|
|
Průtoková injekční analýza prokainu a sulfamethoxazolu se spektrofotometrickou detekcí
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Pro stanovení dvou analytů (prokain hydrochlorid, sulfamethoxazol) obsahujících v molekule aminovou skupinu byla využita derivatizační reakce, poskytující po převedení analytu na diazoniovou sůl a následné kopulační reakci s činidlem (1-aminonaftalen nebo NEDA) barevný, spektrofotometricky detegovatelný produkt. Pro oba analyty byly studovány podmínky statického spektrofotometrického stanovení, při čemž se ukázalo, že toto stanovení lze použít pouze k analýze prokain hydrochloridu, neboť sulfamethoxazol poskytuje časově málo stabilní barevný produkt. Dále byla navržena aparatura pro FIA stanovení a optimalizovány vlivy vybraných parametrů pomocí dvouúrovňové faktorové analýzy. Pro oba analyty a obě činidla byly proměřeny příslušné kalibrační závislosti, které byly využity pro stanovení obsahu analytů ve vzorcích léčivých přípravků. Klíčová slova: diazotace, prokain, průtoková injekční analýza, spektrofotometrie, sulfamethoxazol
|
|
|
Časově rozlišená potenciometrie na kapalném mezifází
Mansfeldová, Věra ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Opekar, František (oponent) ; Gál, Miroslav (oponent)
Věra Mansfeldová: Časově rozlišená potenciometrie na kapalném mezifází (Disertační práce) Abstrakt Cílem této práce bylo prozkoumat využití časového průběhu signálu v potenciometrii jako možné nové elektrochemické analytické metody. Ve spojení s mezifázím dvou nemísitelných roztoků elektrolytů (ITIES) kapalin může mít tato technika, která podle dostupných informací nebyla dosud publikována, využití v analytické chemii. Potenciálová odezva analytu na mezifází kapalina/kapalina zahrnuje distribuční procesy, jejich časový vývoj a redoxní procesy, jejichž specifičnost může být modifikována změnou složení jednotlivých fází. Na rozdíl od "klasických" potenciometrických technik, které se omezují pouze na stanovení změny potenciálu, metoda, kterou jsem pracovně nazvala časově rozlišená potenciometrie na kapalném mezifází, využívá časového průběhu potenciálové odezvy, která má specifický průběh pro daný analyt. Časově rozlišená potenciometrie prezentovaná v této práci zahrnuje průběh časové odezvy potenciálu a její obalovou křivku do analytických parametrů specifických pro daný analyt. Poskytuje tak sérii dat charakterizujících analyt v daném prostředí podobným způsobem jako je tomu u spekter a poskytuje tak možnost vytvoření vysoce specifického souboru - tzv. "fingerprintu". Kombinace s kapalným mezifázím umožňuje,...
|
|
| |
|
|
Analýza historických léčivých přípravků s obsahem alkaloidů, sulfonamidu, derivátů barbiturové kyseliny a derivátu pyrazolu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Bosáková, Zuzana (oponent)
Léčivé přípravky obsahující chinin (injekční roztoky), sulfanilamid, aminofenazon, barbital (tablety), kofein, fenobarbital (dražé) a theofylin (čípek) staré sedmdesát let byly analyzovány pomocí RP-HPLC. Kvanti-fikace probíhala metodou HPLC-UV a UV-spektrofotometrií. Degradační produkty byly detegovány metodami HPLC- UV, a HPLC-MS. Separační podmínky byly optimalizovány. Chininové vzorky obsahují 92 %, resp. 87 % deklarovaného obsahu chininu. Chinotoxin byl identifikován jako rozpadový produkt chininu. Koncentrace theofylinu a kofeinu v příslušných formách zůstala po letech nezměněna. Nižší množství účinné látky (pokles o 8-22 %) bylo nalezeno v přípravcích obsahující sulfanilamid, barbital, fenobarbital a aminofenazon. Degradační produkty nebyly u těchto léčiv nalezeny.
|
|
|
Mikromechanický senzor a laserová fotoakustika pro diagnostiku v plynech
Vlasáková, Tereza ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Wild, Jan (oponent)
Diplomová práce se zabývala studiem mechanických vlastností nanomateriálů (vícevrstvý grafen, křemík, slída) využitelných jako nové tlakové senzory v laserové fotoakustické spektroskopii. Studované membrány (velikost ~ 4 mm, tloušťka ~ 100 nm) byly připraveny mechanickou exfoliací HOPG a připevněny ke sklíčku s otvorem různými způsoby. Jejich pohyb byl snímán pomocí HeNe laseru a polohově citlivého detektoru. Jako modelový plyn byl použit methanol, detekce byla prováděna zároveň testovanými prvky a mikrofonem. Akustická vlna, vznikající v měřící cele vlivem periodických teplotních změn, uvádí membránu do pohybu. Pohyb membrány je ovlivněn jejími mechanickými vlastnostmi, ty lze po proložení záznamu osciloskopu matematickým modelem určit. Porovnáním výsledků měření jednotlivých vzorků se ukázalo, že největší vliv na velikost signálu má jednak způsob přichycení membrány ke sklíčku a jednak velikost prostoru za membránou. Pokovení povrchu membrány (~ 70 nm) snižuje její pružnost a tím i citlivost. U některých membrán bylo dosaženo citlivosti srovnatelné se špičkovým mikrofonem.
|
|
|
Elektrochemická oxidace žlučových kyselin na elektrodách na bázi uhlíku. Možnosti využití v elektroanalýze.
Klouda, Jan ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo prostudovat možnost elektrochemické oxidace sedmi vybraných žlučových kyselin a vyhodnotit vhodnost těchto procesů pro analytickou aplikaci. Sekundárním cílem bylo popsat produkty elektrolýzy žlučových kyselin. Měření probíhala v nevodném prostředí acetonitrilu a ve směsném prostředí acetonitril:voda za použití linear sweep a cyklické voltametrie na pracovních elektrodách z vysoce orientovaného pyrolytického grafitu, -cyklodextrinem zmodifikované elektrodě ze skelného uhlíku a borem dopované diamantové elektrodě. Preparativní elektrolýza proběhla na platinové elektrodě, taktéž v nevodném prostředí acetonitrilu. Měření ukázala, že ani elektroda z vysoce orientovaného pyrolytického grafitu, ani -cyklodextrinem zmodifikovaná elektroda ze skelného uhlíku nejsou za zvolených podmínek pro analytickou aplikaci vhodné. Na borem dopované diamantové elektrodě bylo dosaženo výsledků v literatuře dosud nepopsaných. Ve směsném prostředí acetonitril:voda se primární žlučové kyseliny cholová a chenodeoxycholová oxidovaly při přibližně o 0,5 V nižším potenciálu, než v dodnes publikovaných pracích na uhlíkových elektrodách. Produkty oxidace na platinové elektrodě byly separovány pomocí TLC a charakterizovány pomocí UV a IČ spektrometrie, avšak pro jejich plnou identifikaci bude...
|
|
|
Stanovení heparinu technikou sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí
Lišková, Růžena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
V této práci byla zkoumána metoda stanovení heparinu pomocí fenothiazinových barviv technikou sekvenční injekční analýzy. Principem tohoto stanovení byla interakce heparinu s fenothiazinovými barvivy, která způsobí pokles absorbance na vlnové délce absorpčního maxima těchto barviv. Míra poklesu absorbance je potom úměrná koncentraci heparinu ve vzorku. Cílem práce bylo zjistit, jaké jsou optimální podmínky měření a parametry nastavení přístroje při stanovení heparinu pomocí sekvenční injekční analýzy, a následně vyzkoušet aplikaci této metody na reálné vzorky. Testována byla tři fenothiazinová barviva: methylenová modř, Azure A a Azure B. Byla zkoumána jejich optimální koncentrace pro SIA stanovení heparinu a byla určena jako 4,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro methylenovou modř a 5,0 ∙ 10-5 mol/dm3 pro Azure A a B. Jako optimální nasávaný objem vzorku a reagentu bylo vybráno 150 µl. Průtoková rychlost při záznamu pak byla zvolena 1,5 ml/min a reakční čas 0 s. Byl nalezen pracovní rozsah koncentrací heparinu pro tuto metodu, a to pro methylenovou modř 0,23 - 15 mg/dm3 , pro Azure A 1,2 - 13 mg/dm3 a pro Azure B 0,67 - 12 mg/dm3 . Limit detekce se pohyboval v rozmezí 0,09 - 0,35 mg/dm3 a limit stanovení v rozmezí 0,30 - 1,2 mg/dm3 . Jako míra opakovatelnosti výsledků byla určena relativní směrodatná odchylka...
|
|
|
Elektrochemická oxidace thioxoacetamidů v prostředí acetonitrilu
Kudláček, Karel ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Byla prostudována elektrochemická oxidace osmi nově syntetizovaných derivátů 2-(fenylamino)-2-thi- oxoacetamidu v prostředí 0,1 mol dm-3 chloristanu sodného v acetonitrilu, včetně studia vlivu přídavku kyseliny, baze či vody. Bylo zjištěno, že oxidace studovaných látek probíhá ve dvou následných krocích, každý za výměny jednoho elektronu. K oxidaci dochází nejspíše na atomu síry, který je ve výsledném oxidačním produktu vyměněn za atom kyslíku. Byly charakterizovány vlivy různých substituentů na průběh elektrochemické oxidace.
|
|
|
Porovnání metod pro stanovení prokainu v léčivých přípravcích
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo porovnat čtyři analytické metody pro stanovení prokainu hydrochloridu v léčivých přípravcích z hlediska preciznosti a pravdivosti stanovení a jeho časové a finanční náročnosti. Vybranými metodami jsou: bromátometrická titrace, titrace dusitanem sodným, UV spektrofotometrie a VIS spektrofotometrie. Analyzovány byly tři injekční roztoky o různých koncentracích (0,2%, 0,5% a 1,0% prokainu). Nejpreciznější výsledky poskytovalo stanovení VIS spektrofotometrií, zatímco nejméně precizní bylo stanovení pomocí UV spektrofotometrie. Pravdivé výsledky poskytly obě titrační stanovení a UV spektrofotometrie. Finančně nejvýhodnější byla UV spektrofotometrie, naopak nejdražší metodou bylo titrační stanovení dusitanem sodným. Časově nejúspornější byla bromátometrická titrace, naopak časově nejnáročnější metodou byla VIS spektrofotometrie. Klíčová slova: prokain, bromátometrická titrace, titrace dusitanem sodným, UV a VIS spektrofotometrie.
|
|
|
Cyklická voltametrie jako detekční technika ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii
Burešová, Helena ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Cílem předkládané diplomové práce bylo studium možnosti využití cyklické voltamerie jako detekční techniky v kapalinové chromatografii. Jako modelové látky byly použity deriváty fenothiazinu: chlorpromazin hydrochlorid, diethazin hydrochlorid a thioridazin hydrochlorid. V první části práce bylo provedeno porovnání dvou možných detektorů: tubulárního a velkoobjemového "wall-jet" detektoru navrženého pro tuto práci. Z obou testovaných detektorů vyhověl pouze velkoobjemový "wall-jet" detektor. Dále byly optimalizovány podmínky separace a detekce studovaných fenothiazinů na koloně RP-select B LiChrospher® 60 (250×4 mm) s cyklickou voltametrií jako detekční technikou. Nejlepší separace bylo dosaženo v mobilní fázi tvořené 0,1 mol dm-3 roztokem chloristanu sodného ve směsi acetonitril-voda (80:20). Dále byl studován vliv rychlosti průtoku mobilní fáze a polarizace elektrody na symetrii chromatografického píku a jako optimální byly nalezeny průtok mobilní fáze 0,5 ml min-1 a rychlost polarizace elektrody 0,5 V s-1 . Za těchto optimalizovaných podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti studovaných fenothiazinů v koncentračním rozsahu 5×10-5 až 1×10-3 mol dm-3 pro chlorpromazin a 8×10-5 až 1×10-3 mol dm-3 pro diethazin a thioridazin. Vyvinutá metoda byla aplikována na stanovení studovaných fenothiazinů v...
|
host ::
RSS.