|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na bismutové filmové elektrodě
Hausner, Jiří ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NF) a zjištění optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na zlaté elektrodě s bismutovým filmem (BiF-AuE). Voltametrické chování 4-NF bylo sledováno pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) v závislosti na pH prostředí (Brittonův-Robinsonův pufr s 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 ). Pro obě techniky bylo jako optimální zvoleno pH 7,0. Opakovatelnost voltametrických měření 4-NF o koncentraci 1∙10-4 mol L-1 byla 0,6 % pro DCV a 0,9 % pro DPV. Kalibrační závislosti 4-NF byly změřeny v rozmezí koncentrací 1∙10-6 až 1∙10-4 mol L-1 při zvolených optimálních podmínkách. Dosažená mez stanovitelnosti (LQ) byla 7,6∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 pro DPV. Aplikovatelnost těchto metod stanovení 4-NF byla ověřena na modelových vzorcích (pitná voda) s dosaženými LQ 7,5∙10-7 mol L-1 pro DCV a 1,4 ∙ 10-6 mol L-1 pro DPV.
|
|
|
Voltametrické stanovení herbicidu Aclonifenu pomocí rtuťových elektrod
Murcková, Klára ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá elektroanalytickým stanovením herbicidu Aclonifenu, jenž patří do skupiny herbicidů odvozených od difenyletheru. Tyto herbicidy jsou užívány díky svým účinkům - inhibici syntézy protoporfyrinogen oxidázy a současně také inhibici biosyntézy karotenoidů. Vzhledem k jeho širokému využití v zemědělství, toxicitě pro člověka a kvůli jeho negativnímu vlivu zejména na vodní ekosystém, je jeho negativní ekologický dopad v současnosti studován. Optimální podmínky stanovení Aclonifenu byly hledány v prostředí směsi methanolu a BR pufru a v prostředí BR pufru. Elektrochemické chování látky bylo studováno za pomoci technik DC voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE) a za pomoci TAST polarografie a diferenční pulsní polarografie (DPP) na klasické rtuťové kapkové elektrodě (DME). Pro srovnání bylo ještě vedle elektrochemické detekce použito UV/VIS spektrofotometrické stanovení při vlnové délce 308 nm a 388 nm. Při elektrochemickém stanovení Aclonifenu za použití následujících technik bylo dosaženo následujících výsledků: DCV [směs methanol:BR pufr 1:1 (V:V)] LQ ~ 1·10-8 mol·L-1 ; DCV (BR pufr) LQ ~ 3·10-8 mol·L-1 ; DPV [směs methanol:BR pufr 1:1 (V:V)] LQ ~ 6·10-8 mol·L-1 ;...
|
|
|
Stanovení vybraných terpenoidů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí
Mužíková, Jana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato práce se zabývá stanovením karvakrolu, thymolu a eugenolu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí. Jako pracovní elektrody byly použity uhlíková pastová elektroda a borem dopovaná diamantová filmová elektroda. Pro srovnání byla ještě vedle elektrochemické detekce použita UV spektrofotometrická detekce při vlnové délce 275 nm. K separaci byla použita kolona LiChroCART 125-4, RP-18e (5µm). Byly určeny optimální podmínky separace: mobilní fáze složená z acetonitrilu a acetátového pufru v poměru 50:50, optimální pH pufru bylo 5. Jako optimální potenciál pracovní elektrody byl zvolen potenciál +0,8 V v případě uhlíkové pastové elektrody a +1,2 V v případě borem dopované diamantové elektrody. U obou elektrod byla ověřena opakovatelnost měření, povrch obou elektrod bylo nutné během měření obnovovat. Za optimálních podmínek byly proměřeny kalibrační závislosti, ze kterých byly zjištěny meze stanovitelnosti. Studované látky byly vyvinutými metodami stanoveny v reálných vzorcích, a to v mateřídoušce obecné a řebříčku obecném, dále pak v průduškovém čaji a v sirupu s mateřídouškou.
|
|
|
vývoj fluorosenzoru na bázi chemicky modifikovaných elektroluminiscenčních diod.
Blažková, Ivona ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Luminiscenční senzory na bázi LED byly připraveny modifikací polykarbonátového povrchu LED a následným navázáním luminiscenčních barviv na tento povrch. Byly provedeny dva způsoby modifikace. Prvním způsobem byla oxidace povrchu za vzniku volných karboxylových skupin. Na takto modifikované LED bylo následně navázáno kationogenní barvivo kresylvioleť. Druhým způsobem modifikace byla nitrace a následná redukce povrchu za vzniku volných aminoskupin a dále navázání anionogenního barviva sulforhodamin. Byla zkoumána stabilita záření používaných LED a stabilita navázání barviva. Dále byla proměřena odezva připravených senzorů na analyt toluen v plynné a kapalné fázi.
|
|
|
Využití elektrod na bázi uhlíku pro elektrochemickou detekci v průtokových metodách
Mika, Jan ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Uhlík je pro své elektrochemické vlastnosti oblíbeným pracovním materiálem používaným ke konstrukci detektorů, které jsou vhodné i pro průtokové metody. V této práci budou diskutovány dvě nejčastěji používané techniky detekce, a to amperometrická a coulometrická. Představitelem amperometrických detektorů jsou uhlíkové pastové elektrody (CPE), jejichž hlavním nedostatkem je nízká stabilita v prostředích s vysokým obsahem organických rozpouštědel, která jsou běžnou součástí mobilní fáze HPLC. Tímto nedostatkem již netrpí uhlíkové pasty ze skelného uhlíku (GCPE). V této práci jsou popsány změny povrchu a odezvy elektrody vyvolané působením methanolu a vysvětlen mechanizmus zvýšené stability GCPE. Konfokální mikroskopie prokázala, že vlivem methanolu dochází ke zhrubnutí povrchu, které vede k nárůstu výšky píků, šumu a pozadí měření a posunu potenciálu píku k méně pozitivním hodnotám při voltametrických měřeních. Tyto změny jsou závislé na době působení methanolu na elektrodu a na jeho koncentraci. Coulometrické detektory pracují s vysokým stupněm konverze a citlivostí, ale jejich reaktivace v případě pasivace je relativně komplikovanou záležitostí a vyžaduje výměnu pracovního materiálu. Úspory času a financí lze dosáhnout použitím detektorů s vyměnitelnou náplní. Tento způsob reaktivace je rozvíjen a...
|
|
|
Voltametrické stanovení triclosanu na uhlíkové pastové elektrodě
Malá, Petra ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Bylo prostudováno voltametrické chování triclosanu na uhlíkové pastové elektrodě metodou diferenční pulzní voltametrie v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o různém pH a obsahu methanolu. Optimální pH Brittonova-Robinsonova pufru bylo stanoveno na pH 11. Množství methanolu ve vzorku nijak neovlivnilo stanovení. Akumulace na elektrodu zvýšila odezvu jen nevýrazně. Za optimálních podmínek byla stanovena mez detekce v destilované vodě na 1,2·10-7 mol dm-3 a říční vodě na 2,0·10-7 mol dm-3 triclosanu. Reálné vzorky byly proměřeny metodami diferenční pulzní voltametrie, vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí v ultrafialové oblasti a spektrofotometricky. Tyto koncentrace byly porovnávány a byla posouzena použitelnost diferenční pulzní voltametrie na vzorky bez speciální předpřípravy. V některých případech tenzidy přítomné ve vzorcích znemožňovaly stanovení i v případě použití metody standardního přídavku.
|
|
|
Voltametrické stanovení léčiv doxycyklin a dimenhydrinát pomocí uhlíkové filmové elektrody
Humpolíková, Jiřina ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením doxycyklinu (DX) a dimenhydrinátu (DMH) metodami DC voltametrií (DCV) a diferenční pulzní voltametrií (DPV) na uhlíkové filmové elektrodě (CFE). Byly nalezeny optimální podmínky pro voltametrické stanovení DX a DMH a za těchto podmínek proměřeny kalibrační závislosti a vypočteny meze stanovitelnosti (LOQ) pro jednotlivé metody. Jako optimální prostředí pro DCV a DPV stanovení DX na CFE bylo zvoleno prostředí BR-pufru o pH 12,0. Pro obě voltametrické metody byly získány lineární koncentrační závislosti proudu v rozmezí 20 µmol·l-1 až 100 µmol·l-1 s LOQ 15,4 µmol·l-1 pro DCV a 15,2 µmol·l-1 pro DPV. Metodou DCV byl DX stanoven v léčivu, za stanovených podmínek, pro porovnání byl DX v léčivu stanoven také pomocí UV-VIS absorpční spektrofotometrie v destilované vodě se shodným výsledkem. Pro stanovení DMH bylo vybráno jako optimální prostředí roztoku BR pufru o pH 3,0 pro DCV a pH 2,0 pro DPV. Metodou DCV na CFE byla získána lineární kalibrační křivka v rozmezí 2,0 - 10,0 µmol·l-1 DMH a metodou DPV na CFE 0,2 - 1,0 µmol·l-1 DMH s dosaženými mezemi stanovitelnosti 0,08 µmol·l-1 pro DCV a 0,02 µmol·l-1 pro DPV. Byla sledována stabilita zásobního roztoku DX, DMH v destilované vodě pomocí UV-VIS spektrofotometrie. Roztok DX byl stabilní po dobu jednoho dne a DMH...
|
|
|
Voltametrické stanovení 4-nitrofenolu na velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě
Šmejkalová, Hana ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Předmětem předkládané bakalářské práce bylo studium elektrochemického chování 4-nitrofenolu (4-NP) s cílem nalezení optimálních podmínek pro jeho voltametrické stanovení na nově připravené velkoplošné uhlíkové filmové elektrodě (ls-CFE) pomocí technik DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování 4-NP bylo sledováno v závislosti na pH prostředí (realizováno užitím Brittonova-Robinsonova pufru). Jako optimální pH pro voltametrické stanovení 4-NP na ls-CFE v katodické oblasti potenciálů bylo zvoleno pH 6,0 (pro techniku DCV) a pH 7,0 (pro techniku DPV). Stanovení 4-NP na ls-CFE při koncentraci analytu 1·10-4 mol/l vykazovala při obou použitých voltametrických technikách dobrou opakovatelnost (2,2 % pro DCV a 0,4 % pro DPV), proto nebyla dále zkoumána možnost elektrochemické regenerace elektrodového povrchu. Kalibračních závislosti 4-NP byly proměřeny za zvolených optimálních podmínek v koncentračním rozmezí 2·10-6 až 1·10-4 mol/l s dosaženými mezemi stanovitelnosti (LQ) 2,3·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 1,8·10-6 mol/l (pro DPV na ls-CFE). Aplikovatelnost nově vyvinutých metod stanovení 4-NP byla ověřena na modelových vzorcích pitné vody s dosaženými LQ 1,0·10-6 mol/l (pro DCV na ls-CFE) a 1,3·10-6 mol/l (pro DPV na ls-CFE).
|
|
|
Voltametrické stanovení dinitronaftalenů pomocí krystalové stříbrné amalgámové elektrody
Tvrdíková, Jana ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
V této práci byly vyvinuty metody voltametrického stanovení 1,3-dinitronaftalenu (1,3-DNN), 1,5-dinitronaftalenu (1,5-DNN) a 1,8-dinitronaftalenu (1,8-DNN) pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na nově testované krystalové stříbrné amalgamové elektrodě (CAgAE). Vyvinutými metodami je možno stanovit 1,3-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 100 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV; 1,5-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 1 - 10 μmol.L-1 s LoQ 1 μmol.L-1 metodou DPV a 1,8-DNN v koncentračním rozmezí 2 - 10 μmol.L-1 s LoQ 2 μmol.L-1 pomocí DCV a 0,3 - 1 μmol.L-1 s LoQ 0,3 μmol.L-1 metodou DPV. Pokus o další snížení LoQ pomocí adsorpční rozpouštěcí diferenční pulsní voltametrie nebyl úspěšný. Průběh děje elektrochemické redukce dinitronaftalenů na pracovní elektrodě byl rovněž studován pomocí cyklické voltametrie. Předkládaná práce ověřila možnost použití CAgAE jako alternativy rtuťových elektrod pro stanovení elektrochemicky redukovatelných organických látek ve vodně-methanolickém prostředí. Její hlavní výhodou jsou malé rozměry vytvářející předpoklad pro její využítí při voltametrické analýze malých objemů vzorků a amperometrické detekci v průtokových systémech.
|
|
|
Voltametrické a amperometrické stanovení 5-nitrochinolinu v pitné a říční vodě pomocí uhlíkové filmové elektrody
Rumlová, Tereza ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Diplomová práce je zaměřena na optimalizaci a aplikaci voltametrických metod pro stanovení 5-nitrochinolinu v modelových vzorcích pitné a říční vody při použití uhlíkové filmové elektrody (CFE). Výhodou uhlíkové filmové elektrody je především široké potenciálové okno v anodické i katodické oblasti a její nízká zátěž pro životní prostředí oproti rtuťovým elektrodám. V rámci předkládané práce byly sledovány probíhající elektrochemické děje pomocí metod CV a AdSV. Pro stanovení 5-NQ v modelových vzorcích vody byla vybrána metoda DPV a FIA. Byla zkoumána možnost extrakce na tuhé fázi jako předstupně pro metodu DPV. Stanovení 5-NQ na CFE je založeno na probíhající katodické redukci přítomné nitroskupiny. Lze konstatovat, že v této práci byla prokázána použitelnost CFE pro stanovení submikromolárních koncentrací 5-NQ v modelových vzorcích vody.
|
host ::
RSS.