předmětech
Grünwaldová, Veronika ; Hradil, David (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kratochvíl, Bohumil (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie SOUHRN DISERTAČNÍ PRÁCE Materiálový průzkum barevné vrstvy na uměleckých předmětech Studijní program: Analytická chemie Ing. Veronika Grünwaldová Praha 2010 2 Obsah 3 OBSAH Úvod a literární rešerše ................................................................................ 4 Experimentální část ......................................................................................7 1. Rtg prášková mikrodifrakce ....................................................................7 1.1. Analýza fragmentů a nábrusů.............................................................8 1.2. Příprava a analýza mikrotomových řezů .............................................9 2. Mikroskopické metody a obrazová analýza ...........................................10 2.I. Test minimálního nutného rozlišení - modelové tvary a reálné vzorky....11 2.2. Možnosti použití prvkového EDX mapování ........................................13 2.3. Kvalitativní a kvantitativní charakterizace vybraných pigmentů v reálných barevných vrstvách..................................................................................14 3. Mobilní rtg fluorescence...........................................................................18 Pigmenty, minerály a jiné fáze...
|
|
|
Studium enantioseparace vybraných substituovaných binaftylů
Loukotková, Lucie ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Flieger, Miroslav (oponent)
8 1 ÚVOD V posledních desetiletích dvacátého století se podařilo objevit mnoho stereoselektivních reakcí, díky kterým jsme schopni synteticky připravit čisté enantiomery řady látek, majících široké využití v nejrůznějších oblastech lidského života. Tento způsob přípravy, tzv. asymetrická syntéza, umožňuje přímou syntézu enantiomerů za použití vhodných katalyzátorů, jimiž bývají opticky aktivní látky. Předpokladem úspěšného použití organických katalyzátorů v asymetrické syntéze je vedle jejich vhodného prostorového uspořádání i jejich dostatečná konformační stabilita (odolnost vůči racemizaci). Mezi významné katalyzátory asymetrických reakcí patří deriváty binaftylu, jejichž použití jako asymetrických katalyzátorů je velmi rozsáhlé. Binaftyly se vyznačují pozoruhodnými vlastnostmi chirálního rozpoznávání pramenícími z jejich chirality, prostorového uspořádání a rigidní struktury. Většina molekul 1,1'-binaftylu je C2 symetrická se dvěma identickými substitučními skupinami, které bývají často umístěny v polohách 2 a 2'. Chiralita derivátů 1,1'- binaftylu je dána stéricky bráněnou rotací atomů nebo skupin atomů kolem jednoduché vazby binaftylového skeletonu (axiální chiralita, atropisomery). S velikostí racemizační bariéry roste pravděpodobnost využití binaftylů v enantioseparacích [1]. Z významných zástupců...
|
|
|
Charakterizace a predikce vlastností stacionárních fází používaných při mikroextrakci na tuhou fázi (SPME)pro vzorkování těkavých organických látek v ovzduší a vývoj nového typu jehlového koncentrátoru (INCAT) pro vzorkování BTEX z vodných vzorků
Přikryl, Petr ; Ševčík, Jiří (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Komárek, Karel (oponent) ; Leníček, Jan (oponent)
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE, PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA Katedra analytické chemie CHARLES UNIVERSITY IN PRAGUE, FACULTY OF SCIENCE Department of Analytical Chemistry CHARAKTERIZACE A PREDIKCE VLASTNOSTÍ STACIONÁRNÍCH FÁZÍ POUŽÍVANÝCH PŘI MIKROEXTRAKCI NA TUHOU FÁZI (SPME) PRO VZORKOVÁNÍ TĚKAVÝCH ORGANICKÝCH LÁTEK V OVZDUŠÍ A VÝVOJ NOVÉHO TYPU JEHLOVÉHO KONCENTRÁTORU (INCAT) PRO VZORKOVÁNÍ BTEX Z VODNÝCH VZORKŮ THE CHARACTERIZATION AND PREDICTION OF STATIONARY PHASE PROPERTIES USED IN SOLID-PHASE MICROEXTRACTION (SPME) FOR SAMPLING OF VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS IN AIR SAMPLES AND THE DEVELOPMENT OF A NEW TYPE OF NEEDLE CONCENTRATOR (INCAT) FOR SAMPLING OF BTEX FROM AQUEOUS SAMPLES Souhrn doktorské disertační práce Summary of the Ph.D. Thesis Praha 2008 Mgr. Petr Přikryl Disertační práce byla vypracována na Katedře analytické chemie, PřF UK v Praze v letech 2000-2008. Uchazeč/Candidate: Mgr. Petr Přikryl Adres/Address: Katedra analytické chemie Hlavova 2030/8 Praha 2 CZ12843 Email: petr.prikryl@lf1.cuni.cz Obor/Branch: Analytická chemie Školitel/Advisor: Prof. Ing. Jiří Ševčík, DrSc. - 3 - 1. Úvod Analýza mnoha environmentálních polutantů je velmi často obtížná vzhledem ke komplexnosti vzorkovaných matric, a také protože povolené obsahy polutantů v jednotlivých složkách životního prostředí (vzduch, voda, půda)...
|
|
|
Moderní mikroextrakční techniky pro analýzy plynovou chromatografií
Bursová, Miroslava ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kubinec, Róbert (oponent)
Předkládaná disertační práce se věnuje vývoji, optimalizaci, testování a praktickému použití nové mikroextrakční metody s názvem Mikroextrakce kapaliny kapalinou pomocí extrakčního přípravku ve tvaru zvonu (Bell Shaped Extraction Device Assisted Liquid-Liquid Microextraction, BSED-LLME). Podstatou metody je použití miniaturní extrakční pomůcky tvarované do formy zvonu, ve které probíhá vlastní extrakce, díky tomu dochází jen k minimálním ztrátám rozpouštědla, navíc BSED umožňuje reprodukovatelné dávkování a odběr malého objemu extrakčního rozpouštědla. BSED-LLME metoda byla použita pro prekoncentraci vybraných těkavých i méně těkavých analytů z vodných vzorků do organického rozpouštědla, které musí mít hustotu nižší než voda. Po extrakci byly analyty stanoveny metodami rychlé plynové chromatografie s plamenově ionizační detekcí a plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí. Ke zjištění optimálních extrakčních podmínek pro BSED-LLME metodu byly použity multifaktorové statistické metody označované jako experimentální design (DOE). Princip DOE je založen na hledání matematického popisu systému a predikci optimálního nastavení experimentálních parametrů, které mohou ovlivnit účinnost extrakce. Byly testovány faktory jako doba extrakce, objem extrakčního činidla, přídavek chloridu sodného (iontová...
|
|
| |
|
|
Vývoj a optimalizace SPE metody pro prekoncentraci a stanovení fluorotelomerních alkoholů ve vodách
Ševčík, Václav ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent)
V této práci byla vyvinuta a pokročilými statistickými metodami optimalizována GC metoda s hmotnostní detekcí a SPE prekoncentračním krokem pro stanovení fluorotelomerních alkoholů ve vodných vzorcích. Jako analyty byly zvoleny 1H,1H,2H,2H- perfluoro-1-oktanol (6:2 FTOH) a 1H,1H,2H,2H-perfluoro-1-dekanol (8:2 FTOH). V průběhu optimalizace metody pro GC byl současně testován vliv faktorů, jako je objem vzorku, tlak nosného plynu, počáteční teplota analýzy, čas dávkování vzorku a teplota injektoru na velikost odezvy. Pomocí statistického programu Minitab 16 a série měření byla nalezena optima významných faktorů a vhodný druh ionizace pro oba analyty. Limity detekce GC-MS metody jsou 0,24 ng/mL pro 6:2 FTOH a 0,42 ng/mL pro 8:2 FTOH. Pro SPE prekoncentraci byly testovány faktory jako druh kondicionačního činidla a jeho objem, rychlost kondicionace, rychlost průtoku vzorku, způsob sušení kolony, druh elučního činidla a jeho objem. Pomocí programu Minitab 16 byly určeny optimální hodnoty těchto faktorů. Sledováním závislosti výtěžku extrakce SPE na objemu a koncentraci zásobního roztoku bylo pro stanovení fluorotelomerních alkoholů za daných experimentálních podmínek určeno omezení maximálního objemu vzorku (400 mL) a minimální koncentrace roztoku (100 pg/mL).
|
|
|
Optimalizace podmínek derivatizace mastných a perfluorovaných organických kyselin methylchlormravenčanem
Hložek, Tomáš ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent)
Statistickými metodami určenými pro optimalizace byly hledány a nalezeny optimální experimentální podmínky derivatizace jak perfluorovaných organických kyselin, PFA (C8, C10 ,C12), a mastných kyselin, FA (C8, C12, C14), tak i experimentální podmínky jejich derivatizace ve směsi. Pro všechny studované kyseliny byly proměřeny kalibrace a účinnost extrakce z acetonitrilu do heptanu. Z původní sady experimentálních parametrů byl metodou Plackett-Burmana proveden jejich screening a významné parametry byly podrobeny optimalizaci metodou CCD, zahrnující efekty druhého řádu a interakce mezi jednotlivými parametry. Byla nalezena optima podmínek derivatizace jednak samostatných FA a PFA, tak i pro jejich směsi. Principem hledání experimentálních podmínek derivatizace, kdy by bylo možno selektivně derivatizovat jednu ze skupiny kyselin, bylo hledání optima pro součet nebo rozdíl jejich odezev. Bylo zjištěno, že FA ovlivňují celkovou odezvu více než PFA a že v případě požadavku selektivní derivatizace PFA v přítomnosti FA je nejdůležitějším parametrem objem přidaného methylchlormravenčanu. Absolutní selektivity derivatizace pro tyto dvě skupiny analytů nebylo dosaženo, ovšem vhodnou volbou experimentálních podmínek lze do určitého stupně ovlivnit účinnost derivatizace jedné skupiny kyselin na úkor druhé....
|
host ::
RSS.