|
|
Využití HPLC techniky v analýze doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů
Fibigr, Jakub ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Cahlíková, Lucie (oponent) ; Horna, Aleš (oponent)
ABSTRAKT Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Jakub Fibigr Školitel: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití HPLC techniky v analýze doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů V dizertační práci je komplexně popsána problematika doplňků stravy založených na rostlinných extraktech z hlediska obsahu bioaktivních látek, hodnocení čistoty a legislativních požadavků na účinnost a bezpečnost. Kvalita doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů dostupných na trhu v ČR byla prokazována v šesti provedených studiích. Byly vyvinuty a validovány dvě HPLC a čtyři UHPLC metody pro stanovení obsahu bioaktivních látek v doplňcích stravy s obsahem rostlinných extraktů a pomocných látek. V každé práci byly nalezeny takové analytické podmínky, které umožňovaly rychlé a přesné určení obsahu daných bioaktivních látek v doplňcích stravy s ohledem zejména na problematickou separaci některých izomerních látek. Dále byly vyvinuty nebo optimalizovány postupy úpravy vzorků doplňků stravy, které umožňovaly separaci a detekci všech požadovaných bioaktivních látek bez interference matrice a dalších komponent obsažených v analyzovaných doplňcích. Konvenční přístup k analytickému hodnocení obsahu bioaktivních látek v rostlinných extraktech...
|
|
|
Těkavé metabolity potravinových aditiv a doplňků stravy - rešerše
Beránková, Petra ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Řešitel: Petra Beránková Vedoucí: doc. RNDr. Dalibor Šatínský Ph.D. Konzultantka: Mgr. Kseniya Dryahina Ph.D. Název bakalářské práce: Těkavé metabolity potravinových aditiv a doplňků stravy Většina potravin dostupných v obchodních řetězcích obsahuje potravinová aditiva dodávaná pro zlepšení vzhledu, vůně a chuti. Přídatné látky v lidském organismu procházejí metabolismem a mohou ovlivňovat zdravotní stav jedince. Cílem této práce je prozkoumat možnosti stanovení těkavých metabolitů přítomných v lidském dechu, které vznikají metabolismem potravinových aditiv a doplňků stravy. Experimenty se zaměřily na kvantitativní farmakokinetiku těkavých metabolitů po požití vybrané látky ze skupiny umělých sladidel a potravinových doplňků. Jako modelový příklad bylo zvoleno potravinové sladidlo aspartam (E 951) používané pro dosažení sladké chuti v potravinách a nápojích. V lidském těle se aspartam přeměňuje na methanol, kyselinu mravenčí a fenylalanin. Proto jsme u zdravých dobrovolníků sledovali obsah methanolu v dechu. Analýza dechu byla provedena metodou SIFT-MS (selected iont flow tube mass spectrometry) pomocí přístroje Profile 3. Výsledky práce prokázaly přítomnost methanolu v dechu a zvýšení jeho koncentrace v...
|
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení umělých barviv ve vzorcích zeleného piva
Stachová, Ivana ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Ivana Stachová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph. D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení umělých barviv ve vzorcích zeleného piva. V této diplomové práci byla vyvinuta HPLC metoda pro stanovení syntetických, ve vodě rozpustných barviv E 102 - Tartrazine, E 104 - Quinoline yellow, E 110 - Sunset yellow, E 131 - Patent blue E 132 - Indigo carmine, E 142 - Green S, E 133 - Brilliant blue FCF a E 143 - Fast green FCF. Tato metoda byla aplikována na stanovení přítomnosti zmíněných barviv ve vzorcích zeleného piva Jarní pivo 11ř (Primátor, Náchod), Krasličák 14ř (Ježek, Jihlava), Zelený král Vratislav 12ř (Konrád, Vratislavice), Velikonoční speciál 14ř (Starobrno, Brno), Velikonoční ležák 12ř (Radniční pivovar, Jihlava), Rohozec 11ř (Rohozec, Malý Rohozec), Zelená nefiltrovaná 12ř (Žlebské Chvalovice), Velikonoční zelený ležák 12ř (Purkmistr, Plzeň), Velikonoční kopřivová 12ř (Modrá Hvězda, Dobřany), Valášek 12ř (Valášek, Vsetín), Podkováň 12ř (Podkováň, Dolní Cetno). Pro analýzu byla použita kolona Chromolith Performance CN 100 x 4,6 mm s předkolonkou Chromolith CN 5 x 4,6 mm Merck. Jako mobilní fáze byl zvolen 40% MeOH s 2% pufrem z kyseliny octové s přídavkem NH3,...
|
|
| |
|
|
Vliv quantum dots částic na průběh chemiluminiscence založené na oxidaci manganistanem
Kořínková, Martina ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Martina Kořínková Školitel: Doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název rigorózní práce: Vliv Quantum Dots částic na průběh chemiluminiscence založené na oxidaci manganistanem Quantum Dots (QD) částice jsou polovodivé nanokrystaly, které přilákaly pozornost mnoha vědeckých pracovišť svými unikátními optickými a fyzikálními vlastnostmi. V této práci bylo zjišťováno, zda QD částice nějakým způsobem ovlivňují intenzitu chemiluminiscence (CL) v systému s manganistanem draselným a kyselinou sírovou. K dispozici byly QD částice s emisními maximy 520, 575, 603 a 636 nm, které byly postupně přidávány do chemiluminiscenčního systému, kde oxidovanými analyty byly organické látky jako kyselina gallová, hydrochinon, pyrokatechin, resorcinol a floroglucinol. Dosažené výsledky pak byly porovnány s měřením bez přidání QD částic do chemiluminiscenčního systému. Výzkum byl proveden pomocí průtokové metody sekvenční injekční analýzy (SIA). Z naměřených dat vyplynulo, že nejvyšší nárůst intenzity chemiluminiscence byl zaznamenán u QD částic s emisním maximem 520 nm, procentuální nárůst intenzity CL se pohyboval do 26,73 %. Pouze v několika případech přesahují hodnoty relativní směrodatné odchylky (RSD) 3 %, vliv...
|
|
|
Optimalizace HPLC separace bazických látek ze skupiny betablokátorů - využití nových typů stacionárních fází
Svoboda, Antonín ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Antonín Svoboda Konzultant: PharmDr. Lucie Nováková, Ph.D. Název rigorózní práce: Optimalizace HPLC separace bazických látek ze skupiny betablokátorů - využití nových typů stacionárních fází Betablokátory jsou farmakologicky účinné látky, které působí na betaadrenergní systém v lidském těle. Jako léky jsou používané ve více indikacích, zejména na léčbu hypertenze a srdeční arytmie. Chemicky se jedná o bazické převážně nepolární molekuly. V této práci byla vyzkoušena separace 7 betablokátorů pomocí HPLC - vysokoúčinné kapalinové chromatografie na různých stacionárních fázích. Byly hledány optimální podmínky pro separaci zkoumaných látek změnami ve složení a pH mobilní fáze nebo v gradientové eluci. Různé separační podmínky byly srovnány v parametrech retence, rozlišení a symetrie píků. Nalezené podmínky byly hodnoceny testem způsobilosti systému. Výsledky byly vyhovující na analytických kolonách Zorbax Eclipse XDB s upravenou stacionární fází C18. Analytická kolona Zorbax Extend C18 s dvojitým endcappingem a bidentátovou vazbou poskytla uspokojivé výsledky při pH 7,4, ale při pH 10 již došlo k výraznému chvostování píků a analýza při vyšším pH nebyla proto vhodná. Hybridní stacionární...
|
|
|
Optimalizace chromatografické separace pro stanovení 4-aminofenolu a účinných látek v léčivém přípravku Valetol
Daňková, Jana ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Tato rigorózní práce se zabývá optimalizací separačních podmínek stanovení paracetamolu, kofeinu, propyfenazonu a 4-aminofenolu v hromadně vyráběném léčivém přípravku Valetol. Jako analytická metoda byla zvolena HPLC s UV detekcí hlavně z těchto důvodů: tablety obsahují mnoho dalších pomocných látek, které jsou během analýzy ze vzorku separovány a neznemožňují stanovení samotných účinných látek možnost sledování stability léčivých látek Práce byla pojata jako původní, a je kladen důraz na co možná největší jednoduchost a časovou nenáročnost optimalizované separace při zachování vysoké přesnosti a spolehlivosti dané metody. Optimální podmínky vhodné pro finální validaci byly nalezeny při separaci na koloně C-18 RP-amide. Celkový čas analýzy nepřesahuje 13 minut i s ekvilibrací kolony po gradientové eluci na původní podmínky. Všechny látky jsou rozdělené s rozlišením větším než 1,5. Píky látek jsou díky gradientu symetrické a nevykazují kromě píku AMF výrazné chvostování. Nulová linie je i přes gradientovou eluci stabilní.
|
|
|
HPLC stanovení betamethasonu a chloramfenikolu s využitím alternativních stacionárních fází
Salabová, Markéta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent)
Byl vypracován postup separace a následného stanovení betamethasonu a chloramfenikolu ve farmaceutickém přípravku v očních kapkách BETABIOPTAL® . Analýza probíhala za použití mobilní fáze acetonitril/voda (25:70, v/v), s nastavenou rychlostí průtoku 0,75 ml/min, za teploty 30ř C, s nástřikem 5 l v isokratickém režimu a vlnovou délkou detekce 241 nm. Vnitřním standardem s podobnými vlastnostmi jako obě účinné látky byl zvolen propylparaben. Pro separaci byla vybrána kolona SYNERGI RP Fusion MS 2 cm × 2 mm, s velikostí částic 2 μm. Píky měly dostatečné rozlišení i symetrický tvar a jedna analýza trvala do 2 min při zachování kvality měření (přesnosti a spolehlivosti). Optimalizovaná metoda byla před vlastním měřením validována.
|
|
| |
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
host ::
RSS.