|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení betakarotenu v potravních doplňcích
Hlaváčková, Markéta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Markéta Hlaváčková Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení betakarotenu v potravních doplňcích Byla optimalizována a vyvinuta HPLC metoda pro stanovení obsahu betakarotenu v potravních doplňcích Betakaroten Farmax, GS Betakaroten FORTE (GreenSwan pharmaceuticals), Walmark Betakaroten, Bioaktivní karoten (Pharma Nord Denmark), Beta karoten Max, BETAVID + LUTEIN (Naturvita), Karovit (Vitabalans Oy), SELZINK PLUS (PRO.MED.CS), Pupalkový olej (Aromatica). Metoda je založena na využití kolony Ascentis Express C18 (30 x 4,6 mm; 2,7 µm) a UV detekce při 450 nm. Byla využita izokratická eluce mobilní fází 100% methanolem, průtoková rychlost mobilní fáze byla 1,5 ml/min. Měření probíhalo při teplotě 60 řC. Retenční čas betakarotenu byl za podmínek optimalizované a validované metody 2,185 min. Klíčová slova: betakaroten, HPLC, Betakaroten Farmax, GS Betakaroten FORTE (GreenSwan pharmaceuticals), Walmark Betakaroten, Bioaktivní karoten (Pharma Nord Denmark), Beta karoten Max, BETAVID + LUTEIN (Naturvita), Karovit (Vitabalans Oy), SELZINK PLUS (PRO.MED.CS), Pupalkový olej (Aromatica)
|
|
|
Optimalizace a validace HPLC metody pro stanovení diklofenaku sodného a jeho degradačního produktu v tabletách
Birková, Agáta ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Agáta Birková Školitel: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Optimalizace a vývoj HPLC metody pro stanovení diklofenaku sodného a jeho degradačního produktu v tabletách V této diplomové práci byla optimalizována a validována HPLC metoda pro stanovení diklofenaku sodného (DF) a jeho degradačního produktu 1-(2,6-dichlorfenyl)indolin-2-onu (DPI) v tabletách. DF je nesteroidní antiflogistikum s analgetickými, protizánětlivými a antipyretickými účinky. Degradační produkt DPI vzniká v lékových formách při delším skladování, zejména po expozici světlem a teplem. Pří vývoji metody se vycházelo z metody vyvinuté na Farmaceutické fakultě Univerzity Karlovy pro stanovení DF, jeho degradačního produktu a konzervačních látek v topickém emulgelu. Metoda byla optimalizována pro stanovení v tabletách. Byla zvolena monolitická kolona Chromolith® Performance RP-18e (100×3 mm, Merck) a vnitřní standard flurbiprofen. Mobilní fázi představovala směs methanolu a vodného roztoku kyseliny fosforečné o pH 2,5 v poměru 65:35 s průtokem 1 ml/min. Detekce probíhala při 254 nm UV detektorem. Byla testována účinnost chromatografického systému a metoda byla validována. Byly ověřeny tyto parametry: přesnost...
|
|
|
Sledování retenčních "U-profilů" vybraných látek na pentafluorofenylové stacionární fázi
Havlátová, Michaela ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Michaela Havlátová Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský PhD. Název rigorózní práce: Sledování retenčních "U" profilů vybraných látek na pentafluorofenylové stacionární fázi Byly sledovány retenční "U" profily na pentafluorofenylové stacionární fázi u vybraných látek. Jako testované látky byly vybrány látky ze skupiny tetracyklinových antibiotik (oxytetracyklin, minocyklin), neuroleptik (thioridazin, perphenazin), lokálních anestetik (lidokain, prilokain), derivátů methylxantinu (kofein, theofylin), ß-sympatolytik (acebutolol, bopindolol) a anilin. Při analýze byly sledovány retenční profily testovaných látek v závislosti na charakteru mobilní fáze s obsahem methanolu. U všech látek z vybraných skupin byly provedeny tři série analýz, kdy pro sérii analýz č. 1 byla použita mobilní fáze methanol - voda, pro sérii analýz č. 2 mobilní fáze methanol - kyselina fosforečná 0,085% a pro sérii analýz č. 3 mobilní fáze methanol - acetátový pufr pH 7. Při každé jednotlivé analýze bylo současně měněno procentuální zastoupení methanolu v mobilní fázi. Z testovaných látek vybraných skupin vykazovaly retenční profil ve tvaru "U" tetracyklinová antibiotika oxytetracyklin, minocyklin v sérii analýz č. 2 a...
|
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení výbušniny diazodinitrofenolu
Ihnát, Lukáš ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatinský, PhD. Názov diplomovej práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení výbušniny diazodinitrofenolu Bola vyvinutá a optimalizovaná HPLC metóda pre stanovenie diazodinitrofenolu spolu s pikraminanom sodným. Použitá kolóna bola Ascentis® Express C18 10cm x3mm; 2,7µm častice. Látky boli detekované UV spektrofotometrom pri 220 nm. Izokratická elúcia prebiehala s mobilnou fázou o zložení 0,085% H3PO4 a acetonitrilom v pomere 70/30. Prietok mal rýchlosť 0,8 ml/min. Termostat bol nastavený na 50řC. Retenčné časy pri týchto podmienkach boli: tDDNP=1,324 min a tPikNa=4,012 min. Kľúčové slová: stanovenie, pikraminan sodný, diazodinitrofenol, HPLC, chromatografia, dinol, DDNP
|
|
|
Stresové testy vybraných anthelmintik v procesu přípravy stabilitní studie léčivého přípravku
Kameníčková, Marcela ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Marcela Kameníčková Školitel: PharmDr. Lucie Havlíková, Ph.D. Název diplomové práce: Stresové testy vybraných anthelmintik v procesu přípravy stabilitní studie léčivého přípravku Cílem diplomové práce byly stresové testy vybraných anthelmintik v procesu přípravy stabilitní studie léčivého přípravku Caniverm®. Caniverm® obsahuje tři účinné látky a v rámci této diplomové práce byly provedeny stresové testy prazikvantelu. Prazikvantel patří mezi anthelmintika. Během stresových testů byly vzorky prazikvantelu vystaveny vlivu extrémních podmínek, jejichž účelem bylo urychlení chemického rozkladu léčiva. Byl sledován obsah účinných látek a vznik rozkladných produktů. Cílem testu bylo stanovení základních vlastností substance nebo produktu v modelových zátěžových situacích simulujících extrémní podmínky výroby, skladování, transportu a působení vnějších vlivů, charakterizovat degradační produkty a ověřit vhodnost metod pro analýzu rozkladných produktů. Vyvinutá metoda byla částečně validována ověřením parametrů linearita a přesnost. Výsledkem experimentální části bylo zjištěno, že prazikvantel je stabilní v methanolu a ve vodě. Ke vzniku rozkladných produktů dochází v prostředí 2% roztoku kyseliny sírové...
|
|
|
Vývoj a validace HPLC metod pro stanovení ketoprofenu v léčivých přípravcích
Bajcurová, Lucie ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Lucie Bajcurová Konzultant: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název rigorózní práce: Vývoj a validace HPLC metod pro stanovení ketoprofenu v léčivých přípravcích Byla validována již vyvinutá metoda pro stanovení ketoprofenu v léčivém přípravku PRONTOFLEX 10% kožní sprej, roztok. Přesnost vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka je 1,43 %. Správnost vyjádřená jako výtěžnost je 101,52 %. Korelační koeficient R je větší než 0,999. Bylo pokračováno ve vývoji metody pro stanovení ketoprofenu v léčivém přípravku Ketonal 5% krém. Vyvinutá metoda byla validována. Optimální chromatografické podmínky byly: kolona SUPELCO Discovery C18 (150 mm x 4,6 mm, 5 µm), mobilní fáze acetonitril : voda : fosforečnanový pufr 3,5 (39:59:2, v/v/v), rychlost průtoku mobilní fáze 1,5 ml/min, dávkovaný objem 5 µl, UV detekce při vlnové délce 233 nm. Celkový čas analýzy byl pod 10 minut. Jako vnitřní standard byl užit ethylparaben. Přesnost vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka je 0,64 %. Správnost vyjádřená jako výtěžnost je 98,10 %. Korelační koeficient R je větší než 0,998.
|
|
|
Detekce a kvantifikace trinitrotoluenu v reálných vzorcích s použitím metody ELISA
Hanusová, Lucia ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Analytické chemie Kandidát: Lucia Hanusová Školitel v Hradci Králové: PharmDr. Lucie Havlíková Ph.D Školitel v Boloni: Prof. Steffano Girotti Název diplomové práce: Detekce a kvantifikace trinitrotoluenu v reálných vzorcích s použitím metody ELISA 2,4,6-trinitrotoluen (TNT) je široce používaná výbušnina, která je vyráběna od začátku minulého století. Může se vyskytovat jako nečistota v životním prostředí, kontaminuje vodu, vzduch i půdu. Může se akumulovat v rostlinách a rybách, a může ovlivňovat lidské zdraví. Pro získání informací o znečištění životního prostředí, výskytu v lidském organismu nebo určení výbušniny po výbuchu je třeba spolehlivá a citlivá metoda. Proto tyto účely byla na vzorcích z výbuchu testována nepřímá kompetetivní ELISA metoda s chemiluminiscenční detekcí, která byla s úspěchem použita pro detekci a stanovení těchto vzorků. Po extrakci methanolem probíhá imunologická analýza za použití mnoha různých protilátek, nakonec je přidána protilátka značená křenovou peroxidázou a po přidání luminiscenční směsi dojde k vývoji světla, které se vyhodnotí. Metoda prokázala velmi dobrou citlivost, pro naše vzorky se limit detekce se pohybuje v řádu ng/mL [1].
|
|
|
Vývoj imunochromatografického stanovení pro testování reálných vzorků obsahujících TNT
Kosařová, Lucie ; Chocholouš, Petr (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Lucie Kosařová Školitel: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj imunochromatografického stanovení pro testování reálných vzorků obsahujících TNT V dnešní době je stále více vyžadováno velice rychlé získání výsledků. Zejména to platí pro látky nebezpečné a potenciálně nebezpečné. Jednou z takových látek je 2,4,6-trinitrotoluen (TNT), látka která byla testována v průběhu této práce. TNT byl značně používán jako výbušnina pro vojenské účely a je stále jednou z nejpoužívanějších výbušnin. Jeho výhody, jako nízké výrobní náklady, bezpečná manipulace a dobrá výbušnost, může vést ke zneužití této sloučeniny teroristy. TNT je navíc známým polutantem kvůli jeho toxicitě a nízké biodegradabilit. Může kontaminovat povrchovou i spodní vodu, půdu a sedimenty, a tak způsobovat problémy jak v životním prostředí, tak zdravotní problémy. Proto je požadováno stanovit tuto nitroaromatickou sloučeninu v minimálních koncentracích, velmi rychle i mimo laboratoř. Tyto požadavky může splnit lateral flow test. V průběhu této práce byl vyvinut imunochromatografický test (LFIA) založený na značení koloidním zlatem pro detekci TNT v reálných vzorcích. Tyto vzorky byly získány kontrolovaným výbuchem TNT,...
|
|
|
Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení ketoprofenu v čípcích
Zahálka, Lukáš ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Lukáš Zahálka Školitel: PharmDr. Ludmila Matysová, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj a validace HPLC metody pro stanovení ketoprofenu v čípcích Cílem diplomové práce byl vývoj a validace HPLC metody pro stanovení ketoprofenu v přípravku Ketonal® 100 mg čípky. Ketoprofen patří mezi NSAID a používá se k symptomatické léčbě zánětlivých, degenerativních a metabolických revmatických onemocnění a ke zmírnění některých akutních i chronických bolestivých syndromů. Při vývoji metody pro stanovení ketoprofenu v čípcích se vycházelo ze dvou metod vyvinutých na Farmaceutické fakultě v Hradci Králové. Metoda pro stanovení diklofenaku v čípcích byla výchozí pro přípravu vzorku a metoda pro stanovení obsahu ketoprofenu, methylparabenu a propylparabenu v gelu byla výchozí pro podmínky HPLC analýzy. Vývoj metody spočíval v modifikaci metody přípravy vzorku, podmínky vlastní HPLC analýzy byly použity nezměněné. Během experimentální práce bylo postupně zjištěno, jaký vliv na stanovení mají jednotlivé kroky přípravy vzorku a teplota při extrakci. Fáze extrakce a centrifugace byly zkráceny na minimum, fáze tavení čípků a homogenizace v ultrazvukové lázni byly z pracovního postupu úplně odstraněny. Z původních 50...
|
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení betakarotenu v potravních doplňcích
Hlaváčková, Markéta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Markéta Hlaváčková Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení betakarotenu v potravních doplňcích Byla optimalizována a vyvinuta HPLC metoda pro stanovení obsahu betakarotenu v potravních doplňcích Betakaroten Farmax, GS Betakaroten FORTE (GreenSwan pharmaceuticals), Walmark Betakaroten, Bioaktivní karoten (Pharma Nord Denmark), Beta karoten Max, BETAVID + LUTEIN (Naturvita), Karovit (Vitabalans Oy), SELZINK PLUS (PRO.MED.CS), Pupalkový olej (Aromatica). Metoda je založena na využití kolony Ascentis Express C18 (30 x 4,6 mm; 2,7 µm) a UV detekce při 450 nm. Byla využita izokratická eluce mobilní fází 100% methanolem, průtoková rychlost mobilní fáze byla 1,5 ml/min. Měření probíhalo při teplotě 60 řC. Retenční čas betakarotenu byl za podmínek optimalizované a validované metody 2,185 min. Klíčová slova: betakaroten, HPLC, Betakaroten Farmax, GS Betakaroten FORTE (GreenSwan pharmaceuticals), Walmark Betakaroten, Bioaktivní karoten (Pharma Nord Denmark), Beta karoten Max, BETAVID + LUTEIN (Naturvita), Karovit (Vitabalans Oy), SELZINK PLUS (PRO.MED.CS), Pupalkový olej (Aromatica)
|
host ::
RSS.