|
|
Development and metrological evaluation of gas chromatographic methods for quality and safety control of alcoholic products
Korban, Anton ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Kubinec, Róbert (oponent) ; Maier, Vítězslav (oponent)
Disertační práce se zabývá vývojem metod kontroly kvality alkoholických výrobků, zejména kvantifikací těkavých kongenerů. Dříve navržená metoda "Ethanol jako interní standard (IS)" byla porovnána s existujícími analytickými metodami interní a externí standardizace. Po uspokojivých výsledcích byla metoda validována v jedné laboratoři a následně byla provedena mezilaboratorní studie, která zahrnovala devět laboratoří ze čtyř zemí. Ukázalo se, že použití metody na GC-FID je výhodné z důvodu absence nutnosti přidávání vnitřního standardu do testovaného vzorku a absence zdlouhavého měření objemu vzorku alkoholu (ABV) nebo hustoty. Byl také navržen a vyvinut postup použití metody na přístrojích GC-MS. Bylo zjištěno, že pro úspěšnou registraci etanolového signálu by měla být snížena citlivost MS detektoru. Za tímto účelem bylo navrženo použít méně zastoupené ionty 47 m/z během eluce ethanolu. Tyto ionty odpovídají nefragmentovaným molekulám ethanolu obsahujícím jeden těžký izotop, hlavně 13 C. Podle získaných výsledků navržená metodika umožnila použití metody "Ethanol as IS" na GC-MS přístrojích s metrologickými vlastnostmi lepšími nebo podobnými jako u tradiční metody IS. Metoda byla také testována na analýze 36 realných vzorků alkoholu. Byla rovněž studována variace kalibračních faktorů kdy tyto byly...
|
|
|
Moderní mikroextrakční techniky pro analýzy plynovou chromatografií
Bursová, Miroslava ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kubinec, Róbert (oponent)
Předkládaná disertační práce se věnuje vývoji, optimalizaci, testování a praktickému použití nové mikroextrakční metody s názvem Mikroextrakce kapaliny kapalinou pomocí extrakčního přípravku ve tvaru zvonu (Bell Shaped Extraction Device Assisted Liquid-Liquid Microextraction, BSED-LLME). Podstatou metody je použití miniaturní extrakční pomůcky tvarované do formy zvonu, ve které probíhá vlastní extrakce, díky tomu dochází jen k minimálním ztrátám rozpouštědla, navíc BSED umožňuje reprodukovatelné dávkování a odběr malého objemu extrakčního rozpouštědla. BSED-LLME metoda byla použita pro prekoncentraci vybraných těkavých i méně těkavých analytů z vodných vzorků do organického rozpouštědla, které musí mít hustotu nižší než voda. Po extrakci byly analyty stanoveny metodami rychlé plynové chromatografie s plamenově ionizační detekcí a plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí. Ke zjištění optimálních extrakčních podmínek pro BSED-LLME metodu byly použity multifaktorové statistické metody označované jako experimentální design (DOE). Princip DOE je založen na hledání matematického popisu systému a predikci optimálního nastavení experimentálních parametrů, které mohou ovlivnit účinnost extrakce. Byly testovány faktory jako doba extrakce, objem extrakčního činidla, přídavek chloridu sodného (iontová...
|
|
|
Vývoj separačních metod pro stanovení perfluoralkylových karboxylových kyselin ve vzorcích životního prostředí
Dufková, Veronika ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kubinec, Róbert (oponent)
Byla vypracována kompletní, citlivá a selektivní metoda stanovení perfluoralkylových karboxylových kyselin (PFCA, C5 - C12) ve vzorcích říčních vod metodou plynové chromatografie. Nejprve byla vyvinuta a optimalizována rychlá derivatizční reakce účinkem chlormravenčanu isobutylnatého, při které jsou jednotlivé perfluoralkylkarboxylové kyseliny převedeny na jejich těkavější isobutylestery. Dalším úkolem bylo nalezení nejvhodnější stacionární fáze pro separaci těchto analytů. Byly proměřeny retenční charakteristiky isobutylesterů PFCA na 9 běžně dostupných kapilárních kolonách s různými stacionárními fázemi. Na vybrané koloně Rtx-200MS byly sledovány fyzikálně-chemické parametry interakce analytů se stacionární fází a tyto parametry byly porovnány s nefluorovaným homologem (kyselinou oktanovou). K dispozici byl velmi citlivý plynový chromatograf s hmotnostní detekcí a negativní chemickou ionizací, který je vhodný pro vybraný druh fluorovaných látek. Důkazem jsou i naměřené instrumentální limity detekce a stanovitelnosti, které se pohybují pro isobutylestery PFCA v rozmezí 0,05 - 9,7 ng mL-1 (LOD) a 0,16 - 32,2 ng mL-1 (LOQ). Dalším krokem naší práce bylo nalezení vhodné prekoncentrační techniky pro reálné vodné vzorky. Takovou metodou se stala extrakce na tuhé fázi s využitím SPE kolonek SupelTM...
|
|
|
Moderní mikroextrakční techniky pro analýzy plynovou chromatografií
Bursová, Miroslava ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kubinec, Róbert (oponent)
Předkládaná disertační práce se věnuje vývoji, optimalizaci, testování a praktickému použití nové mikroextrakční metody s názvem Mikroextrakce kapaliny kapalinou pomocí extrakčního přípravku ve tvaru zvonu (Bell Shaped Extraction Device Assisted Liquid-Liquid Microextraction, BSED-LLME). Podstatou metody je použití miniaturní extrakční pomůcky tvarované do formy zvonu, ve které probíhá vlastní extrakce, díky tomu dochází jen k minimálním ztrátám rozpouštědla, navíc BSED umožňuje reprodukovatelné dávkování a odběr malého objemu extrakčního rozpouštědla. BSED-LLME metoda byla použita pro prekoncentraci vybraných těkavých i méně těkavých analytů z vodných vzorků do organického rozpouštědla, které musí mít hustotu nižší než voda. Po extrakci byly analyty stanoveny metodami rychlé plynové chromatografie s plamenově ionizační detekcí a plynovou chromatografií s hmotnostní detekcí. Ke zjištění optimálních extrakčních podmínek pro BSED-LLME metodu byly použity multifaktorové statistické metody označované jako experimentální design (DOE). Princip DOE je založen na hledání matematického popisu systému a predikci optimálního nastavení experimentálních parametrů, které mohou ovlivnit účinnost extrakce. Byly testovány faktory jako doba extrakce, objem extrakčního činidla, přídavek chloridu sodného (iontová...
|
|
|
Vývoj separačních metod pro stanovení perfluoralkylových karboxylových kyselin ve vzorcích životního prostředí
Dufková, Veronika ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Feltl, Ladislav (oponent) ; Kubinec, Róbert (oponent)
Byla vypracována kompletní, citlivá a selektivní metoda stanovení perfluoralkylových karboxylových kyselin (PFCA, C5 - C12) ve vzorcích říčních vod metodou plynové chromatografie. Nejprve byla vyvinuta a optimalizována rychlá derivatizční reakce účinkem chlormravenčanu isobutylnatého, při které jsou jednotlivé perfluoralkylkarboxylové kyseliny převedeny na jejich těkavější isobutylestery. Dalším úkolem bylo nalezení nejvhodnější stacionární fáze pro separaci těchto analytů. Byly proměřeny retenční charakteristiky isobutylesterů PFCA na 9 běžně dostupných kapilárních kolonách s různými stacionárními fázemi. Na vybrané koloně Rtx-200MS byly sledovány fyzikálně-chemické parametry interakce analytů se stacionární fází a tyto parametry byly porovnány s nefluorovaným homologem (kyselinou oktanovou). K dispozici byl velmi citlivý plynový chromatograf s hmotnostní detekcí a negativní chemickou ionizací, který je vhodný pro vybraný druh fluorovaných látek. Důkazem jsou i naměřené instrumentální limity detekce a stanovitelnosti, které se pohybují pro isobutylestery PFCA v rozmezí 0,05 - 9,7 ng mL-1 (LOD) a 0,16 - 32,2 ng mL-1 (LOQ). Dalším krokem naší práce bylo nalezení vhodné prekoncentrační techniky pro reálné vodné vzorky. Takovou metodou se stala extrakce na tuhé fázi s využitím SPE kolonek SupelTM...
|
host ::
RSS.